标准化抽样检验基础知识.pptx

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1、Tankertanker Design标准化与抽样检验基础知识Tankertanker Design一、标准化基础知识 1、标准化的意义 标准化是一门学科，同时又是一项管理技术，其应用范围几乎覆盖人类活动的一切领域。标准化是人类实践活动的产物，同时又是规范人类实践活动的有效工具，它通过制定和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。Tankertanker Design2、标准的定义 为在一定范围内获得最佳秩序，对生活或其结果规定共同的和重复使用的规则、指导原则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构的批准。 标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础，并以促进最大社会效益为目的。

2、 Tankertanker Design3、标准的含义 1）制定标准的目的是在一定范围内获得最佳秩序、促进最大社会效益； 2）本质属性是对标准对象的统一规定； 3）标准的对象具有重复性； 4）标准时协商一致的产物； 5）标准产生的基础：科学、技术和经验的综合成果； 6）标准是具有规定的格式和制定颁发的程序Tankertanker Design4、标准化 为在一定范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动。 标准化的意义是改进产品、过程和服务的适用性，防止贸易壁垒，并促进技术合作。Tankertanker Design三、标准的分类5、标准的分类 标准通常的分类方法

3、有层级分类法、对象分类法和属性分类法。层级分类法国际标准区域标准国家标准行业标准地方标准企业（公司）标准Tankertanker Design基础标准产品标准方法标准安全标准卫生标准环境标准属性分类法技术标准管理标准工作标准对象分类法Tankertanker Design6、我国标准性质与分级（1）我国标准的性质 我国根据标准实施强制程度的不同，将标准分为强制性标准和推荐性标准。强制性标准又分为条文强制和全文强制两种形式。 A）强制性标准：具有法律属性，在一定范围内通过法律、法规等强制手段加以实施的标准； 强制性标准是国家技术法规的重要组成，符合世界贸易组织技术壁垒协定关于“技术法规”的定义。

4、 Tankertanker Design 我国重新制定的强制性标准的范围严格限制在：国家安全、防治欺诈行为、保护人体健康与安全、保护动植物生命和健康以及保护环境等五方面。 B）推荐性标准：生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准；推荐性标准又称为自愿性标准或非强制性标准； 在我国，推荐性标准不具备法律约束力；若推荐性标准被强制性标准引用，或纳入指令性文件便具有了强制性和约束力，并应承担相应的质量责任。Tankertanker Design C）指导性文件：指导性技术文件，是为仍处于技术发展过程中的标准化工作提供指南或信息，供科研、设计、生产、使用和管理等有关人员参考使用而制

5、定的标准文件。 指导性技术文件不宜由标准引用使其具有强制性或行政约束力。 Tankertanker Design（2）标准的分级 标准化法规定，我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。 A）国家标准 国家标准由国务院标准化行政部门编制计划，统一审批、编号、发布；国家标准的编号由国家标准代号、标准发布顺序号和标准发布年代号组成。 强制性国家标准：GB -，如GB 5009.3-2010 推荐性国家标准：GB/T -，如GB/T 5009.37-2003Tankertanker Design B）行业标准 行业标准编号由行业标准代号、标准发布顺序号和发布年代号组成；行业标准代号由规

6、定的两位大写汉语拼音字母构成 C）地方标准 地方标准的编号由地方标准代号、地方标准顺序号和标准发布年代号组成。 强制性地方标准编号：DB/T- 推荐性地方标准编号：DB/-Tankertanker Design D）企业标准 企业标准有企业制定，由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布。 企业标准编号由企业标准代号、标准发布顺序号和标准发布年代号组成；企业代号可以用大写汉语拼音字母或阿拉伯数字或两者兼用组成。 示例：Q/ - 企业产品标准，应在发布后30日内报当地标准化行政管理部门和有关行政主管部门备案。Tankertanker Design 7、标准的实施 组织实施标准实质有组织、有

7、计划、有措施的贯彻执行标准的活动。组织实施标准是实现标准化目的的重要环节，也是标准化行政部门和企、事业单位的一项重要工作。 1、实施标准的重要性 2、实施标准的基本原则 3、组织实施标准的重点：组织实施标准的重点是：强制性国家标准、行业标准和地方标准；重要的基础性标准；重要的管理性标准；重要的产品标准Tankertanker Design二、抽样检验基础知识 抽样检验是从一批产品或一个过程中抽取一部分单位产品进行检验，根据这部分产品的质量状况而判断产品批或过程是否接受的活动。抽样检验是质量管理工作的一个重要组成部分。 抽样检验的特点：1）检验对象是一批产品；2）检验的单位产品数量少，费用少，时

8、间省，成本低；3）接受批中可能含有不合格品，不合格批中也包含合格品；4）抽样检验存在两类错判的风险，即将合格批误判为不接受批或将不合格批误判为接受批的可能。Tankertanker Design1、抽样检验的依据（适用场合） 根据抽样检验的特点，抽样检验适用于：a）破坏性检验；b）数量很多，全数检验工作量很大的产品检验；c）检验对象是连续体的检验；d）检验费用较高的检验。Tankertanker Design2、抽样检验的方法（分类）计数抽样检验计量抽样检验计件计点按抽取样本数量一次抽样检验二次抽样检验多次抽样检验序贯抽样检验按检验特性值的属性Tankertanker Design连续批孤立批

9、根据适时调整抽样方案的严格程度调整型非调整型按组批后批与批之间关系分Tankertanker Design3、抽样检验常用术语1）检验批 检验批是指为实施抽样检验而汇集起来的一定数量的单位产品，也可以称为样品的合理组批。检验批的形式有“稳定的”和“流动的”两种。 构成检验批的所有产品应当是同一生产条件下所生产的单位产品；要求使用相同的原材料、相同的生产设备、相同的生产工艺方法、相同的生产者、在相同的生产时间内所生产的相同规格型号的产品为一批。 Tankertanker Design 2）批量：指检验批中单位产品的数值； 3）不合格：是指单位产品的任何一个质量特性不满足规范要求。 根据质量特性的

10、重要性或不符合的严重程度分为：A类不合格、B类不合格、C类不合格 4）不合格品：有一个或一个以上不合格的单位产品，通常分为以下几类： A类不合格品B类不合格品C类不合格品一个或一个以上A类不合格一个或以上B类不合格，也可能有C类不合格，没有A类不合格一个或一个以上C类不合格，没有A和B类不合格Tankertanker Design4、样品的抽样方法 a 简单随机抽样 b 系统随机抽样(等距随机抽样） c 分层随机抽样 d 集团随机抽样Tankertanker Design三、样品的采集 食品分析检验的一般程序为：组批并确定批量、样品采集、样品的制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理计

11、分析报告的撰写。 食品检验的目的在于检验试样性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入添加剂等外来物质是否符合国家标准，食品的成分有无掺假现象，食品在生产运输和储存过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。Tankertanker Design1、样品采集的原则和程序1）采样的原则 采样是食品分析的关键内容，必须遵守以下原则： a、采集的样品要均匀、有代表性，能反应全部被测食品的组成、质量和卫生状况； b、采样过程中要设法保存食品原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质； 理化检验采样工具的要求：采样一般使用不锈钢工具，包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等材料，并经过硝酸-盐酸

12、（1+3）溶液浸泡，以去离子水洗净，晾干备用； c、采样方法必须与分析目的保持一致； d、要防止和避免被测物品的污染； e、样品处理过程尽可能简易，所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应。Tankertanker Design2）采集的程序 a、了解详情 b、现场检查 c、采样：采样过程分为检样、集中和均样三个步骤； 检样：就是从分析物料的各个部分采取的少量样品。 集中：将检样集中综合在一起；集中的样品成为原始样品； 均样：将原始样品经适当处理，再取其中一部分供检验使用的过程Tankertanker Design2、样品采集的方法 1）固体样品的采取（四分法采样） 2）液体样品的采取（虹吸

13、法分层采样） 3）不均匀固体样品的采样 4）小包样品的采取 Tankertanker Design3、样品采集的要求 1）样品的容器根据检验项目，选用硬质玻璃或聚乙烯制品，凡是接触样品的工具、容器必须清洁，以免污染样品； 2）样品包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发生变化； 3）采样数量应能反映食品的质量和满足检验项目对样品量的要求，样品应一式三份，分别供检验、复检和备查使用，每份样品的质量一般不少于0.5kg； 4）样品运送和分析要尽快进行，以免样品放置过久，其成分挥发或破坏，甚至是腐败，影响检验结果Tankertanker Design5）样品应贴上标签，注明各项事宜（样品名称、批号

14、、采样地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等）；性质不同的样品不得混在一起存放，应分开包装，并分别注明性质，分开保存； 样品标示的目的：规范样品的管理；防止不同的样品混淆；防止误用；6）采样时应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；7）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。检验取样一般只取可食部分，以所检验的样品计算。Tankertanker Design四、样品的制备和保存1、样品的制备 样品制备的目的是要保证样品的均匀性，是在分析时取样的均匀性，使在分析时去任何部分都能代表全部样品的成分。 样品的制备是指对采集样品的分取、粉碎机混匀等过程。2、样品的保

15、存 样品保存的目的是为了防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。 Tankertanker Design1）保存原则 a、防止污染 b、防止丢失 c、防止水分变化 d、防止腐败变质2）保存方法 针对不同性质的样品采用不同的保存方法： a、将制备好的样品装入磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处； b、易腐败变质的样品应在低温冰箱中保存，世卫组织规定在-15以下保存动物性的新鲜样品； c、放在无菌密闭容器（如聚氯乙烯袋、聚乙烯瓶）中保存； d、在容器中充入惰性气体置换出容器中的空气。Tankertanker Design五、样品的预处理 食品成分复杂，既含有如糖、蛋白质、脂肪、维

16、生素、农药等有机大分子化合物，也含有许多如钾、钙、钠、没等无机元素。他们以复杂的形式结合在一起，当选定的方法对其中成分进行分析时，其他组分的存在，常会产生干扰而影响被测组分的正确检验。为此在分析检测之前，必须采取相应的措施排除干扰。另外，有些样品特别是有毒、有害污染物，其食品中的含量极低，但危害很大，完成这样组分的测定，有时会因为所选定方法的灵敏度不够而难以检出。因此，样品预处理就是解决以上问题，根据食品的种类、性质不同，以及不同分析方法的要求，预处理的手段也不同。Tankertanker Design1、样品预处理的原则 样品预处理的目的是使样品中的被测成分转化为便于测定的状态，消除共存成分

17、在测定过程中的影响和干扰，浓缩富集被测成分。 预处理总的原则是：消除干扰元素、完整保留并尽可能浓缩被测组分，以获得可靠的分析结果Tankertanker Design2、样品预处理的方法 样品预处理的方法应根据项目测定的需要和样品的组成及性质而定。下面介绍几种常用的样品预处理方法： 1）有机物破坏法 适用于食品中无机盐或金属离子的测定。 在进行检验时，必须对样品进行处理，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，被测元素以简单的无极化合物形式出现，从而易被分析测定。 Tankertanker Design a、干法灰化 干法灰化是将样品在马弗炉中（一般550）充分灰化，样品灰化前必须先将样品炭化，即将

18、待测样品在电炉上低温炭化；在炭化过程中，为了避免测定物质的散失，常加如少量碱性或酸型的物质（固定剂），根据加入固定剂的类型，称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。 优点：不需要工作者经常看管；试剂用量少，产生的空白值较低； 缺点：时间长，常需要过夜完成；对于挥发性物质不适用Tankertanker Designb、湿法消化 湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、硫酸、高氯酸等），是样品消化，而被测物质成离子状态保存在溶液中。 优点：湿法消化时间短；被分析物质的散失少，适用于易挥发散失的物质； 缺点：必须做空白试验；需要工作者经常看管；湿法消化污染大，劳动强度大；试剂用量较干法灰化大。 根据氧化剂的不同分

19、为如下几种：硫酸-硝酸法、高氯酸-硝酸-硫酸法、高氯酸（过氧化氢）-硫酸法、硝酸-高氯酸法Tankertanker Design c、微波消解法 微波是一种电磁波，他能使样品中极性分子在高频变焦电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化产生高热。 微波消解法是以微波为能量对样品进行消解，包括溶解、干燥、灰化、浸取等；该法适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。 优点：快速、溶解用量少；节省能源、以实现自动化等。Tankertanker Design2）食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，

20、使其完全或部分分离即为溶剂提取法。 常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。可以用来从样品中提取被测物质或除去干扰物，常用于维生素、重金属、农药以及黄曲霉毒素的测定。 根据提取对象的不同，可分为化学分离法、离心分离法、浸泡萃取分离法、挥发分离法、色谱分离法和交换分离法等。Tankertanker Design磺化法皂化法沉淀分离法掩蔽法常用于除去油脂，可用于食品中农药残留的分析常用于样品净化方法常用于金属元素的测定；此法的最大优点是可免去分离操作，简化分析步骤。b、离心分离法a、化学分离法Tankertanker Design浸取法溶剂萃取法用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称为浸取，即液-固萃取法原理：被测组分在两种互不相容的溶剂中分配系数不同，从一相中转移到另一相中与其他组分分离振荡浸渍法捣碎法索氏提取法c、浸泡萃 取分离法Tankertanker Designe、色谱分离法吸附色谱分离法分配色谱分离法离子交换分离法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏d、挥发分离法常压浓缩减压浓缩f、浓缩法