分析化学 第五版.ppt
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1、分析化学分析化学 第五版第五版主要参考书1.梁文平,庄乾坤主编梁文平,庄乾坤主编.分析化学的明天分析化学的明天学科发学科发展前沿与挑战,北京:科学出版社,展前沿与挑战,北京:科学出版社,20032.张云张云.分析化学分析化学.上海:同济大学出版杜,上海:同济大学出版杜,20033.李龙泉,林长山,朱玉瑞等李龙泉,林长山,朱玉瑞等.安徽:中国科学技安徽:中国科学技术大学出版社,术大学出版社,1997 主要参考网站主要参考网站1.分析化学网分析化学网2.国家精品课程导航国家精品课程导航 参见参见P482Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)第第1章章概概论论1.1
2、分析化学的定义、任务和作用分析化学的定义、任务和作用1.2分析化学的分类和选择分析化学的分类和选择1.3分析化学发展简史与发展趋势分析化学发展简史与发展趋势1.4分析化学参考文献(分析化学参考文献(P48)1.5分析化学过程及分析结果的表示分析化学过程及分析结果的表示3Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)分析化学的分类分析化学的分类分析化学有多种分类方法,其中最经典、分析化学有多种分类方法,其中最经典、最常见的方法是将分析化学分为化学分析法和最常见的方法是将分析化学分为化学分析法和仪器分析法两大分支。仪器分析法两大分支。按目的和任务分类按目的和任务分类按测定
3、原理或分析方法分类按测定原理或分析方法分类按分析对象分类按分析对象分类 按试样用量和操作规模分类按试样用量和操作规模分类按生产部门的要求按生产部门的要求4Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)定性分析定性分析:鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物组成;定量分析:定量分析:测定试样中有关成分的含量。结构分析:结构分析:确定物质的分子结构、晶体结构或综合形态。5Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)化学分析化学分析(常量组分)(常量组分)仪器分析仪器分析(微量组分)(微量组分)-以物质的化学反应为基础;以物质的化学反应为基础;(滴定
4、分析法和重量分析法)滴定分析法和重量分析法)-以物质的物理和物理化学性以物质的物理和物理化学性质为基础;质为基础;(光学分析法、电化光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分学分析法、色谱分析法、质谱分析法、放射化学分析法)析法、放射化学分析法)测测定定原原理理6Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法重量分析法重量分析法滴定分析法滴定分析法酸碱滴定法酸碱滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法光学分析法光学分析法电化学分析法电化学分析法色谱分析法色谱分析法质谱分析法质谱分析法放射化学分
5、析法放射化学分析法热分析法,等热分析法,等7Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)无机分析无机分析有机分析有机分析测定对象为无机物质测定对象为无机物质-鉴定组鉴定组成、测定各组分含量。成、测定各组分含量。测定对象为有机物质测定对象为有机物质-元素分元素分析、官能团分析和结构分析。析、官能团分析和结构分析。8Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)分析方法名称分析方法名称常量分析常量分析半微量分析半微量分析微量分析微量分析超微量分析超微量分析试样质量试样质量/mg100101001011010.01常量组分常量组分微量组分微量组分
6、痕量组分痕量组分超痕量组分超痕量组分组分含量组分含量1%0.011%0.01%0.0001%9Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)例行分析例行分析仲裁分析仲裁分析-一般化验室对日常生产中的一般化验室对日常生产中的原料和产品所进行的分析。原料和产品所进行的分析。-为控制生产过程提供信息。为控制生产过程提供信息。快速分析快速分析-有争议时,权威部门的裁判有争议时,权威部门的裁判分析分析,以判断原分析结果的准,以判断原分析结果的准确性。确性。10Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.2.6分析方法的选择分析方法的选择 分析化学
7、是研究分析方法的科学,一个完分析化学是研究分析方法的科学,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分。部分。分析化学三要素分析化学三要素理论、方法与对象。理论、方法与对象。反映了科学、技术和生产之间的关系。反映了科学、技术和生产之间的关系。选择分析方法需要考虑测定的具体要求、选择分析方法需要考虑测定的具体要求、待测组分的含量及性质、共存组分对测定的影待测组分的含量及性质、共存组分对测定的影响等多个方面,参见响等多个方面,参见P3。11Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.5.1分析化学过程分析化学过程问题提出
8、(问题提出(FormulationQuestion)取样取样(Sampling)样品制备(样品制备(SamplePreparation)样品测定(样品测定(Determination)计算与评价计算与评价(CalculationandEvaluation)12Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)均匀均匀 溶解溶解 掩蔽掩蔽 常量组分常量组分有代表性有代表性 熔融熔融 分离分离 (1%,化学法化学法)符合实际符合实际 消解消解 微量组分微量组分妥善保存妥善保存 灰化灰化 (仪器分析法仪器分析法)取样取样处理处理消除干扰消除干扰计算计算测定测定13Analyti
9、cal Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.5.2分析结果的表示分析结果的表示1、待测组分的化学表示形式、待测组分的化学表示形式根根据据实实验验情情况况和和要要求求,以以合合适适的的方方式式表表示示,参参考教材考教材P89。2、待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法(1)固固体体试试样样:质质量量分分数数,通通常常采采用用的的百百分分含含量量是是质量分数的一种表示方法。质量分数的一种表示方法。(2)液体试样:物质的量浓度、质量摩尔浓度、质液体试样:物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等。量分数、体积分数等。(3)气体试样:一般用体积分数表示。气体试样:一般用体
10、积分数表示。14Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.6滴定分析概述滴定分析概述1.6.1滴定分析方法的特点滴定分析方法的特点1.6.2滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式1.7.1基准物质基准物质(standardsubstance)p3821.7基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液1.7.2标准溶液的配制标准溶液的配制15Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.8滴定分析中的计算滴定分析中的计算1.8.1 标准溶液浓度的表示方法标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度(物质的量浓度(c
11、)滴定度(滴定度(T)滴定度与物质的量浓度之间的关系滴定度与物质的量浓度之间的关系16Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)标准溶液标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。已知准确浓度的试剂溶液。、直接法、直接法、标定法、标定法 标准溶液的配制:标准溶液的配制:17Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)溶液中所含物质的量(mol)除以溶液的体积(L)。如物质B的量浓度:cB或c(B),mol/LcB=nB/V,nB=mB/MB需要特别注意的是:物质的量nB的数值取决于取决于基本单元基本单元的选择的选择,因此表示物质的量浓度时应指明基
12、本单元。18【例例】P1319Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)式中:A为待测物质的化学式,B为滴定剂的化学式。滴定度(滴定度(T)定义:1ml滴滴定定剂剂相相当当于于被被测测物物质质的的质质量量(克或毫克)(克或毫克)。常用符号:20滴定度滴定度(Titer)cB与与TA/B的关系的关系21Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)例:例:例:例:T(Fe/K2Cr2O7)=1.00%/mL指每指每mLK2Cr2O7相当于相当于Fe的百分含量为的百分含量为1.00%。T(Fe/K2Cr2O7)=1.00g/mL指每指每mLK
13、2Cr2O7相当于相当于1.00g的的Fe。22例例:有一高锰酸钾溶液,:有一高锰酸钾溶液,c=0.02010mol/L,求:求:解解23Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)根据滴定度计算式根据滴定度计算式:AB24Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.8.2 滴定剂与被滴物质之间的计量关系滴定剂与被滴物质之间的计量关系(1)根据化学反应的计量数比进行计算根据化学反应的计量数比进行计算设滴定剂A与被测物质B之间有以下反应:aA+bB=cC+dD则被滴定物质与滴定剂间存在下列关系:nA:nB=a:b如果A、B的浓度分别为c
14、A和cB,体积分别为VA和VB,物质B的质量为mB,摩尔质量为MB,则:25Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)26Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)(2)根据等物质的量反应原则进行计算根据等物质的量反应原则进行计算n关键:首先根据化学反应确定基本单元,然后由等关键:首先根据化学反应确定基本单元,然后由等物质的量的反应原则进行计算。物质的量的反应原则进行计算。n即:即:“反应中消耗的物质的量反应中消耗的物质的量=产物的物质的量产物的物质的量”27Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.
15、8.3 标准溶液浓度的计算标准溶液浓度的计算n 1 1、直接配制法、直接配制法n 若称取基准物质若称取基准物质B的质量为的质量为m,其摩尔质其摩尔质量为量为M,配制的体积为配制的体积为V,则其浓度可按下式则其浓度可按下式计算:计算:28Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)2、标定法标定法(1)以基准物质标定以基准物质标定:(2)以标准溶液标定以标准溶液标定:29Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)1.8.4被测物质百分含量的计算被测物质百分含量的计算设试样的质量为ms(g),待测组分的质量为mB(g),则待测组分的百分含量
16、为:30Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)例例测定测定Na2CO3的含量时,称取试样的含量时,称取试样0.2457g,用用0.2071mol/LHCl滴定,用去滴定,用去HCl21.45mL,求求Na2CO3的百分含量?的百分含量?解解根据反应有:根据反应有:31Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)例例称取工业(NH4)2SO41.6018g,溶解后定容至250mL,准确移取25mL于蒸馏器中,用NaOH将NH3蒸出,然后用50mL0.05040mol/LH2SO4吸收,剩余的H2SO4用0.09910mol/LNaOH
17、标准溶液滴定,消耗NaOH27.20mL,求NH3%?(参见参见p19例例8)32Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)解解有关反应如下:33Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)34Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)解:解:(1)计算K4Fe(CN)6的浓度,已知P21,习题习题3:35P22,习题,习题12.解:有关反应为解:有关反应为36Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备2.1 试样的采集试样的
18、采集2.2 试样的分解试样的分解37Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)2.1试样的采集与制备试样的采集与制备(1)试样的采集)试样的采集分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作指从大批物料中采取少量样本作为原始试样为原始试样。进行物质定量分析,首先要保证的就是所采进行物质定量分析,首先要保证的就是所采集样品具有代表性,否则分析工作将毫无意义。集样品具有代表性,否则分析工作将毫无意义。所采试样应具有所采试样应具有高度的代表性高度的代表性,采取的试样,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。的组成能代表全部物料的平均组成。38Analyti
19、cal Chemistry 中南大学分析化学(2010年)根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样。根据状态根据状态:气,固,液等;气,固,液等;根据对象根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等;品等;取样时按照一定的原则、方法进行。可参阅相关的取样时按照一定的原则、方法进行。可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准国家标准和各行业制定的标准39Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)试样多样化,不均匀试样应选取不同部位试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样
20、的代表性。进行采样,以保证所采试样的代表性。2.1.1 固体试样固体试样采样的数目(即采样单元数)与对采样准采样的数目(即采样单元数)与对采样准确度的要求有关,准确度要求越高,采样数目确度的要求有关,准确度要求越高,采样数目就应越多。其次,还与物料组成的不均匀性和就应越多。其次,还与物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关。颗粒大小、分散程度有关。40土壤样品土壤样品:由于土壤本身分布不均匀,应多点采样由于土壤本身分布不均匀,应多点采样 并均匀混合成为具有代表性的土壤样并均匀混合成为具有代表性的土壤样 品。品。采集深度采集深度0-15cm的表地为试样,的表地为试样,按按3点式点式 (水田出口
21、,入口和中心点水田出口,入口和中心点)或或 5点式点式(两条对角线交叉点和对角线的其两条对角线交叉点和对角线的其 它它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg,经压,经压 碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。41Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)42Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩样,经压碎
22、、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于分,取小于0.5mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼,比较均匀的片状或丝状试经高温熔炼,比较均匀的片状或丝状试样(如钢片)可剪取一部分分析。样(如钢片)可剪取一部分分析。对钢锭和铸铁,采样时应在不同部位和对钢锭和铸铁,采样时应在不同部位和不同深度钻取屑末,将钻屑置于冲击钵不同深度钻取屑末,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。中捣碎混匀作分析试样。43Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为:m m:整批物料中组分平均含量,整批物料中组分平均含
23、量,:为试样中组分平均含量,为试样中组分平均含量,t:与测定次数和置信度有关的统计量,与测定次数和置信度有关的统计量,s s:各个试样单元含量标准偏差的估计值,各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数采样单元数采样单元数采样单元数若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的分析结果的误差主要是由采样引起的其中:其中:采样公式采样公式:44Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)为为使使取取样样具具有有代代表表性性,所所取取样样品品的的最最低低量量取决于下列因素:取决于下列因素:样品的颗粒大小;样品的颗粒大小;样品的均匀程度;样品的均匀程
24、度;分析的准确度。分析的准确度。试样采取量:试样采取量:切乔特采样公式切乔特采样公式45Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)经验公式:经验公式:Kd a式中:式中:所需试样最小质量所需试样最小质量(kg);d试样中最大粒度试样中最大粒度(直径,直径,mm)。K和和a是经验常数,其大小与物料的均匀程度是经验常数,其大小与物料的均匀程度和易破碎程度有关,其数值是由有关部门的质量和易破碎程度有关,其数值是由有关部门的质量管理机构通过实验确定,并以管理机构通过实验确定,并以规范规范”形式下达形式下达到下属单位执行。到下属单位执行。46Analytical Chemi
25、stry 中南大学分析化学(2010年)从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值差考虑,不能少于临界值如地质部门采取赤铁矿原始试祥规定:如地质部门采取赤铁矿原始试祥规定:K0.06,a2。按此规定,如果赤铁矿样按此规定,如果赤铁矿样的最大颗粒的直径为的最大颗粒的直径为20mm,则:则:m=0.06 202=24(kg),即原始试样即原始试样最少应采最少应采24kg。47Analytical Chemistry 中南大学分析化学(2010年)液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。当物料的量较大时,

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