共沉淀分离法.ppt

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1、共沉淀分离法 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望什么是共沉淀？n但是，正是利用共沉淀剂对某些微痕量组分的定量沉淀能力，产生了在分离和富集上有广泛应用的 共沉淀分离法。当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀载带而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀现象。共沉淀现象常使沉淀被污染，是重量分析中误差的主要来源n良好的选择性n定量性，能定量沉淀微痕量物质n不干扰测定（或者至少易被除去或掩蔽）n便于与母液分离，易洗涤和过滤n共沉淀效率高应具有以下特点

2、：共沉淀分离法中所使用的常量沉淀物质叫做载体（也称共沉淀剂）n混晶共沉淀n吸附共沉淀（包藏，吸留）n形成单质晶核的共沉淀n形成化合物的共沉淀共沉淀分离法按使用载体的不同可分为无机共沉淀和有机共沉淀两大类无机共沉淀：按其作用机理，可分为以下几类：NEXT有机共沉淀（简介）n有机共沉淀剂可用强酸强氧化剂破坏，或用灼烧挥发，易消除干扰n选择性高n载体分子量大，富集效率高有机共沉淀剂的显著优点NEXTn多用吸附共 沉淀对样品进行预浓集。共沉淀分离法的应用实例：活化分析例如:用活化法分析河，海等水样中的微量元素由于海水中各组分的含量很少，无法直接滴定测量，要先进行预浓集。具体方法如下：5升水样20毫克三

3、价铁盐氨水氢氧化铁沉淀HCl溶解氢氧化铁沉淀过滤灼烧氧化铁组分离Ge(Li)谱仪可定量测La Sm Yb Lu等三价铁盐和氨水共沉淀分离法的历史及优势n一种古老的分离方法n为放射化学发展作出了巨大贡献n后来出现了许多更优秀的分离方法，如萃取，离子交换法等n但是由于方法简便，实验条件易于满足，共沉淀分离法在微量元素或放射性核素分析中仍应用广泛。镭的发现参考书目n定量化学分离方法 石影 訾言勤 中国矿业大学出版社，2001年12月n化学分离法 秦启宗 毛家骏 陆志仁 原子能出版社 1984n分析化学（第四版）武汉大学 编 高等教育出版社 2000年 3月n无机化学与化学分析 史启祯 高等教育出版社

4、 2003（一）混晶共沉淀常用于晶格相似，离子半径大小相近的载体和微量组分。例如：共沉淀Pb时沉淀剂的选用（SrSO4 or BaSO4）二价Pb，二价Sr,二价Ba的半径分别为 1.32A 1.27A 1.43A，二价Sr 和二价Pb 的半径更为接近。故选用SrSO4有利返回（二）吸附共沉淀常利用无定形沉淀进行表面吸附沉淀剂：氢氧化物，如Fe(OH)3，Al(OH)3；水合氧化物，如MnO2，TiO2和硫化物，如 CuS等。例如：明矾净水的原理吸附共沉淀和混晶共沉淀的比较n选择性好n易于过滤和洗涤n需满足一定条件才可用（半径相似等）n选择性差n过滤和洗涤都较困难n沉淀颗粒小，比表面大，分离富

5、集效率高n应用广泛在实际测定中都需采取一定措施消除载体对微量组分测定的干扰。混晶共沉淀吸附共沉淀返回（三）形成单质的共沉淀将微量元素还原成单质状态从而聚集沉淀。多用于分离贵重金属，如Ag,Au,铂族金属例：将Ag离子与二价Cu 和二价Fe分离解：氨性溶液中加汞，使银离子还原，实现分离（四）形成化合物的共沉淀通过与沉淀剂形成化合物实现分离返回居里夫妇发现镭时就采取了共沉淀分离法中的分级结晶技术。镭的发现返回（一）利用大分子胶体凝聚作用常用丹宁，辛可宁，动物胶等（二）以离子络合物形成共沉淀常用阴离子有：卤离子，SCN-，阳离子：甲基紫，罗丹明例如，可在酸化的海水中加入甲基紫和NH4SCN，可定量沉淀低至0.2微克的铀。有些载体的共沉淀效果类似于萃取且不与共存离子反应，叫做惰性共沉淀剂（固体萃取剂）。其沉淀效果好固体萃取返回