十七章合成抗菌药物的分析.ppt

《十七章合成抗菌药物的分析.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《十七章合成抗菌药物的分析.ppt（19页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、十七章合成抗菌药物的分析 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望第一节第一节 喹诺酮类药物的分析喹诺酮类药物的分析4-吡啶酮吡啶酮-3-羧酸羧酸一、结构与性质一、结构与性质诺氟沙星吡哌酸1.1.酸碱两性酸碱两性3.3.旋光性：左氧氟沙星旋光性：左氧氟沙星4.4.分解反应：光照分解后产生毒性分解反应：光照分解后产生毒性5.5.与金属离子反应与金属离子反应6.6.紫外吸收光谱特征紫外吸收光谱特征2.2.溶解性溶解性二、鉴别反应丙二酸反应丙二酸反应（叔胺叔胺特殊

2、反应）特殊反应）与丙二酸和醋酐共热，有棕色、红色、紫色与丙二酸和醋酐共热，有棕色、红色、紫色或蓝色或蓝色氟元素反应氟元素反应（一）显色反应（一）显色反应二、鉴别试验二、鉴别试验 （二）紫外可见分光光度法（二）紫外可见分光光度法（三）薄层色谱法（三）薄层色谱法（四）高效液相色谱法（四）高效液相色谱法（五）红外光谱法（五）红外光谱法三、特殊杂质检查三、特殊杂质检查 第一节 喹诺酮类药物的分析HPLCHPLC法法 C C1818柱；梯度洗脱；紫外检测柱；梯度洗脱；紫外检测四、含量测定四、含量测定 （一）非水滴定法：常用碱量法（一）非水滴定法：常用碱量法（二）紫外分光光度法（二）紫外分光光度法（三）高

3、效液相色谱法：（三）高效液相色谱法：离子对高效液相色谱法离子对高效液相色谱法 离子对试剂离子对试剂:戊烷磺酸钠、高氯酸钠等戊烷磺酸钠、高氯酸钠等第二节第二节 磺胺类药物的分析磺胺类药物的分析一、结构与性质一、结构与性质基本结构基本结构N4N1代表药物磺胺嘧啶（SD）磺胺甲恶唑（SMZ）磺胺异恶唑（SIZ）磺胺醋酰钠（SA-Na）性质性质1.1.熔融变色熔融变色2.2.酸碱两性酸碱两性3.3.芳伯胺特性芳伯胺特性4.4.磺酰氨基的反应磺酰氨基的反应5.5.苯环上的反应苯环上的反应6.6.取代杂环特性取代杂环特性（一）金属离子反应（一）金属离子反应 硫酸铜硫酸铜二、鉴别试验二、鉴别试验（一）金属离

4、子反应（一）金属离子反应 硫酸铜硫酸铜二、鉴别试验二、鉴别试验磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑 草绿色草绿色磺胺异噁唑磺胺异噁唑 淡棕色淡棕色 放置后析出暗绿色絮状放置后析出暗绿色絮状磺胺嘧啶磺胺嘧啶 黄绿色黄绿色 放置后紫色放置后紫色磺胺多辛磺胺多辛 黄绿色黄绿色 放置后淡蓝色放置后淡蓝色磺胺醋酰钠磺胺醋酰钠 蓝绿色蓝绿色二、鉴别试验二、鉴别试验（二）芳伯胺的鉴别（二）芳伯胺的鉴别1.重氮化重氮化-偶合反应偶合反应2.与芳醛的缩合反应与芳醛的缩合反应（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛）（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛）在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱（三）钠盐反应（三）钠盐反应 1.1.火焰颜色火焰颜色 2.2.供试品供试品15%15%碳酸钾溶液碳酸钾溶液不得有沉淀不得有沉淀焦锑酸钾试液焦锑酸钾试液致密的沉淀致密的沉淀（四）（四）IRIR（五）（五）HPLCHPLC 三、含量测定三、含量测定（一）亚硝酸钠滴定法（一）亚硝酸钠滴定法（二）非水溶液滴定法（二）非水溶液滴定法（三）高效液相色谱法（三）高效液相色谱法