河北工业大学现代材料分析方法试题及答案2.doc
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1、现代材料分析办法期末试卷1一、单项选择题每题2分,共10分1因素跟价键分析伎俩包括【b】aWDS、能谱仪EDS跟XRDbWDS、EDS跟XPScTEM、WDS跟XPSdXRD、FTIR跟Raman2分子结构分析伎俩包括【a】a拉曼光谱Raman、核磁共振NMR跟傅破叶变卦红外光谱FTIRbNMR、FTIR跟WDScSEM、TEM跟STEM透射电镜dXRD、FTIR跟Raman3表面描述分析的伎俩包括【d】aX射线衍射XRD跟电镜SEM(b)SEM跟透射电镜TEM(c)波谱仪WDS跟X射线光电子谱仪XPS(d)隧道显微镜STM跟SEM4透射电镜的两种要紧功能:【b】a表面描述跟晶体结构b内部结构
2、跟晶体结构c表面描述跟因素价键d内部结构跟因素价键5以下谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c】aC-H、OH跟NH2(b)C-H、跟NH2,(c)C-H、跟-C=C-(d)C-H、跟CO二、揣摸题精确的打,差错的打,每题2分,共10分1透射电镜图像的衬度与样品因素有关。2电镜的二次电子像的区分率比背散射电子像更高。3透镜的数值孔径与折射率有关。4减少倍数是揣摸显微镜功能的全然目的。5在样品台转动的义务办法下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。三、简答题每题5分,共25分1.电镜的区分率跟哪些因素有关?什么缘故?跟所用的旗帜暗记种类跟束斑尺寸有关,由于差别旗帜暗记的扩大年夜
3、效应差别,比如二次电子发生的地域比背散射电子小。束斑尺寸越小,发生旗帜暗记的地域也小,区分率就高。2原子力显微镜的使用的是哪两种力,又是怎么样探测描述的?范德华力跟毛细力。以上两种力可以感染在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方时,探测器可实时地检测悬臂的形状,并将其对应的表面描述像表示记录上去。3.在核磁共振谱图中出现多重峰的缘故是什么?多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合形成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的感染,与外磁场反向的起减弱外场的感染。按照自选偶合的组合差别,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有差别,称心“n+1法那么4什么是化学位移,在哪些分析伎
4、俩中使用了化学位移?同种原子处于不同化学状况而引起的电子结合能的变卦,在谱线上形成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析伎俩中均使用化学位移。5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的,试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态跟激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,假设光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,那么散射光能量增加,在垂直倾向测量到的散射光中,可以检测到频率为0-)的谱线,称为斯托克斯线。相反,假设光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,那么在大年夜于入射光频率处可测得频率为0+)的散射光辉,称为反斯托克斯线四、征询答题1
5、0分阐明阿贝成像情理及其在透射电镜中的具体应用办法。答:阿贝成像情理5分:平行入射波受到有周期性特色物体的散射感染在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像破体上形成反应物的特色的像。在透射电镜中的具体应用办法5分。使用阿贝成像情理,样品对电子束起散射感染,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反应样品特色的描述像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时,那么将衍射谱减少,那么在荧光屏上失落失落落一幅电子衍射花招;当中间镜物面取在物镜的像面上时,那么将图像进一步减少,这的确是电子显微镜中的成像把持。五、打算题10分用CuKX射线=0.15405nm的作为入射光时,某种氧化
6、铝的样品的XRD图谱如下,谱线上标注的是2的角度值,按照谱图跟PDF卡片揣摸该氧化铝的典范,并写出XRD物相分析的一般步伐。答:判定氧化铝的典范5分按照布拉格方程2dsin=n,d=/(2sin)对三强峰进展打算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173-Al2O3符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以判定是-Al2O3。XRD物相分析的一般步伐。5分测定衍射线的峰位及相对强度I/I1:再按照2dsin=n求出对应的面间距d值。(1)以试样衍射谱中三强线面间距d值为按照查Hanawalt索引。(2)按索引给出的卡片号寻出多少多张可以的卡片,并与衍射谱数据对比。(
7、3)假设试样谱线与卡片完好符合,那么定性完成。六、简答题每题5分,共15分1透射电镜中怎么样获得明场像、暗场像跟中心暗场像?答:假设让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡失落落,在成像办法下,就失落失落落明场象。假设把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡失落落,就失落失落落暗场像,将入射束倾歪,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就失落失落落中心暗场像。2简述能谱仪跟波谱仪的义务情理。答:能量色散谱仪要紧由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X射线,这些X射线被Si(Li)半导体探测器接收,进入探测器中被接收的每一个X射线光子都使硅电离成非常多电子空
8、穴对,形成一个电流脉冲,经缩大度转换成电压脉冲,脉冲高度与被接收的光子能量成正比。最初失落失落落以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特色x射线。假设在样品上方水平放置一块存在适当晶面间距d的晶体,入射X射线的波长、入射角跟晶面间距三者符合布拉格方程时,谁人特色波长的X射线就会发生剧烈衍射。波谱仪使用晶体衍射把差别波长的X射线分开,即差别波长的X射线将在各自豪意布拉格方程的2倾向上被检测器接收,最初失落失落落以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。3电子束与试样物质感染发生那些旗帜暗记?阐明其用途。1二次电子。当入射电子跟样品中原
9、子的价电子发生非弹性散射感染时会丧失落其部分能量(约3050电子伏特),这部分能量激发核外电子分开原子,能量大年夜于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面形状特不敏感,能有效地表示试样表面的微不雅观描述。2背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射归来回头的一部分入射电子。既包括与样品中原子核感染而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子感染而形成的非弹性散射电子。使用背反射电子作为成像旗帜暗记不仅能分析描述特色,也可以用来表示原子序数衬度,进展定性因素分析。3X射线。当入射电子跟原子中内层电子发生非弹性散射感染时也会丧失落其部分能量(约
10、多少多百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失落失落落内层电子的原子处于不动摇的较高能量形状,它们将按照肯定的选择定那么向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可以发射存在特色能量的x射线光子。由于x射线光子反应样品中元素的形成状况,因此可以用于分析材料的因素。七、征询答题1按照光电方程阐明X射线光电子能谱XPS的义务情理。(5分)以MgK射线(能量为1253.8eV)为激来源,由谱仪功函数4eV测某元素电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能。5分答:在入射X光子的感染下,核外电子抑制原子核跟样品的束缚,逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分:1电子结合能EB;2逸
11、出功功函数S跟3自由电子动能Ek。h=EB+EK+S因此,假设清楚了样品的功函数,那么可以失落失落落电子的结合能。X射线光电子能谱的工资情理为,用一束单色的X射线激发样品,失落失落落存在肯定动能的光电子。光电子进入能量分析器,使用分析器的色散感染,可测得起按能量高低的数目分布。由分析器出来的光电子经倍增器进展旗帜暗记的减少,在以适当的办法表示、记录,失落失落落XPS谱图,按照以上光电方程,求出电子的结合能,进而揣摸元素因素跟化学状况。此元素的结合能EB=hEKS1253.8-981.5-4=268.3eV2面心破方结构的结构因子跟消光法那么是什么?8分假设电子束沿面心破方的【100】晶带轴入射
12、,可以的衍射花招是什么,并对每个衍射斑点予以标注?7分现代材料分析测试期末试题2一、填空题每空1分共20分1.XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分不代表、跟分析办法。2.X射线管中,中心形状可分为跟,适宜于衍射仪义务的是。3.电磁透镜的像差有、跟。4.电子探针是一种分析跟分析相结合的微区分析。5.红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。6.表面分析办法有、跟分析四种办法。现代材料分析办法2答案一、填空题每空1分共20分1.XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分不代表X射线衍射分析、电子显微分析、透射电子显微分析、电子探针分析跟差热分析分析办法。2.X射线管中,中心形状可分为点中心跟线中心,适
13、宜于衍射仪义务的是线中心。3.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散跟畸变。4.电子探针是一种显微分析跟因素分析相结合的微区分析。5.红外光谱图的横坐标是波长波数、纵坐标是透过率吸光度。6.表面分析办法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱跟离子探针显微分析四种办法二、名词阐明名词阐明名词阐明名词阐明每题4分共20分1.标识X射线跟荧光X射线:标识X射线:只需当管电压逾越肯定的数值时才会发生,且波长与X射线管的管电压、管电流等义务条件有关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。荧光X射线:由于光电接收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,外层电子往此跃迁,就会发生标识X射线这种由X射线
14、激发出的X射线称为荧光X射线。2.布拉格角跟衍射角布拉格角:入射线与晶面间的交角。衍射角:入射线与衍射线的交角。3.背散射电子跟透射电子背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性跟非弹性散射,有一部分电子的总散射角大年夜于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。4.差热分析法跟示差量热法差热分析法:把试样跟参比物置于一样的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时辰作图的办法。示差量热法:把试样跟参比物置于一样的加热条件下,在次序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时辰作图
15、的办法。5.红外接收光谱跟激光拉曼光谱红外接收光谱跟激光拉曼光谱:物质受光的感染时,当分子或原子基团的振动与光发生共振,从而发生对光的接收,假设将透过物质的光辐射用单色器色散,同时测量差别波长的辐射强度,失落失落落接收光谱。假设光源是红外光,的确是红外接收光谱;假设光源是单色激光,失落失落落激光拉曼光谱。三、征询答题共40分1.X射线衍射的多少多何条件是d、必须称心什么公式?写出数学表达式,并阐明d、的意思。5分答:.X射线衍射的多少多何条件是d、必须称心布拉格公式。1分其数学表达式:2dsin=1分其中d是晶体的晶面间距。1分是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。1分是入射X射线的波长。1分2
16、.在X射线衍射图中,判定衍射峰位的办法有哪多少多种?各有用于什么状况?7分答:1.峰顶法:有用于线形锐利的状况。1分2.切线法:有用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的状况。1分3.半高宽中点法:有用于线形顶部平坦,两侧直线性不可的状况。1分4.7/8高度法:有用于有重叠峰存在,但峰顶能清楚分开的状况。1分5.中点连线法:1分6.抛物线拟合理:有用于衍射峰线形漫散及双峰难不离的状况。1分7.重心法:烦扰小,重复性好,但此法打算量大年夜,宜配算打算机应用。1分3.什么缘故说d值的数据比相对强度的数据更要紧?2分答:由于接收的测量倾向等的阻碍,相对强度的数值屡屡可以发生特不大年夜的倾向,而d值的倾向一
17、般不会太大年夜。因此在将实验数据与卡片上的数据核对时,d值必须相当符合,一般要到小数点后第二位才赞同有倾向。4.二次电子是如何样发生的?其要紧特征有哪些?二次电子像要紧反应试样的什么特色?用什么衬度阐明?该衬度的形成要紧取决于什么因素?6分答:二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。1分二次电子的要紧特色如下:1二次电子的能量小于50eV,要紧反应试样表面10nm层内的形状,成像区分率高。1分2二次电子发射系数与入射束的能量有关,在入射束能量大年夜于肯定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。1分3二次电子发射系数跟试样表面倾角有关:()=0/cos1分4二次
18、电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,遵从余弦定律。1分二此电子像要紧反应试样表面的描述特色,用描述衬度来阐明,描述衬度的形成要紧取决于试样表面相关于入射电子束的倾角。1分5.透射电镜分析的特征?透射电镜可用于对无机非金属材料进展哪些分析?用透射电镜不雅观看描述时,如何样制备试样?7分答:透射电镜分析的特征:高区分率r=0.104-0.25nm1分高减少倍数100-80万倍。1分透射电镜可用于对无机非金属材料进展以下分析1.描述不雅观看:颗粒晶粒描述、表面描述。1分2.晶界、位错及不的缺陷的不雅观看。1分3.物相分析:选区、微区物相分析,与描述不雅观看相结合,失落失落落物相大小、
19、形状跟分布信息。1分4.晶体结构跟取向分析。1分透射电子显微镜不雅观看描述时,制备复型样品。1分6.阻碍差热分析的因素有哪些?并阐明这些因素的阻碍如何样?4分答:1.升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。1分2.粒度跟形状:颗粒形状差别,反应峰形状亦差别。1分3.装填密度:.装填密度差别,导热率差别。1分4.压力与气氛:压力增大年夜,反应温度向低温移动;压力减小,反应向低温移动。1分差其余气氛会发生差其余反应。7.红外光的波长是多少多?近红外、中红外、远红外的波长又是多少多?红外光谱分析常用哪个波段?红外光谱分析要紧用于哪多少多方面、哪些范围的研究跟分析?5
20、分答:红外光的波长=0.771000m,1分近红外=0.773.0m,中红外=3.030m,远红外=301000m。1分红外光谱分析常用中红外区,更多地用2.525m。1分红外光谱分析要紧用于化学形成跟物相分析,分子结构研究;1分较多的应用于无机化学范围,关于无机化合物跟矿物的判定开始较晚。1分8.表面分析可以失落失落落哪些信息?4分答:1.物质表面层的化学因素,1分2.物质表面层元素所处的形状,1分3.表面层物质的形状,1分4.物质表面层的物理性质。1分现代材料科学研究办法试题3一、比较以下名词每题3分,共15分1.X射线跟标识X射线:X射线:波长为0.011000之间的电磁波,1分标识X射
21、线:只需当管电压逾越肯定的数值时才会发生,且波长与X射线管的管电压、管电流等义务条件有关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。2分2.布拉格角跟衍射角:布拉格角:入射线与晶面间的交角,1.5分衍射角:入射线与衍射线的交角。1.5分3.静电透镜跟磁透镜:静电透镜:发生改变对称等电位面的电极安装即为静电透镜,1.5分磁透镜:发生改变对称磁场的线圈安装称为磁透镜。1.5分4.原子核对电子的弹性散射跟非弹性散射:弹性散射:电子散射后只修改倾向而不丧失落能量,1.5分非弹性散射:电子散射后既修改倾向也丧失落能量。1.5分5.热分析的热重法跟热膨胀法热重法:把试样置于次序把持的加热或冷却状况中,测
22、定试样的质量变卦对温度或时辰作图的办法,1.5分热膨胀法:在次序控温状况中,测定试样尺寸变卦对温度或时辰作图的方法。1.5分二、填空每空1分,共20分1.X射线衍射办法有劳厄法、转晶法、粉晶法跟衍射仪法。2.仪的义务办法有连续跟步进两种。3.在X射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射规范结合委员会编制,称为JCPDS卡片,又称为PDF卡片。4.电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散跟畸变。5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统跟电气系统。6.阻碍差热曲线的因素有升温速度、粒度跟颗粒形状、装填密度跟压力跟气氛。三、回答以下征询题45分1.X射线衍射分析可对无机非金属材料进展哪些分
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