2022年无机及分析化学实验报告.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 粗硫酸铜的提纯一、试验目的1明白粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法；2学习台秤和 pH 试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；二、试验原理不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质 Fe2+、 Fe3+等：先全部氧化为 Fe3+,后调剂pH4,使其水解为 FeOH 3 沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中；三、试验内容5g 硫酸铜20mLH 2O 搅拌、加热溶解2mLH 2O2滴加 NaOH 至 pH4 静置 FeOH 3100mL 烧杯倾析法过滤滤液承接在蒸发皿另留10d 于试管中用于检验纯度23dH 2SO4蒸发

2、至刚显现晶膜冷却抽滤取出晶体,称重pH12 10d 待测液6molL-1NH 3H2O 深蓝色溶液过滤NH3 H 2O 洗涤滤纸蓝色弃去蓝色溶液3mLHCl 接收滤液2dKSCN 比较颜色深浅溶解沉淀产品外观、 色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果；四、摸索题产品纯度高,得率高的关键1、水解时掌握好pH 值： pH 过低, Fe3+水解不完全；过高会生成CuOH 2沉淀；2、蒸发浓缩时掌握母液的量：母液过多,硫酸铜缺失多,产率低；母液过少,杂质析出,纯度低；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 滴定分析基本

3、操作练习一一、试验目的1、明白并把握酸式滴定管、碱式滴定管的使用,练习正确读数；2、练习酸碱标准溶液比较,学会掌握滴定速度和判定终点；二、试验内容1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油P18,试漏；要求：姿态正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透亮状态,转动敏捷,不漏水；2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管；要求：不漏水；3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶P5；要求：内壁完全被去离子水匀称润湿,不挂水珠；4、润洗：用待装溶液润洗滴定管P19；要求：操作姿态正确；5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液,赶除气泡P19,读数；要求：无气泡,读数姿态及记录的数据有

4、效数字正确；6：娴熟使用滴定管：学会娴熟地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液P20；要求：操作姿态正确,能娴熟地连续滴定、一滴、半滴悬而未落；7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约 5mL 盐酸溶液在锥形瓶中,加入 30mL 左右去离子水,加入 2d 酚酞,然后用 NaOH 溶液滴定至微红,平行滴定三次；要求：滴定操作姿态标准P20,接近终点时半滴半滴加入,终点颜色微红；试验次数1 2 3 4 5 始读数VHCl/mL 终读数 净读数 始读数VNaOH/mL 终读数 净读数 V HCl/ V NaOH 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 7 页精选学习

5、资料 - - - - - - - - - 试验 滴定分析基本操作练习二一、试验目的 1、明白分析天平的构造及称量方法,把握直接称量法和减量称量法；2、学习和把握移液管和容量瓶的操作方法；二、试验内容 1、直接称量法与减量称量法称量练习P41431取下天平罩并叠好放在天平顶端,按ON 或 O/T键屏上显示时称量,分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量,再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量；m瓶g；m盖g；m瓶 +盖g；TAR或 O/T显示2将称量瓶连盖轻放在托盘上,显示稳固的数字、单位后按去皮键0.0000g,取出称量瓶,敲样后再称量,数字稳固后记录数据；按去皮键TAR或 O/T显示后连续称量下一份；要求

6、称取02.0.3g 样品 3 份；m1g； m2g；m3g；3终止按 OFF 键,检查天平并整理洁净,罩好天平罩；2、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的定量转移与定容P2124；1洗涤移液管和容量瓶,检查容量瓶是否漏水2称取少量样品于小烧杯中,加水溶解,定量转移入容量瓶内,用去离子水稀释至刻度；留意溶液不能洒到容量瓶外,稀释时勿超过刻度线；3用移液管淡定量瓶中正确吸取肯定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中要求能用食指名师归纳总结 敏捷掌握调剂液面高度,并留意移液的姿态；第 3 页,共 7 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 氢氧化钠标准溶液的标定一

7、、试验目的1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法 2、进一步把握酸碱滴定法的基本原理 二、试验原理KHC 8H 4O4 NaOH KNaC 8H4O4H2O 三、试验内容精确称取 KHC 8H4O4 g 于锥形瓶中 3 份 50mLH 2O 温热、溶解冷却2d 酚酞NaOH 溶液滴定至微红,30s 不褪色平行测定三次,记录数据并运算 数据记录与处理试验次数/g 1 2 3 4 5 邻苯二甲酸氢钾始读数VNaOH/mL 终读数净读数运算公式L1cNaOHMm邻苯二甲酸氢钾NaOH邻苯二甲酸氢钾VcNaOH/ mol平均值 , 相对相差 / 注：17,就舍去 0.2001,平均值 0.20050

8、.2007 2 0.2006,相对相差 0.2007 0.2005 0.20061四、问题与争论1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳固且摩尔质量尽可能的大；草酸易提纯,化学式为H 2C2O42H2O,稳固且摩尔质量比较大,与NaOH 按 1：2 定量反应,可作基准物；2、滴定管读数误差为0.02mL,为使相对误差小于千分之一,消耗的NaOH 的体积在2030mL 之间；3、指示剂在高温下变色范畴会发生移动,导致滴定终点不精确；4、指示剂为弱酸或弱碱,可与待测液反应,多用会导致结果不精确；5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐,此时相同质量的基准物消耗更 多体积 N

9、aOH 待测液,标定的浓度偏低；名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 醋酸溶液中 HAc 含量的测定一、试验目的1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量；2、熟识移液管和容量瓶的使用,稳固滴定操作；二、试验原理HAc NaOH NaAc H2O 三、试验内容交一洗净的 250mL 容量瓶领取未知液定容用待测溶液润洗移液管分别移取三份试液于锥形瓶中加 2d 酚酞吹洗瓶口并稀释用 NaOH 溶液滴定至粉红,30s 内不褪色记录数据数据记录与处理试验次数1 2 3 4 5 V HAc /mL始读数VNaOH/mL 终

10、读数净读数运算公式L1mHAcc NaOH VNaOH60 .05250 . 0025. 00cNaOH/ molmHAc /mg 平均值 , 相对相差 / 四、问题与争论名师归纳总结 常常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大,浓度变稀, 导致滴定曲线的突跃变窄,指示剂第 5 页,共 7 页的变色范畴不再在突跃范畴内,滴定终点滞后,测得的HAc 含量偏大；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 工业纯碱中总碱量的测定一、试验目的 1、连续稳固容量分析仪器的正确操作；2、把握甲基橙双色指示剂的应用和终点颜色的判别；二、试验原理 Na2CO32HCl H2O

11、CO22NaCl 三、试验内容 250mL 容量瓶中定容按学号取称量瓶于 100mL 烧杯中加水溶解后定量转移入平行移取 25mL 试液 3 份于锥形瓶中加 2030mL 水加 12d 甲基橙滴定至橙黄色记录数据、运算 数据记录与处理试验次数1 2 3 4 5 m工业纯碱 /g cHCl/ molL1始读数 VHCl/mL 终读数 净读数运算公式Na 2Oc HClVHCl61. 98250 . 002m样品25. 00wNa2O平均值 , 相对相差 / 四、问题与争论 1、称量时要快,防止因称量瓶中的样品吸水引起误差,试样称出后再吸水对结果无影响；2、滴定接近终点时要猛烈摇动溶液,赶除溶解在

12、溶液中的CO2,防止干扰滴定终点的判定；3、不行以用酚酞作指示剂,由于工业纯碱中含有NaOH ,NaHCO 3 等杂质；4、样品加热溶解后肯定要冷却后再定容,先定容再冷却就体积缩小,实际浓度高于运算浓 度引起误差；5、定量转移过程中溶液缺失会使配制溶液的浓度偏低,导致测得的总碱量偏低；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 试验 解离平稳和弱酸解离常数的测定一、试验目的1、学习并把握酸度计的使用；2、学习利用测定弱酸和缓冲溶液 二、试验原理pH 的方法来测定弱酸的解离常数；1、一元弱酸溶液：KaHAc102pHcHAc2、

13、HAc NaAc 缓冲溶液：pHpKlgcNaAccHAc当 cNaAc cHAc 时, pHpKa 三、试验内容 1、不同浓度 HAc 溶液及缓冲溶液的配制 将 5 只烘干的 100mL 烧杯编成 15 号；在 1 号烧杯中,从滴定管精确放入5.00mL 已标定的醋酸溶液,再从另,混合匀称；用同样的方法按下表配制不同浓度的溶液；2、溶液 pH 的测定用酸度计由稀到浓依次测量14 号溶液的 pH,认真清洗电极后再测量5 号溶液的 pH,记录数据并处理下表；烧杯V HAc V H 2OcHAc pH 解离常数 Ka编号/mol L1测定值平均值/mL /mL 1 2 3 4 L 1NaAc 5 测定温度四、问题与争论1、试验中所用小烧杯应先干燥,但不行用HAc 溶液润洗,否就影响所配溶液的浓度；2、测定所用溶液的浓度不宜过高,浓溶液中活度系数小于 1,测定的 Ka 值误差较大；3、测定溶液的 pH 应由稀到浓,由于少量的稀溶液对浓溶液的浓度影响有限,但少量的浓溶液假如带入稀溶液就会使稀溶液的浓度产生较大变化；名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 7 页