2022年空气中二氧化氮测定.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用GB/T154351995 目录 项策划人：武本奎日期：2022-4-21环境二工程任务 目 一工程名称监测课程四工程目标 任三测定方法六检测单位 务五工程意义七操作时间 八工程内容 书九预备工作 十、操作步骤 十一 .参考资料1 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用十二 .自评表 一工程名称 ：大气中二氧化氮的测定 二工程任务 ：1）. 配置各种标准溶液 2）.绘制标准曲线和校准曲线 三测定方法 ：GB/

2、T154351995 大气中二氧化氮检验标准方法 Saltzman 法、 把握溶液吸取富集采样方法对大气中分子 态污染物的采集；2）、把握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技 术； 3）、能够正确操作使用大气采样器；二氧化氮有毒性,对深呼吸道具有剧烈的 五工程意义：刺激作 用,可 引起肺 损害甚 至造成 肺水 肿；二氧化氮使植物枯黄；测定二氧化氮 有助于明白空气质量,对于爱护环境、保六检测单位：护人类有重要意义；p1EanqFDPw 环境 0815监测站七 操作时间 ：2022 年 4 月 21日 2022年 4 月 22 日 八工程内容：1）、把握测定二氧化氮的方法和原理 2）、

3、把握绘制标准曲线的方法 2 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用九预备工作：1、原理： 空气中的二氧化氮与吸取液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,在与 N1萘基）乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,于波长 540545nm之间,测定吸光度；DXDiTa9E3d 2、仪器1）、采样导管： 硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅胶管,内径约为 6mm,尽可能短一些,任何情形下不得长于 气入口；RTCrpUDGiT 2m,配有朝下的空2）、吸取瓶： 内装 10mL、25Ml 或 50mL吸取

4、液的多空玻璃吸 收瓶,液柱不低于 80mm；检查吸取瓶的玻板阻力,气泡飞散的匀称 性及采样效率；5PCzVD7HxA 3）、空气采样瓶：、便携式空气采样 用于短时间采样）： 流量范畴 01L/mi n；采气流量为 0.4L/min, 误差小于 5 ；采样前用皂膜流量计或 玻璃皂流量计进行流量校准；jLBHrnAILg 、恒温自动连续采样器用于 24h 连续采样） : 采样流量为 0.2 L/min 时,误差小于5 . 能将吸取液恒温在 20 4）； xHAQX74J0X 4）、分光光度计；3 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 13 页精选学习资料 - - - -

5、 - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用5）、硅胶管： 内径约为 6mm；3、试剂出另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水,必要时可在全玻璃整镏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏；LDAYtRyKfE 水纯度的检验方法： 按绘制标准曲线的步骤测量,吸取液的吸光度不超过 0.005 ；1）、N1萘基）乙二胺盐酸盐储备液：称取 0.50g N 1萘基）乙二胺盐酸盐【 C10H7NHCH 2）2 2HCL】于 500mL容量瓶中,用 于溶解稀释至刻度；此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷 藏,可稳固 3 个月；Zzz6ZB2Ltk 2）、显色液

6、： 称取 5.0g 对氨基苯磺酸,溶于200mL热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和 50.0mL N1萘基）乙二胺酸盐储备液1）,用水稀释至刻度；密闭于棕色瓶中,在 25以下暗处存放,可稳固 3 个月；dvzfvkwMI1 3）、吸取液： 使用时将吸取液 2）和水按 4+1）比例混合,即为吸取液；密闭于棕色瓶中,25以下暗处存放,可稳固个月；如出现淡红色,应弃之重配；rqyn14ZNXI 4 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用,移入 10

7、00mL容量瓶中,用水稀释至标线；此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放,可稳固 3 个月；EmxvxOtOco 5 、亚硝酸盐标准工作溶液：2.5mg /L ；用亚硝酸盐标准贮备液 4）稀释；临用前现配；十、操作步骤：1、采样到达采样现场后安装好采样装置；是启动采样器23 次,检查气密性,观看仪器是否正常,吸取管于仪器之间的连接是否正确；SixE2yXPq5 1）、短时间采样 、长时间采样 24h 以内）： 用大型多孔玻板吸取瓶,内装25.0mL或 50.0mL吸取液,液柱不低于80mm,标记吸取液液面位置,使吸取液温度保持在 20 4）,从 9：00 到次日 9：00,以0.2L/min 流量采气

8、288L； kavU42VRUs 采样、样品运输及存放过程中应防止阳光照耀；5 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用气温超过 25时 ,长时间运输及存放样品应实行降温措施；2标准曲线的绘制 ：用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线：按表制备标准色列；亚硝酸钠标准色列取 6 支 10mL具塞比色管,管0 1 2 3 4 号标准工作0 0.40 0.80 1.20 1.60 0 2.00 溶液 mL）2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 水mL）8.00 8.00 8.00 8.0

9、0 8.00 8.00 0.50 显色液0 0.10 0.20 0.30 0.40 mL）NO2浓度 g/mL）各管混匀,于暗处放置20min试温低于 20时,应适当延长显色时间；如室温为 15时,显色 40min）,用 10mm比色皿,以水为参 比,在波长为 540545nm处,测量吸光度并做好记录；扣除空白实验零浓度）的吸光度以后,对应 的浓度 ug/mL）,用最小二乘法运算标准曲线的回来方程；y6v3ALoS89 3、样品测定：6 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用采样后放

10、置 20min运算 CNO 2=A-Ao-a*V*D/b*f*Vo 式中： A样品溶液的吸光度； Ao空白试验溶液的吸光度；mL/ug； 标准曲线的斜率,吸光度 b7 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - a标准曲线的截距；个人资料整理仅限学习使用 V采样用吸取液体积, mL； Vo换算为标准状态 273K、101.3Kpa）下的采样体积, L； D样品的稀释倍数； fsaltzman 试验系数 0.88*V*D/b*f*Vo 7EqZcWLZNX 分析编 样品编 标准状 稀释倍 样品吸 空白吸 A-A0 样

11、品浓度 备注号 号 态下采 数 D 光度 A 光度 /mg/m3 样体积 Ao Vo/L 样准曲线编号：绘制日期： 年 月日回来方程： a= b= 相关系数r= 分析：校核：审核：5、干扰及排除：1）、大气中臭氧浓度超过0.25mg/m 3时,使吸取液略显红色,对二氧化氮的测定产生干扰；采样时在吸取瓶入口端接一段 1520cm长的硅胶管,即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平；lzq7IGf02E 2）、大气中二氧化硫浓度为二氧化氮浓度的 的测定干扰,二氧化硫浓度超过二氧化氮浓度的10 倍时,对二氧化氮 30 倍时,产生负干扰,可在采样管前接一个氧化管排除二氧化硫的干扰；过氧乙酰酯 PA

12、N光化学烟雾成分）能使试剂显色产生干扰,但一般环境大气中 PAN 的浓度很低,不会造成测定误差；zvpgeqJ1hk 6、留意事项：1）、空白试验,使用与采样用吸取液同一批配制的吸取液做 空白试验；9 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用2）、采样后应尽快测量样品的吸光度,如不能准时分析,应将样品于低温暗处存放；样品于 30暗处存放,可稳固 8h,20暗处存放,可稳固 24h；于 04冷藏,至少可稳固 3d；NrpoJac3v1 3）、采样、样品运输及存放过程中应防止阳光照耀4）、

13、玻板阻力及微孔匀称性检查；新的多孔玻板吸取管在使用前,应用 1+1）HCL 浸泡 24h 以上,用清水洗净,每只吸取管在使用前或使用一段时间以后应测定其玻板阻力,检查通过玻板后气泡分散的匀称性；阻力不符合要求和气泡分散不匀称的吸取液不宜使用；1nowfTG4KI 内装 10mL 吸取液的多孔玻板吸取瓶,以0.4L/min 流量采样时,玻板阻力为 45kpa,通过玻板后的气泡应分散匀称；fjnFLDa5Zo 内装 50mL 吸取液的大型多孔玻板吸取瓶,以 0.2L/min 流量采 样时,玻板阻力为 56kpa,通过玻板后的气泡应分散匀称；tfnNhnE6e5 ；HbmVN777sL 10 / 1

14、3 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用6）、吸取液应避光,且不能长时间暴露在空气中,以防止光照使吸取液显色或吸取空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高；因此在采样、运输及存放过程中,都应实行避光措施；吸取液中加入肯定量的冰醋酸,可以维护吸取液酸性条件PH=2以下）,保证显色充分；吸取液应为无色,如显微红色,可能有亚硝酸根的污染,应检查试剂和蒸馏水质量；V7l4jRB8Hs 7 ）、亚硝酸钠 固体）应密封储存；防止空气及湿气侵入；部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配置标准溶液；如无

15、颗粒状亚硝酸钠试剂,可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠储备液的精确浓度,再稀释为亚硝酸盐的标准溶液浓度；83lcPA59W9 8）、绘制标准曲线,像各管中加亚硝酸钠标准使用液时,都以匀称、缓慢的速度加入,曲线的线性较好；十一、参考资料原化学发光法理被测空气连续被抽入仪器,氧化氮经过NO2-NO 转化器后,以一氧化氮的形式进入反应室,与臭氧反应产生激发态一氧化氮NO* ）,当 NO* 回到基态时放出光子h）；光子通过滤光片,被光电倍增管接受,并转变为电流,测量放大后电流；电流大小与一氧化氮浓度成正比例；仪器中另一气路,直接进入反应室,测得一氧化氮量,就二氧化氮量等于氧化氮减一氧化氮量；最低检出浓度

16、11 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 13 页精选学习资料 - - - - - - - - - 本个人资料整理仅限学习使用3；方法最低检出浓度为0.004mg/m仪备器和设标二氧化氮分析仪,仪器主要技术指：测量范围：01mg/m3；2；4h零点漂移：0.01mg/m3；24h80%跨度漂移：0.02mg/m3；80%跨度精密度：0.02mg/m3；噪音：0.002mg/m3钼% 转换器效率：98试剂和材中料活性炭：100120目,装在过滤器；干中；燥剂：分子筛和硅胶,装在过滤器标准气源 ：NO 标准气体装在铝合金钢瓶中,浓度为6.713.4mg/m3 左右,

17、用重量法标定,不确 定 度 2 % ； 或 用 二 氧 化 氮 渗 透 管 , 渗 透 率 为 0. 1 2. 0 g / mi n , 不 确 定 度 为 2 % ；采 样 和 样 品 保 存空气样品通过聚四氟乙烯管以 1L/min 的流量被抽入仪器；记录测量时的气温顺大气压力；分 析 步 骤按仪器说明书要求操作；运算在记录器上读取氧化氮浓度 NO2=NOx NO）；根 据 测 量 时 的 气 温 和 大 气 压 力 , 将 测 定 浓 度 值 换 算 成 标 准 状 态 下 的 浓 度 ；十二、同学自我评判表12 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 13 页

18、精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用学 生 自 评 表工程名称：空气中二氧化氮的测定姓名武本奎学号 31 班级环境 0815 班日期2022-4-21 操 作 内 容系数分值得分1.水纯度的检验方法2.N1萘基）乙二胺盐酸盐储备液的配置准 备 步 骤3.显色液的配置 4.吸取液的配置5.亚硝酸盐标准储备溶液的配置6.亚硝酸盐标准工作溶液的配置7. 仪器及基础学问的预备1.采样操 作 步 骤2.标准曲线的绘制 3.样品测定4、数据处理及干扰的排除5、留意事项个 人 操提前完成：当日五日准时完成：当日五日作 时 间超时完成：当日五日操作失误：较好方面：自 我 评 留意事项：价13 / 13 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 13 页