中药学知识(二)第四章中药的鉴定.doc

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1、第四章 中药的鉴定第一节 中药鉴定的依据 中华人民共和国药品管理法第32条规定：“药品必须符合国家药品标准”，“国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准”。国家药品标准为法定的药品标准。除国家药品标准外，各省、自治区、直辖市颁发的中药饮片炮制规范亦为法定药品标准。另外，各省、自治区、直辖市颁发的地方药品标准，亦为该地区中药鉴定的依据。 一、国家药品标准 国家药品标准包括中华人民共和国药典和中华人民共和国卫生部药品标准。 （一）中华人民共和国药典（简称中国药典） 中国药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。它规定了药品的来源、质量要求和检验方法，是全国药品生产、供

2、应、使用和检验等单位都必须遵照执行的法定依据。中国药典一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 中华人民共和国成立以来，中国药典先后共颁布了九版：1953年版仅一部，1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版和2000年版均分一部和二部，2005年版、2010年版均分为一部、二部和三部。从1963年版起，各版药典均在一部收载中药。 中国药典2010年版共载药4995种，其中一部收载2321种；本版药典的一部主要变化体现在：收载品种较2005年版有大幅度的增加，新增了1175种。现代分析技术得到进一步扩大应用。中药品种中采用了液相色谱一质谱联用、。

3、DNA分子鉴定、生物测定法等方法，解决常规方法无法解决的问题。药品的安全性得到进一步加强。对中药注射剂和许多药材、饮片增加了重金属和有害元素检查。一些品种还增加了黄曲霉毒素检查，附录和部分中药增加了二氧化硫残留量检查。对药品质量可控性、有效性的技术保障得到进一步提升。大幅度增加符合中药特点的专属性鉴别，并建立了与质量直接相关的专属性检测方法。规范与修订了中药材和饮片拉丁名。建立了能反映中药整体特色的色谱指纹图谱方法，以保证质量的稳定、均一。不再新增收濒危野生药材，体现了对野生资源保护与中药可持续发展的理念，积极引导人工种养紧缺药材资源的发展。 （二）中华人民共和国卫生部药品标准（简称部颁药品标

4、准） 部颁药品标准也由国家药典委员会编纂出版，是补充在同时期该版药典中未收载的品种或内容，与中国药典同属国家药品标准，也是全国各有关单位必须遵照执行的法定药品标准。与药材相关的主要有： 1中药材部颁标准如中华人民共和国卫生部药品标准 （中药材第一册），载药101种，1991年颁布；中华人民共和国卫生部药品标准（藏药第一册），载药136种，1995年颁布；中华人民共和国卫生部药品标准（蒙药分册），载药57种，1998年颁布；中华人民共和国卫生部药品标准（维吾尔药分册），载药202种，1999年颁布等。 2进口药材部颁标准我国常用的进口药材约50种，现行版为2004年再次根据药典品种的变化进行修订

5、并执行的儿茶等43种进口药材质量标准。 一、地方药品标准 （一）各省、自治区、直辖市中药材标准 各省、自治区、直辖市制订的中药材标准，收载的药材多为国家药品标准未收载的品种而为各省、自治区或直辖市的地区性习惯用药，该地区的药品生产、供应、使用、检验和管理部门必须遵照执行，而对其他省区无法定约束力，但可作为参照执行的标准。其所载品种和内容若与中国药典或部颁药品标准有重复或矛盾时，首先应按中国药典执行，其次按部颁药品标准执行。值得指出的是，我国中药资源丰富，品种繁多，在鉴定时有许多品种是国家药品标准和地方药品标准未收载的，没有法定依据，则可根据有关专著进行鉴定研究。 （二）各省、自治区、直辖市中药

6、炮制规范按药品管理法规定，中药饮片的鉴定必须按照国家药品标准执行，国家药品标准没有规定的，必须按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的炮制规范执行。第二节 中药检验工作的一般程序 一、中药检验的分类 中药检验按其检验目的可分为抽查检验、委托检验、复核检验、仲裁检验、进口检验和自检。 1抽查检验是各级食品药品监督管理部门为保证人民用药安全、有效，保证中药市场规范、有序而作出计划安排，由药品监督员按期到中药生产企业、经营企业及药品使用单位的现场，随机抽取样品，填写药品抽样单后现场封包，交药品检验所实施的检验。 2委托检验是中药生产企业、经营企业或使用单位，为保证中药的品种、质量和安全，

7、作为委托方，以委托书、协议书或合同书的形式，申请药品检验机构进行的检验。样品由委托方提供，药品检验机构根据委托方申请的检验项目，按相关的药品质量标准实施检验。 3复核检验是中药新药材或新制剂在报批过程中，由食品药品监督管理部门将申报单位提供的样品交由药品检验机构对其质量标准中的分析方法进行验证，并对其质量进行复核检验。 4仲裁检验一是中药生产企业、经营企业或使用单位之间因药品质量或安全性问题发生纠纷，委托药品检验机构实施的检验，称为仲裁检验。二是被抽查检验方或委托检验方对药品检验机构出具的检验报告书的检验结论持有异议，虽经原检验机构复检仍不能达成一致意见时，由原实施检验的药品检验机构的上级检验

8、机构再次实施的检验称为仲裁检验，这种仲裁检验通常只有省级及以上药品检验机构具有仲裁资格。 5进口检验是指由口岸药品检验所按相关药品质量标准对进口药品实施的检验。 6自检是指中药生产企业、使用单位或经营企业的质量检验部门对本企业生产或采购的中药依照相关药品质量标准进行的检验称为自检。 一、中药检验的一般程序 中药鉴定就是依据中国药典、部颁药品标准等，对中药检品的真实性、安全性、纯度、质量进行检定和评价。以药品检验所为例，对药材检验工作的一般程序主要如下。 1检品受理与取样 由业务科（室）按相关规定接收检品，包括对抽检样品和委托检验的样品进行取样。符合受理条件的委托检验品由委托方填写委托书。 检品

9、的取样是指按中国药典的相关规定选取供检验用的被检样品（详见本章第三节药材和饮片取样法）。被正式受理的样品由业务科（室）登记、留样、填写检品卡，连同样品按检品的检验项目，根据技术科室的职能和分工分发到各相关技术科室。 2检验各技术科室主任将业务科分发的检品指定检验员，根据检品的不同情况和不同的检测目的，选择相应的药品质量标准，选择以下鉴定项目的某些或全部项目，依法进行检验，以达到检验目的，并将检验过程详细记录下来。 对中药的鉴定，其检验目的主要包括三方面：中药的真实性鉴定、安全性检查及质量优劣鉴定。以药材和饮片为例，鉴定的内容主要有： (1)中药的真实性鉴定包括中药的来源、性状、鉴别（包括经验鉴

10、别、显微鉴别、理化鉴别、薄层色谱、光谱、气相色谱、液相色谱等鉴别内容）。 (2)中药的安全性检查包括内源性有害物质的检查和外源性有害物质（如重金属及有害元素、农药残留量、二氧化硫残留量及黄曲霉毒素等）的检查。 (3)中药质量优劣的鉴定包括中药的纯度（如杂质、水分、灰分等）和质量优良度（如浸出物、挥发油及有效成分的含量测定等）的鉴定。 3检验记录及检验报告书 (1)检验记录检验记录是出具报告书的原始依据，应做到记录原始、数据真实、字迹清楚、资料完整。药检工作者接受检品后，应做好登记记录及检验记录，包括抽检和送检单位（或人名）、日期、检品名、检品量、代表量、产地、批号、包装、检验目的、检验依据、鉴

11、定项目及方法、结果、l 鉴定人、复核人等。其中检验目的、鉴定项目及方法、试验数据及结果为记录的主要部分。在试验过程中的所有数据、现象及结果（包括图谱及照片）均应据实详细记录，不得任意涂改。由检验员根据检验结果出具检验报告书脚本。检验工作完成后，由业务科室指定的校对员对检验记录、检验结果、检验报告书脚本进行校对，校对后将全部资料交技术科室主任。 (2)检验报告书检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，如是药品检验所出具的检验报告书，则是具有法律效力的技术文件，应长期保存。检验完成后，要及时填写检验报告书，包括鉴定的依据、试验内容、结果、结论及处理意见等，要求做到依据准确，数据无误，结论明确，格式规

12、范，文字简明扼要，书写清晰。每一个检品检验结束后，应将原始记录、检验报告书交由技术科室主任、业务科、质量负责人、技术负责人依次进行审查。检验结果经复核无疑义后，抄送有关部门备案，由业务科（室）打印出具正式检验报告书，加盖公章，并向送检单位或抽检部门分发报告书。 (3)归档保存上述工作完成后，应将剩余实验样品计量、封包，送交业务科（室）留存。并将所有原始资料归档保存。 4异议与仲裁被抽检单位或委托检验单位在收到检验报告书后，如果对检验结果有异议，应在l周内向检验机构申请复验，由检验机构的质量负责人确定是否进行复验及安排复验。如果复验结果与原报告一致，原报告有效；如果不一致，以复验结果为准，原报告

13、撤销。如果被抽检单位或委托检验单位仍对检验结果有异议，可向上一级药检机构申请仲裁检验，并以其仲裁检验结果为最终结论。 第三节 中国药典2010年版一部中与药材、饮片鉴定相关的内容 为了更好地使用中国药典，依法进行中药鉴定，除掌握中国药典中正文的内容外，还必须了解凡例及附录等的有关规定。现将中国药典2010年版一部凡例和附录中与药材和饮片鉴定有关的规定择要介绍如下。 一、凡例 中国药典的“凡例”是为正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对中国药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。中国药典2010年版一部“凡例”对所载药品的正文，附录

14、，名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，对照品、对照药材、对照提取物、标准品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等加以规定。 “凡例”还明确规定，对本版药典收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验，如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版规定的方法为准。 1名称及编排药材和饮片名称包括：中文名、汉语拼音名及拉丁名（其中药材和饮片拉丁名排序为属名或属名+种加词在先，药用部位在后）。正文包括来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等。 2对照品对照药材、对照提取物、

15、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。对照品应按其使用说明书上规定的方法处理后按标示含量使用。对照品与标准品的建立或变更批号，应与国际对照品、国际标准品或原批号对照品、标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。 3精确度指取样量的准确度和试验精密度。 (1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。如称取“0.1g”系指称取重量可为0.060.14g;称取“2g”系指称取重量可为1.52. 5g;称取“2.0g

16、”系指称取重量可为1.952.05g;称取“2.00g”系指称取重量可为1.9952. 005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的土10 010。 (2)恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进

17、行。 (3)试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 (4)试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量( ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。 (5)试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以为准。 二、附录 中国药典2010年版一部附录中收载通用检测方法和指导原

18、则等，通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测室所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 附录中与药材和饮片有关的通用检测方法主要有：药材和饮片取样法，药材和饮片检定通则，显微鉴别法，一般鉴别试验，分光光度法，色谱法，电感耦合等离子体质谱法，杂质检查法，铅、镉、砷、汞、铜测定法，重金属检查法，砷盐检查法，干燥失重测定法，水分测定法，灰分测定法，膨胀度测定法，酸败度测定法，农药残留量测定法，二氧化硫残留量测定法，黄曲霉毒素测定法，挥发油测定法，浸出物测定法等，现择要介绍如下。 （一）药材和饮片取样法 药材和饮片取

19、样法是指按中国药典的规定选取供检验用药材或饮片的方法。所取样品应具有代表性、均匀性，并留样保存。取样的代表性和均匀性直接影响到鉴定结果的准确性，而留样则是以备日后对检品检验结果的追踪和仲裁所必须。取样应由药品检验人员或检验机构指定专门人员按要求亲自进行，以确保样品的代表性和均匀性。以药材和饮片为例，取样时应符合下列有关规定。 1抽取样品前应核对品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变、或被其他物质污染等情况，并详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验并拍照。 2从同批药材和饮片包件中抽取供检验用样品的原则总包件数不足5件的，逐件取样：5 99件，随机

20、抽5件取样；100 N1000件，按5%比例取样；超过1000件的，超过部按1%比例取样；贵重药材和饮片，不论包件多少均逐件取样。 3每一包件的取样原则每一包件至少在23个不同部位各取样品1份；包件大的应从10。m以下的深处在不同部位分别抽取；对破碎的、粉末状的或大小在lcm以下的药材和饮片，可用采样器（探子）抽取样品；对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品。 4每一包件的取样量一般药材和饮片抽取IOO 500g。粉末状药材和饮片抽取25 50g。贵重药材和饮片抽取510g。 5抽取样品总量将抽取的样品混匀，即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再

21、取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“”，使分为四等份，取用对角两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。 6最终抽取的供检验用样品量最终抽取的供检验用样品量一般不得少于检验所需用量的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3留样保存。 （二）杂质检查法 药材中杂质的混存，直接影响药材的纯度。 1杂质的概念药材中混存的杂质系指下列各类物质： (1)来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符。 (2)来源与规定不同的有机质。 (3)无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 2检查方法 (1)取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（510倍）观察，将杂

22、质拣出；如其中有可筛分的杂质，应通过适当的筛，将杂质分出。 (2)将各类杂质分别称重，计算出在供试品的含量(%)。 【注意】(1)药材中混存的杂质与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 (2)杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。 （三）水分测定法 水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法共4种方法。 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法：取供试品25g，平

23、铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100 105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过Smg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。 第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1 4ml），精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自直形冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓

24、加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量(%)。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿

25、，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法：取供试品24g，混合均匀，分取约0.5 1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至2. 67kPa( 20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法（气相色谱法） 色谱条件与系统适用性试验：用直径为0. 180.25mm的二乙烯苯一

26、乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为1401500C，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（中国药典2010年版一部附录VIE）测定，应符合下列要求： (1)理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150。 (2)水和乙醇两峰的分离度应大于2。 (3)用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 对照溶液的制备：取纯化水约0. 2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0. 2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12

27、小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15ul，注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】(1)对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。 (2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下： 对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积 （四）灰分测定法 中国药典2010年版一部灰分测定法包括总灰分和酸不溶性灰分测定法。 1总灰分测定法测定用的供试

28、品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0. O1g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500 600C，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸（10%的盐酸）约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸

29、滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 （五）浸出物测定法 浸出物测定法有水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法3种，测定方法如下： 1水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250 300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器

30、中冷却30分钟，迅速精密称定重量。 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 热浸法取供试品约24g，精密称定，置100 250ml的锥形瓶中，精密加水50 100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸l小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 2醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品

31、种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 3挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）25g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干 燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105，并于105干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 （六）挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过23号筛，并混合均匀。 挥发油测定法分甲法和乙法，测定法如下： 1甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.51. 0ml)，称定

32、重量(准确至0.Olg)，置烧瓶中，加水300 500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的含量(%)。 2乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器

33、上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量(%)。第四节 中药鉴定的方法 中药鉴定常用的鉴定方法有：来源（原植物、动物和矿物）鉴定法、性状鉴定法、显微鉴定法及理化鉴定法以及近年发展起来的生物鉴定法和指纹图谱鉴定法等。中药鉴定的对象非常复杂，有完整的、破碎的或粉末状的中药材，也有饮片、提取物和中成药，既有基原

34、单一的品种，也有多基原品种，甚至还有掺伪品、假冒伪劣品。各种鉴别方法有其特点和主要适用对象，可单独使用，但大多数中药需要几种方法配合进行鉴定，才能得到准确结果，这需要根据鉴定对象的具体条件和要求灵活掌握。 一、来源鉴定法 来源鉴定（origin identification）法又称基原鉴定法，是应用植（动、矿）物的分类学知识，对中药的来源进行鉴定，确定其正确的学名，以保证中药的品种准确无误。来源鉴定的内容包括：植（动）物药的原植（动）物科名、植（动）物名、拉丁学名、药用部位，矿物药的类、族、矿石名或岩石名。以原植物鉴定为例，其步骤如下。 1观察植物形态对具有较完整植物体的检品，应注意观察根、茎

35、、叶、花和果实等部位的特征，对繁殖器官（花、果或孢子囊、子实体等）尤应仔细观察，并做好记录。在实际工作中经常遇到的检品是不完整的，一般都要追朔其原植物，包括深入到产地调查，采集带花、果的完整植物，进行对照鉴定。 2核对文献根据已观察到的形态特征和检品的产地、别名、效用等线索，可查阅全国性或地方性的植物志、中草药书籍和图鉴，加以分析对照。能初步确定科属的，可直接查阅有关植物分科分属资料，如对科属尚不能确定的，可查阅植物分科分属检索表，再进一步查阅分种检索表。在核对文献时，首先应查考植物分类学著作，如中国植物志、中国高等植物图鉴、中国中药资源丛书及一些地方性植物志等，其次再查阅具有论述中药品种方面

36、的著作，如新编中药志、中药大辞典、全国中草药汇编、中药鉴别手册、各省中药志及药物志等。由于各书记载植物形态的详略不同，对同一植物的记述有时也会不一致，必要时，还须进一步查对原始文献，以便正确鉴定。 3核对标本当初步鉴定出检品是什么科、属、种时，可以到相关标本馆与已正确鉴定学名的该种标本核对。如有条件，能与模式标本（发表新种时所被描述的植物标本）核对，或请有关专家、植物分类研究单位协助鉴定，可获得正确鉴定结果。 除经典的分类学方法外，近几十年来，随着植物化学、分子遗传学和分子生物学的发展，许多新的分类学如化学分类学、细胞分类学、数量分类学、DNA分子遗传标记技术等现代分类方法和技术均可用于中药的

37、来源鉴定。 二、性状鉴定法 性状鉴定( macroscopic identification)法就是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的方法来鉴别药材的外观性状，这些方法在我国医药学宝库中积累了丰富的传统鉴别经验，它具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴定与来源鉴定一样，除仔细观察样品外，有时亦需与标准药材标本和文献核对，有的药材还要注意栽培品与野生品的差异。传统鉴别经验与现代动植物分类学和形态组织学相结合，使性状鉴定更加准确与科学，是保证药材质量行之有效的重要鉴定方法之一，也是中药鉴定工作者必备的基本功之一。性状鉴定的内容包括：形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征、气、味、水试

38、、火试等。 （一）药材 1形状是指药材的形态。药材的形状与药用部位有关，如根类药材多为圆柱形、圆锥形、纺锤形等，根茎类药材多为圆柱形、类球形或不规则块状等；皮类药材常为板片状、卷筒状等；种子类药材常为类球形、扁圆形等。每种药材的形状一般比较固定。有的经验鉴别术语形象生动，好懂易记，如党参根头部分称为“狮子头”，款冬花形如“火炬头”，海马外形为“马头蛇尾瓦楞身”等。有的药材在进行性状鉴定时需要进行预处理，如观察很皱缩的全草类、叶类或花类药材，可先浸湿使软，展平再进行观察。观察某些果实、种子时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以便观察内部特征。 2大小是指药材的长短、粗细（直径）和厚度。其计量单

39、位多用m、cm或mm表示。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于药品标准规定的数值。对细小的种子，可放在有毫米方格线的纸上，每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值；或用毫米刻度尺测量。 3色泽是指在日光下观察药材的颜色及光泽度。药材的颜色与其成分有关，每种药材常有自己特定的颜色，如丹参色红、黄连色黄、紫草色紫、熟地黄色黑等。颜色是否符合要求，是衡量药材质量好坏的重要标准之一。通常大部分药材的颜色不是单一而是复合的，如用两种色调复合描述色泽时，以后一种色调为主色，例如黄棕色，即以棕色为主色，而棕黄色，则以黄色为主色。 4表面指药材表面是光滑还是粗糙，有无皱纹、皮孔、鳞片、毛茸或其他附

40、属物及有无节等。如白芥子表面光滑，紫苏子表面有网状纹理，海桐皮表面有钉刺，合欢皮的皮孔棕红色、椭圆形，辛夷（望春花）苞片外表面密被灰白色或灰绿色有光泽的长茸毛，均为其重要鉴别特征。叶类药材包括上表面和下表面，皮类药材的表面特征包括外表面和内表面特征。 5质地指药材的轻重、软硬、坚韧、疏松（或松泡）、致密、黏性、粉性、油润、角质、绵性、柴性等特征。有的药材因加工方法不同，质地也不一样，经蒸、煮加工的药材，常质地坚实，半透明，呈角质样；富含淀粉者，晒干后质地常显粉性。 6断面包括自然折断面和横切面的色泽以及断面特征。折断面特征指药材折断时的现象，如是否容易折断，有无声响，有无粉尘散落及折断时断面上

41、的特征；断面是否平坦，或显纤维性、颗粒性、裂片状，有无胶丝，是否可以层层剥离，有无放射状纹理等。对不易折断或折断面不平坦的药材，可削平后观察维管束排列情况、射线的分布等。横切面的经验鉴别术语很多，如“菊花心”，是指药材横切面上维管束与不甚直的射线排列成细密的放射状纹理，且在皮部沿射线常有裂隙，形如开放的菊花，如黄芪、甘草等；“车轮纹”是指药材横切面上维管束与较宽而直的射线排列成稀疏整齐的放射状纹理，形如木质车辐，如防己等；茅苍术有“朱砂点”等；还有一些属于异常构造的，如大黄的“星点”，何首乌的“云锦状花纹”，商陆的“罗盘纹”等。横切面的特征在鉴别药材及饮片时特别有意义。 7气指药材的嗅感。有些

42、药材有特殊的香气或臭气，如阿魏具强烈的蒜样臭气，檀香、麝香有特异芳香气，白鲜皮有羊膻气等，这是由于这些药材含有挥发性物质的缘故，也是药材的重要鉴别特征之一。检查“气”时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行，有时可用热水湿润后检查。 8味 指药材的味感。药材的味感是由其所含的化学成分决定的，每种药材的味感是比较固定的，对鉴别某些药材的真伪甚至质量的鉴别特别有价值，如乌梅、木瓜均以味酸为好；黄连、黄柏以味越苦越好；甘草、党参以味甜为好等。味感是衡量药材品质的标准之一，如味感改变，就要考虑品种和质量是否有问题。检查味感时，可取少量有代表性的药材在口里咀嚼约1分钟，使舌面的各部位都接触到药液，或用

43、开水浸泡后尝浸出液。有毒的药材如川乌、草乌、半夏、白附子等需尝味时，取样要少，尝后应立即吐出漱口，洗手，以免中毒。 9水试利用某些药材在水中产生的各种特殊的变化来鉴别药材，如沉浮、溶解情况、颜色、透明度、有无黏性、膨胀度、旋转与否及有无荧光等。如红花加水浸泡后，水液染成金黄色，药材不变色；秦皮水浸，浸出液在日光下显碧蓝色荧光；苏木投热水中，水显鲜艳的桃红色；来源于旌节花属植物的小通草遇水表面显黏性；熊胆粉末投入清水杯中，即在水面旋转并呈黄色线状下沉而短时间内不扩散；哈蟆油用温水浸泡，膨胀系数不低于55等，这些现象常与药材中所含有的化学成分或组织构造密切相关。 10火试有的药材用火烧之，能产生特

44、殊的香气或臭气，会有颜色、烟雾、闪光或响声等现象出现，可据此鉴别其真伪甚至优劣。如麝香少许用火烧时有轻微的爆鸣声，起油点似珠，浓香四溢，灰烬白色；海金沙易点燃并产生爆鸣声及闪光，而松花粉及蒲黄无此现象，可资鉴别。 （二）饮片 饮片系指药材经炮制后，可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品，又称“咀片”。 中药饮片的性状鉴定内容与药材性状鉴定内容一致，但中药饮片与完整药材相比，改变了形状、大小、颜色甚至气味。加之如用机器切片也改变了原手工饮片的规则性，给饮片的鉴别增加了难度，应注意鉴别，以免发生差错。 中药饮片在性状鉴定时特别要注意形状、大小、外表面、切面、质地、断面和气味的特征。 1形状不同

45、类别的药材有各自不同的形状，制成饮片后，根及根茎、木本茎类饮片大多为类圆形或椭圆形切片，如甘草、大血藤的饮片；草本茎多为段状，圆柱形的如金钱革饮片，方柱形的如薄荷饮片，中空而节明显的如淡竹叶饮片。皮类饮片常为弯曲或卷曲的条片状，如肉桂、厚朴的饮片。叶类饮片一般为丝条状、如枇杷叶饮片；或保持原形，如番泻叶饮片；或皱缩，如艾叶饮片；或碎片状，如桑叶饮片。果实、种子类饮片一般为类圆球形，如五味子饮片；扁圆形如酸枣仁饮片；心形如苦杏仁饮片等；大者常切成月牙形或类圆形片状等，如木瓜、槟榔的饮片。 2大小 中国药典2010年版一部规定，饮片的规格有片、段、块、丝等。其厚薄大小通常为：片：极薄片0.5 mm

46、以下，薄片12mm，厚片24mm；段：短段510mm，长段1015 mm：块：为8 12mm的方块；丝：细丝宽23mm，宽丝宽510mm。 3表面表面是饮片最具鉴别特征的地方，切片的饮片可分为外表面和切面。 外表面：有的饮片外表面显得较为光滑；有的饮片外表面显得较为粗糙，有时呈鳞片状剥落，如苦参的饮片；根茎类饮片，如黄连、石菖蒲、香附等的饮片外表面有环状横纹、须根及鳞叶残痕。 切面：饮片的切面大多为横切面，特征较多。双子叶植物根、根茎、茎有环状形成层和放射状环列的维管束，饮片切面显环纹和放射状纹理，如丹参、羌活的饮片；放射状纹理的密、疏形成了“菊花心”，如黄芪、甘草的饮片，或“车轮纹”，如防己

47、、大血藤的饮片。黄芪、板蓝根、桔梗的饮片切面皮部白色，木部黄色，习称“金井玉栏”等。 单子叶植物根、根茎有环状内皮层，不具放射状纹理，中柱小或维管束散列，饮片切面中心显小木心，如麦冬饮片，或散在的筋脉点，如莪术饮片。 双子叶植物根茎、单子叶植物根切面中央具髓，如黄连、天冬的饮片，而双子叶植物根、单子叶植物根茎切面中央一般无髓，如桔梗、知母的饮片。 有的饮片具异常结构，如牛膝、川牛膝的饮片切面上显同心环状排列的筋脉点；商陆饮片由多层同心环构成“罗盘纹”；何首乌饮片皮部显“云锦状花纹”；大黄根茎饮片切面髓部显“星点”等。 蕨类植物根茎、叶柄基部的中柱有不同形状，如狗脊、绵马贯众的饮片叶柄基部分体中柱