电位滴定仪优秀PPT.ppt

《电位滴定仪优秀PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电位滴定仪优秀PPT.ppt（102页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、电位滴定仪电位滴定仪什么时候运用电位滴定法什么时候运用电位滴定法平衡常数小、滴定突跃不明显平衡常数小、滴定突跃不明显试样有色、浑浊，指示剂指示终试样有色、浑浊，指示剂指示终点困难点困难电分析化学法电分析化学法电位分析法电位分析法库仑分析法库仑分析法极谱分析法极谱分析法电导分析法电导分析法电解分析法电解分析法电位分析法电位分析法通通过过测测定定含含有有待待测测溶溶液液的的化化学学电电池池的的电电动动势势，进进而而求求得得溶溶液液中中待待测测组份含量组份含量的方法。的方法。电电位位分分析析法法的的关关键键是是如如何何测测定定电电极极电电位位值值，利利用用电电极极电电位位与与其其相相应应的的离离子子

2、活活度度遵遵守守能能斯斯特特关系可测得离子的活度。关系可测得离子的活度。Mn+/M=Mn+/M +(RT/nF)lnaMn+一支电极电位随待测离子活度不同而变一支电极电位随待测离子活度不同而变更的电极更的电极一支电极电位恒定的电极一支电极电位恒定的电极待测溶液待测溶液以上组成工作电池以上组成工作电池M|Mn+|参比电极参比电极E (+)-(-)+L(+)电位较高的正极的电极电位电位较高的正极的电极电位 (-)电位较低的负极的电极电位电位较低的负极的电极电位 L液体接界电位（很小，可忽视）液体接界电位（很小，可忽视）E (+)-(-)+L (+)-(-)参比参比 Mn+/M 参比参比 Mn+/M

3、 (RT/nF)lnaMn+1 参比电极参比电极甘汞电极甘汞电极银氯化银电极银氯化银电极1.1甘汞电极甘汞电极金属汞和氯化亚汞及氯化钾溶液金属汞和氯化亚汞及氯化钾溶液组成的电极组成的电极甘汞电极半电池组成：甘汞电极半电池组成：Hg,Hg2Cl2(固固)|KClHg2Cl2+2e-2Hg+2Cl-Hg22+2e-2Hg 甘汞电极电位的大小，由甘汞电极电位的大小，由Hg22+的活度确定。的活度确定。Hg22+/Hg=Hg22+/Hg +0.059/2lga Hg22+a Hg22+=Kap(Hg2Cl2)/a2Cl-Hg22+/Hg=Hg22+/Hg +0.059/2 lgKap(Hg2Cl2)/

4、a2Cl-=Hg22+/Hg+0.059/2lgKap(Hg2Cl2)0.059lgaCl-=Hg2cl2/Hg 0.059lgaCl因为因为 Hg2Cl2/Hg=Hg22+/Hg+0.059/2lgKap(Hg2Cl2)甘汞电极的电极电位主要确定于甘汞电极的电极电位主要确定于氯离子的活度。不同浓度的氯化氯离子的活度。不同浓度的氯化钾溶液的甘汞电极，具有不同的钾溶液的甘汞电极，具有不同的恒定值。恒定值。1.2 银氯化银电极银氯化银电极银丝镀上一层氯化银，浸在氯化银丝镀上一层氯化银，浸在氯化钾溶液中，即构成银氯化银电钾溶液中，即构成银氯化银电极。极。Ag,AgCl(固固)|KClAgCl+e-A

5、g+Cl-Ag+e-Ag银氯化银电极电位的大小，由银氯化银电极电位的大小，由Ag+的活度确定。的活度确定。Ag+/Ag=Ag+/Ag +0.059lga Ag+因为因为 a Ag+=Kap(AgCl)/aCl-Ag+/Ag=Ag+/Ag+0.059 lgKap(AgCl)/aCl-=Ag+/Ag +0.059lgKap(AgCl)0.059lgaCl-=AgCl/Ag 0.059lgaCl-因为因为 AgCl/Ag=Ag+/Ag +0.059/2lgKap(AgCl)Ag-AgCl电电极极的的电电极极电电位位主主要要确确定定于于氯氯离离子子的的活活度度。不不同同浓浓度度的的氯氯化化钾钾溶溶液液

6、的的Ag-AgCl电电极极，具具有不同的恒定值。有不同的恒定值。2 指示电极指示电极金属金属离子电极金属金属离子电极金属金属难溶盐电极金属金属难溶盐电极汞电极汞电极惰性金属电极惰性金属电极离子选择性电极离子选择性电极2.1金属金属离子电极金属金属离子电极金属金属离子电极是由某些金属插入金属金属离子电极是由某些金属插入该金属离子的溶液中组成的电极。该金属离子的溶液中组成的电极。Ag+e-Ag Ag+/Ag=Ag+/Ag +0.059lga Ag+电极电位与银离子的活度有关，可电极电位与银离子的活度有关，可用来测定银离子的活度。用来测定银离子的活度。金属有银、铜、汞金属有银、铜、汞2.2金属金属难

7、溶盐电极金属金属难溶盐电极金属金属难溶盐电极是由金属表面带金属金属难溶盐电极是由金属表面带有该金属难溶盐的涂层，浸在与其难溶有该金属难溶盐的涂层，浸在与其难溶盐有相同阴离子的溶液中。盐有相同阴离子的溶液中。如甘汞电极和银氯化银电极。这类电如甘汞电极和银氯化银电极。这类电极稳定，重现性好，可用作参比电极。极稳定，重现性好，可用作参比电极。通过测定电极电位，求得阴离子的活度。通过测定电极电位，求得阴离子的活度。2.3 汞电极汞电极汞汞电电极极是是由由金金属属汞汞浸浸入入含含少少量量亚亚汞汞离离子子EDTA协协作作物物及及被被测测金金属属离离子子Mn+的的溶溶液中组成。液中组成。半电池组成为半电池组

8、成为Hg|HgY2-,MY(n-4),Mn+HgY2-+2e-Hg Y4-电子转移反应为电子转移反应为Hg2+2e-Hg Hg2+/Hg=Hg2+/Hg +0.059/2lga Hg2+Hg2+/Hg=Hg2+/Hg +0.059/2lg Mn+汞的电极电位与金属离子的浓度有汞的电极电位与金属离子的浓度有关，可以作为配位滴定的指示电极。关，可以作为配位滴定的指示电极。可滴定约可滴定约30种金属离子。种金属离子。2.4 惰性金属电极惰性金属电极惰性金属电极由铂、金或石墨炭惰性金属电极由铂、金或石墨炭作成片状或棒状，浸入含有均相作成片状或棒状，浸入含有均相和可逆的同一元素的两种不同氧和可逆的同一元

9、素的两种不同氧化态的离子溶液中组成，称为氧化态的离子溶液中组成，称为氧化还原电极。电极反应为：化还原电极。电极反应为：Fe3+e-=Fe2+Fe3+/Fe2+=Fe3+/Fe2+0.059lgaFe3+/Fe2+电电极极电电位位与与离离子子活活度度的的比比率率有有关关。电电极极起起传传递递电电子子的的作作用用，不参与氧化还原反应。不参与氧化还原反应。上上述述指指示示电电极极属属于于金金属属基基电电极极，电电极极电电位位主主要要来来源源于于电电极极表表面面的氧化还原反应。的氧化还原反应。因因为为这这些些电电极极受受溶溶液液中中氧氧化化剂剂和和还还原原剂剂的的影影响响，选选择择性性比比离离子选择性

10、电极差。子选择性电极差。2.5离子选择性电极离子选择性电极通过电极上的薄膜对各种离子有通过电极上的薄膜对各种离子有选择性的电位相应而作为指示电选择性的电位相应而作为指示电极的。它与上述金属基电极的区极的。它与上述金属基电极的区分在于电极的薄膜并不给出或得分在于电极的薄膜并不给出或得到电子，而是选择性的让一些离到电子，而是选择性的让一些离子渗透，同时也包含离子交换过子渗透，同时也包含离子交换过程。程。玻璃电极玻璃电极晶体膜电极晶体膜电极活动载体电极活动载体电极玻璃电极玻璃电极pH玻璃电极属于非晶体膜电极玻璃电极属于非晶体膜电极主主要要部部分分是是一一个个玻玻璃璃泡泡，泡泡的的下下半半部部是是二二

11、氧氧化化硅硅基基体体中中加加入入氧氧化化钠钠和和少少量量氧氧化化钙钙经经烧烧结结而而成成的的玻玻璃璃薄薄膜膜，膜膜厚厚约约30100微微米米，泡泡内内装装有有PH确确定定的的盐盐酸酸溶溶液液，作作缓缓冲冲溶溶液液，其其中中插插入入一一支支银银氯氯化化银银电电极极作作参参比比电极。电极。玻璃电极在运用前必需在水中浸泡玻璃电极在运用前必需在水中浸泡确定时间。玻璃表面有一层水合硅确定时间。玻璃表面有一层水合硅胶层，玻璃膜外表面的钠离子与水胶层，玻璃膜外表面的钠离子与水中的氢离子发生如下交换：中的氢离子发生如下交换：HNa+Gl(固固)Na+HGl(固固)二价和高价离子不能进入晶格与二价和高价离子不能

12、进入晶格与Na+发生交换发生交换 膜膜=膜膜 0.059PH试试 玻璃玻璃=膜膜 AgCl/Ag电位滴定法电位滴定法pH=-lgH+pH=-lgaH+通常用玻璃电极作指示电极，甘汞电极通常用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极作参比电极问题问题1电位滴定仪有哪些主要部件？电位滴定仪有哪些主要部件？2电位滴定确定终点的方法？电位滴定确定终点的方法？3电位滴定的操作步骤？电位滴定的操作步骤？1电位滴定仪有哪些主要部件？电位滴定仪有哪些主要部件？滴定管滴定管滴定池滴定池指示电极指示电极参比电极参比电极搅拌器搅拌器测量电动势的仪器测量电动势的仪器电位计电位计电磁搅拌器电磁搅拌器滴定管滴定管指示电极指

13、示电极参比电极参比电极烧杯烧杯NaCl溶液溶液硝酸银溶液硝酸银溶液加一次滴定剂，测量一次电动势，加一次滴定剂，测量一次电动势，直到化学计量点，得到一条曲线。直到化学计量点，得到一条曲线。横坐标是滴定剂的用量横坐标是滴定剂的用量ml，纵坐，纵坐标是电动势标是电动势V。2 电位滴定终点的确定方法电位滴定终点的确定方法EV曲线法曲线法 E/V V曲线法曲线法二级微商法二级微商法1 EV曲线法曲线法V,mlE,V2 E/V V曲线法曲线法 E/V=极大值极大值极大值处为滴定终点极大值处为滴定终点曲线的一部分是用外延线绘出的。曲线的一部分是用外延线绘出的。加入加入5ml硝酸银硝酸银 E/V=(0.085

14、-0.062)/(15-5)=0.002加入加入23.5ml硝酸银时硝酸银时 E/V=(0.161-0.146)/(23.8-23.5)=0.015/0.3=0.050加入硝酸银加入硝酸银的体积，的体积，mlE/V E/V 2E/V25.00.0620.00215.00.0850.00420.00.1070.00822.00.1230.01523.00.1380.01623.50.1460.05023.80.1610.06524.00.1740.09加入硝酸加入硝酸银的体积，银的体积，mlE/V E/V 2E/V224.200.1940.392.824.300.2330.834.424.400

15、.3160.24-5.924.500.3400.11-1.324.600.3510.07-0.424.700.3580.05025.000.3730.02425.500.385V,ml E/V,3 二级微商法二级微商法2E/V2=0处为滴定终点处为滴定终点在在24.30ml处，处，2E/V2=(E/V)2(E/V)1/V(0.83-0.39)/(24.35-24.25)=4.42 E/V2V,ml3 醋酸的电位滴定醋酸的电位滴定(操作步骤操作步骤)配配制制0.1mol.L-1的的醋醋酸酸和和氢氢氧氧化化钠溶液。钠溶液。安装电极，调整零点。安装电极，调整零点。用用酒酒石石酸酸氢氢钾钾或或邻邻苯苯

16、二二甲甲酸酸氢氢钾钾标标准准缓缓冲冲溶溶液液校校正正仪仪器器，洗洗净净电电极。极。精精 确确 吸吸 取取 0.1mol.L-1HAc溶溶 液液20ml于于150ml烧杯中。烧杯中。用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至约约100ml，加加入入酚酚酞酞二二滴滴，放放入入电电极极及及磁磁搅搅拌拌棒棒，开动电磁搅拌器。开动电磁搅拌器。用用0.1mol.L-1NaOH标准溶液滴标准溶液滴定，测量并记录相应的定，测量并记录相应的pH值。值。滴定至超过等当点数毫升。同时滴定至超过等当点数毫升。同时视察并记录指示剂的颜色变更和视察并记录指示剂的颜色变更和对应的氢氧化钠的毫升数。对应的氢氧化钠的毫升数。重复上述滴定重复

17、上述滴定23次。次。电位滴定仪常用仪器电位滴定仪常用仪器手动滴定法手动滴定法自动滴定法自动滴定法自动滴定法自动滴定法自动记录滴定曲线方式自动记录滴定曲线方式自动终点停止方式自动终点停止方式1 自动记录滴定曲线方式自动记录滴定曲线方式将将滴滴定定过过程程中中体体系系的的pH或或电电位位值值对对所所加加的的滴滴定定剂剂体体积积变变更更的的曲曲线线自自动动记记录录下下来来，然然后后由由电电子子学学方方法法或或计计算算机机找找出出滴滴定定终终点点，报报告所消耗的滴定剂体积。告所消耗的滴定剂体积。2 自动终点停止方式自动终点停止方式需事先求得滴定终点，将仪器终需事先求得滴定终点，将仪器终点电位先置于预定

18、终点处，在滴点电位先置于预定终点处，在滴定过程中，当电位值达到预定值定过程中，当电位值达到预定值时，滴定自动停止。时，滴定自动停止。ZD2型自动电位滴定仪型自动电位滴定仪是是利利用用等等化化学学计计量量点点电电位位的的到到达达自自动动停停止止滴滴定定液液的的加加入入，以以实实现现自动滴定分析的仪器。自动滴定分析的仪器。协协作作各各种种电电极极，可可以以进进行行pH及及mv的的自自动动滴滴定定。其其限限制制系系统统是是由电子线路组成的。由电子线路组成的。电磁阀电磁阀电磁阀是依据通电线圈能吸引磁电磁阀是依据通电线圈能吸引磁性物质的原理来工作的。性物质的原理来工作的。当始终流电压供应线圈时，线圈当始

19、终流电压供应线圈时，线圈吸引磁铁，使具有弹性的橡皮管吸引磁铁，使具有弹性的橡皮管打开，液体自动流下。打开，液体自动流下。无电压加至线圈时，电磁阀的铁无电压加至线圈时，电磁阀的铁心被弹簧顶开，阀自动关闭，滴心被弹簧顶开，阀自动关闭，滴液不再流下。液不再流下。电位滴定法的应用电位滴定法的应用1 酸碱滴定酸碱滴定2 沉淀滴定沉淀滴定3 氧化还原滴定氧化还原滴定4 络合滴定络合滴定1 酸碱滴定酸碱滴定一般的酸碱滴定可用电位滴定法一般的酸碱滴定可用电位滴定法弱酸弱碱的滴定可用电位滴定法弱酸弱碱的滴定可用电位滴定法太太弱弱的的酸酸碱碱或或不不溶溶于于水水而而溶溶于于有有机机溶溶剂剂的的酸酸碱碱，可可在在非

20、非水水溶溶液液中中滴定。滴定。在醋酸介质中用高氯酸滴定吡啶在醋酸介质中用高氯酸滴定吡啶在乙醇介质中用盐酸滴定三乙醇在乙醇介质中用盐酸滴定三乙醇胺胺在异丙醇和乙二醇的混合介质中在异丙醇和乙二醇的混合介质中可滴定苯胺和生物碱可滴定苯胺和生物碱2 沉淀滴定沉淀滴定指示电极为银电极，参比电极为指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极或玻璃电极甘汞电极或玻璃电极可用硝酸银溶液滴定卤素离子以可用硝酸银溶液滴定卤素离子以及一些有机酸的阴离子。及一些有机酸的阴离子。3 氧化还原滴定氧化还原滴定用铂电极为指示电极，用甘汞电用铂电极为指示电极，用甘汞电极为参比电极。极为参比电极。在氧化还原滴定中，化学计量点在氧化还原

21、滴定中，化学计量点旁边的旁边的aOx/aRed会发生急剧变会发生急剧变更，使铂电极电位发生突跃。更，使铂电极电位发生突跃。以铂电极为指示电极，可用高锰以铂电极为指示电极，可用高锰酸钾溶液滴定碘离子、亚硝酸根酸钾溶液滴定碘离子、亚硝酸根离子、亚铁离子和草酸根离子。离子、亚铁离子和草酸根离子。用重铬酸钾溶液滴定亚铁离子、用重铬酸钾溶液滴定亚铁离子、碘离子和锑离子。碘离子和锑离子。4 络合滴定络合滴定EDTA的电位滴定法有二种的电位滴定法有二种利利用用待待测测离离子子的的变变价价的的氧氧化化还还原原体体系系进进行行电电位位滴滴定定，也也就就是是利利用用某某些些氧氧化化还还原原体体系系（Fe3+/Fe

22、2+Cu2+/Cu+）在在滴滴定定过过程程中中的的电电位变更来确定终点。位变更来确定终点。用汞电极为指示电极，用用汞电极为指示电极，用EDTA滴定铜离子、锌离子、钙离子、滴定铜离子、锌离子、钙离子、镁离子和铝离子。镁离子和铝离子。休息休息十四章十四章 定量分析的定量分析的 一般步骤一般步骤1试样的分解试样的分解1.1 无机物的分解无机物的分解1.2 有机物的分解有机物的分解1.1 无机物的分解无机物的分解1.1.1 溶解法溶解法1.1.2 熔融法熔融法1.1.1溶解法溶解法a 盐酸盐酸b 硫酸硫酸c 硝酸硝酸d 高氯酸高氯酸e 氢氟酸氢氟酸f 氢氧化钠氢氧化钠 2030溶液溶液a 盐酸盐酸溶解

23、弱酸盐，如碳酸盐和磷酸盐溶解弱酸盐，如碳酸盐和磷酸盐溶解氧化物如：溶解氧化物如：Fe2O3、MnO2溶解硫化物如：溶解硫化物如：FeS、Sb2O3盐盐酸酸H2O2或或溴溴水水,可可用用来来分分解解铜合金和硫化物矿。铜合金和硫化物矿。用用盐盐酸酸分分解解试试样样时时，要要留留意意Ge、As、Sn、Sb、Hg的的氯氯化化物物的的挥发。挥发。b 硝酸硝酸浓硝酸能分解全部的金属试样浓硝酸能分解全部的金属试样但铁、铝、铬在硝酸中会生成氧但铁、铝、铬在硝酸中会生成氧化膜而钝化。化膜而钝化。浓硝酸和浓盐酸按浓硝酸和浓盐酸按1：3的比例混的比例混合成王水或合成王水或3：1混合成逆王水。混合成逆王水。可用来分解

24、黄铁矿及铬镊合金、可用来分解黄铁矿及铬镊合金、钼铁合金和铜合金。钼铁合金和铜合金。c 硫酸硫酸在高温下可分解萤石、独居石等在高温下可分解萤石、独居石等矿物和某些金属和合金。矿物和某些金属和合金。d 高氯酸高氯酸浓热的高氯酸具有强的脱水和氧浓热的高氯酸具有强的脱水和氧化实力，常用于不锈钢、硫化物化实力，常用于不锈钢、硫化物的分解和破坏有机物。的分解和破坏有机物。e 氢氟酸氢氟酸常与高氯酸和硫酸一起运用，分常与高氯酸和硫酸一起运用，分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。等试样。f 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液2030可用来分解铝、铝合金及某些酸可用来分解铝、铝合金及某些酸性

25、氧化物。性氧化物。1.1.2 熔融法熔融法a酸熔法酸熔法b碱熔法碱熔法a 酸熔法酸熔法溶剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾溶剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾硫酸氢钾加热脱水后生成焦硫酸硫酸氢钾加热脱水后生成焦硫酸钾。钾。在在300度以上可分解碱性和中性度以上可分解碱性和中性的氧化物和矿石。的氧化物和矿石。如：三氧化二铁、刚玉、金红石如：三氧化二铁、刚玉、金红石生成硫酸盐生成硫酸盐TiO2+2K2S2O7=TiSO4+2K2SO4熔融在瓷坩埚中进行。熔融温度熔融在瓷坩埚中进行。熔融温度不要太高、时间不要太长，以免不要太高、时间不要太长，以免硫酸盐再分解犯难溶氧化物硫酸盐再分解犯难溶氧化物熔块冷却后用稀硫酸浸取。熔块冷

26、却后用稀硫酸浸取。b 碱熔法碱熔法碱性溶剂：碳酸钠、碳酸钾、氢碱性溶剂：碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠及氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠及它们的混合熔剂。它们的混合熔剂。可分解硅酸盐、酸性炉渣。可分解硅酸盐、酸性炉渣。如分解钠长石和重晶石。如分解钠长石和重晶石。NaAlSi3O8+3NaCO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 经高温熔融后，可溶于水和酸。经高温熔融后，可溶于水和酸。例：煤灰的分解例：煤灰的分解煤灰化煤灰化加入碳酸钠或四硼酸钠在马弗炉加入碳酸钠或四硼酸钠在马弗炉中熔融中熔融冷却后，用盐酸溶解，稀释，配冷却后，用盐酸溶解，稀释，配成待测溶液。成待测溶液。1.2 有

27、机物的分解有机物的分解a溶解法溶解法b分解法分解法a 溶解法溶解法低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶有机酸的碱金属盐，均可用水溶解。解。很多有机物不溶于水可溶于有机很多有机物不溶于水可溶于有机溶剂。溶剂。b 分解法分解法湿湿法法：常常用用硫硫酸酸和和硝硝酸酸分分解解试试样样，在在克克氏氏瓶瓶中中加加热热，试试样样中中有有机机物物就就被被氧氧化化成成二二氧氧化化碳碳和和水水，金金属属元素则转变为硝酸盐或硫酸盐。元素则转变为硝酸盐或硫酸盐。干干法法：一一种种是是在在充充溢溢氧氧气气的的密密闭闭瓶瓶内内，用用电电火火花花引引燃燃有有机机试试样样，

28、瓶瓶内内可可盛盛适适当当的的吸吸取取剂剂以以吸吸取取其其燃燃烧烧产产物物，然然后后用用适适当当方方法法测测定定。这种方法叫氧瓶燃烧法。这种方法叫氧瓶燃烧法。另另一一种种方方法法是是将将试试样样置置于于敞敞口口皿皿或或坩坩埚埚内内，在在空空气气中中确确定定温温度度范范围围，加加热热分分解解，灰灰化化，所所得得残残渣渣用适当溶剂溶解后进行测定。用适当溶剂溶解后进行测定。2 试样的实行和制备试样的实行和制备取样步骤：取样步骤：1收集粗样收集粗样2将粗样混合、裂开、缩分、削将粗样混合、裂开、缩分、削减到适合分析的样品量减到适合分析的样品量3制成符合分析用的样品制成符合分析用的样品取样的基本原则取样的基

29、本原则大批试样中全部组份都有同等的大批试样中全部组份都有同等的被采集的几率被采集的几率依据给定的精确度，实行有次序依据给定的精确度，实行有次序的和随机的取样，使取样的费用的和随机的取样，使取样的费用完可能低。完可能低。将将n个取样单元的试样彻底混合个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一后，再分成若干份，每份分析一次。次。例如例如取取10瓶随机样品接受下列三种方瓶随机样品接受下列三种方法分析法分析1分别分析每份样品分别分析每份样品2混合后取混合后取1/10测定一次测定一次3混合后再分成三份，每份测定混合后再分成三份，每份测定一次。一次。固体试样加工的一般步骤固体试样加工的一般步骤粗

30、碎过粗碎过46号筛子号筛子中碎过中碎过20号筛子号筛子细碎过细碎过100200号筛子号筛子切乔特采样公式切乔特采样公式QKd2Q 实行平均试样的最低质量实行平均试样的最低质量,kgK 表表征征物物料料特特性性的的缩缩分分系系数数，0.1-1之间之间d 试样中最大颗粒的直径试样中最大颗粒的直径,mm例如例如铁矿石的最大颗粒直径为铁矿石的最大颗粒直径为10mm，K=0.1,则应实行的试样量为则应实行的试样量为:QKd2 0.1x102=10kg试试样样每每经经裂裂开开到到确确定定细细度度后后，都都需将试样细致混匀进行缩分。需将试样细致混匀进行缩分。缩分的目的是使试样的质量减小。缩分的目的是使试样的质量减小。四分法：四分法：试试样样混混匀匀后后，堆堆成成圆圆锥锥形形，压压平平，由由锥锥中中心心划划成成四四份份，弃弃去去对对角角的的两份，收集留下的两份。两份，收集留下的两份。将制好的试样分装成两瓶，贴上将制好的试样分装成两瓶，贴上标签，注明试样的名称、来源和标签，注明试样的名称、来源和采样日期。一瓶作为正样供分析采样日期。一瓶作为正样供分析用，一瓶作为副样备查。用，一瓶作为副样备查。