现代有机制备分离技术分析优秀PPT.ppt

《现代有机制备分离技术分析优秀PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代有机制备分离技术分析优秀PPT.ppt（56页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、现代有机制备分别技术现代有机制备分别技术Separationtechniqueinorganicpreparation绪绪论论一、一、学习有机制备分别技术的重要性学习有机制备分别技术的重要性二、有机制备分别技术包括的内二、有机制备分别技术包括的内容容一、一、学习有机制备分别技术的重要性学习有机制备分别技术的重要性1有机制备分别技术：有机制备分别技术：有有关关有有机机化化合合物物的的制制备备过过程程中中，产产物物的的分分别别与纯化技术。与纯化技术。经经过过化化学学反反应应所所合合成成的的有有机机化化合合物物，一一般般总总是是与与很很多多其其它它物物质质（包包括括反反应应原原料料、副副产产物物、溶

2、溶剂剂等等）共共存存于于反反应应体体系系中中，因因此此在在有有机机制制备备中中，常须要从困难的混合物中分别出所要的产品。常须要从困难的混合物中分别出所要的产品。2学习有机制备分别技术的重要性学习有机制备分别技术的重要性有有机机制制备备分分别别是是有有机机试试验验的的主主要要组组成成部部分分，是是对对有有机机理理论论的的验验证证过过程程。学学习习有有机机制制备备分分别别技技术是培育与提高试验技能的重要内容。术是培育与提高试验技能的重要内容。随随着着近近代代有有机机合合成成的的发发展展，分分别别提提纯纯技技术术将将越越来来越越显显示示它它的的重重要要性性。对对于于药药学学和和化化学学工工作作者者来

3、来说说，具具有有娴娴熟熟的的分分别别和和纯纯化化的的操操作作技技术术，是是进进行药物探讨和化学探讨的重要前提。行药物探讨和化学探讨的重要前提。二、有机制备分别技术包括的内容二、有机制备分别技术包括的内容l上篇经典有机制备分别与纯化试验技术上篇经典有机制备分别与纯化试验技术l第第一一节节.结结晶晶与与重重结结晶晶 (Crystallization/(Crystallization/Recrystallization)Recrystallization)l其其次次节节.蒸蒸馏馏与与减减压压蒸蒸馏馏 (Distillation/(Distillation/Vacuum Distillation)Va

4、cuum Distillation)l第三节第三节.分馏分馏(Fractionation)(Fractionation)l第第 四四 节节.水水 蒸蒸 气气 蒸蒸 馏馏 (Water(Water Vapor Vapor Distillation)Distillation)l第五节第五节.萃取萃取(Extraction)(Extraction)l第六节第六节.升华升华(Sublimation)(Sublimation)下篇下篇.色谱制备分别技术色谱制备分别技术第一章.色谱分别技术概论其次章制备薄层技术一.一般制备薄层（1）吸附剂（2）薄层板的制备（3）绽开剂的选择（4）上样与绽开（5）检测方法（

5、6）定性、定量与制备二.制备型加压压薄层层析（Preparativeon-lineover-pressureLayerchromatography）三.离心薄层层析(CentrifugalTLC)第三章第三章.常压柱色谱分别技术常压柱色谱分别技术l（1）层析柱的制备l（2）固定相（3）样品的制备与上样l（4）洗脱与分别第四章第四章第四章第四章干柱液相色谱分别技术干柱液相色谱分别技术干柱液相色谱分别技术干柱液相色谱分别技术l1.干柱液相色谱l(Drycolumnchromatography)l2.高辨别制备型组件l(Preparativehighresolutionsegment)l3.洗脱式干

6、柱液相色谱第四章减压柱色谱制备分别技术l1.真空液相柱层析l(VacuumLiquidChromatographyVLC）l2.减压干柱快速柱层析l（DryFlashColumnChromatography）l3.减压半干柱快速柱层析l（Semi-dryFlashColumnChromatography）第六章第六章加压柱色谱分别技术加压柱色谱分别技术一.快速柱层析l(Flashcolumnchromatography）l二.低压液相色谱(LPLC)l三.中压液相色谱(MPLC)l四.制备高压液相色谱(HPLC)l五.超临界流体色谱(SFC)l第七章.制备气相色谱l第八章.逆流色谱制备分别技术

7、l第九章.大分子色谱制备分别l1分子排阻色谱(分子筛)l2离子交换色谱l3亲和色谱分别l4离子对反相色谱l第十章.手性分子制备分别上篇经典有机制备分别与纯化技术上篇经典有机制备分别与纯化技术第一节第一节结晶与重结结晶与重结CrystallizationandRecrystallization其次节其次节蒸馏与减压蒸馏蒸馏与减压蒸馏DistillationandVacuumDistillation第三节第三节分馏分馏Fractionation第四节第四节水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏Water-steamDistillation第五节第五节萃取萃取Extraction第一节第一节结晶与重结晶结晶与重结晶l

8、一、结晶的形成过程一、结晶的形成过程l二、结晶法的基本原理二、结晶法的基本原理l三、固体溶解度与溶剂的选择三、固体溶解度与溶剂的选择l四、结晶与重结晶的方法四、结晶与重结晶的方法l五、脱色五、脱色l六，混合溶剂结晶法六，混合溶剂结晶法l七，小量及微量物质结晶七，小量及微量物质结晶l八过滤基本操作八过滤基本操作l一、结晶的形成过程一、结晶的形成过程l1.定义定义l结结晶晶是是物物质质的的晶晶态态的的形形式式从从溶溶液液中中析析出出的的过过程程。结结晶晶是是纯纯化化固固体体有有机机化化合合物物的的重重要要方方法法，它它是是利利用用混混合合物物中中各各成成分分在在某某种种溶溶剂剂中中或或某某种种混混

9、合合溶溶剂剂中中的的溶溶解解度度不不同同使使其其相相互互分分别别形形成成结结晶的过程。晶的过程。l重重结结晶晶由由于于初初次次结结晶晶或或多多或或少少总总会会有有少少量量杂杂质质（光光谱谱分分析析、熔熔点点测测定定），因因此此需需反反复复结结晶晶，这这一一过过程程叫叫做做重重结结晶晶。通通过过蒸蒸馏馏或或减减压压蒸蒸馏馏以以及色谱分别所得固体，一般都须要重结晶。及色谱分别所得固体，一般都须要重结晶。l2.晶体的形成过程晶体的形成过程l晶晶体体的的形形成成过过程程是是一一个个可可逆逆过过程程，最最初初先先形形成成一一粒粒晶晶种种，这这个个晶晶种种从从溶溶液液中中选选择择恰恰当当得得分分子子，依依

10、据据确确定定的的晶晶格格排排列列而而渐渐渐渐一一层层层层长长大大，形成具有确定几何形态的晶体。形成具有确定几何形态的晶体。l假假如如这这个个过过程程进进行行的的较较快快，没没有有什什么么选选择择，就就会会得得沉沉淀淀。假假如如这这个个过过程程进进行行的的相相对对较较慢慢，有有确确定定选选择择性性，则则生生成成结结晶晶。因因此此在在进进行行固固体体重重结结晶晶纯纯化化时时，不不应应使使过过程程进进行行得得太太快快，但但也也不宜进行的太慢。不宜进行的太慢。l3.应避开两种主要操作错误应避开两种主要操作错误l（1）将溶液冷却过快将溶液冷却过快l（2）突然向溶液中加入极性相反得溶剂）突然向溶液中加入极

11、性相反得溶剂l二、结晶法的基本原理二、结晶法的基本原理l依依据据要要纯纯化化的的固固体体物物质质与与所所含含杂杂质质在在同同一一溶溶剂剂中中溶溶解解度度不不同同，结结晶晶析析出出而而得得到到纯化。纯化。l若若所所选选择择溶溶剂剂只只融融解解被被纯纯化化物物质质，不不溶溶解解杂杂质质，那那末末通通过过过过滤滤后后，进进行行结结晶晶，可可以以很很简简洁洁将将样样品品纯纯化化，也也很很简简洁洁理理解解。但但是是，事事实实上上并并没没有有或或很很少少有有这这样样志志向向的的溶溶剂剂，即即溶溶剂剂往往往往对对欲欲纯纯化化物物质质和和杂杂质质都都能能溶溶解解，但但只只要要杂杂质质在在总总固固体体中中占占很

12、很小小一一部分，即可以用结晶法予以纯化。部分，即可以用结晶法予以纯化。如设物质A及其杂质B，二者在室温下溶解度均为1克/100毫升溶剂，在100时二者均为10克/100毫升溶剂.若有一不纯的样品A，其中含10克A和2克B，当加入100毫升溶剂，室温下都不会溶解。当加热到100时，二者全都溶解，冷到室温时，9克A和1克B析出，1克A和1克B留在母液中。接着用100溶剂进行重结晶，冷至室温，只有8克A析出，1克A和1克B留在母液中，最终得8克纯A，但损失2克。这一结果说明利用结晶法是可以分别纯化含少量杂质得样品，但结晶的方法是奢侈的，而且这种奢侈是不行避开的。当然假如杂质在溶液中更易溶，含量较少的

13、话，可削减损失。l值得留意的是：值得留意的是：l上上述述状状况况用用结结晶晶法法可可以以取取得得成成功功分分别别的的缘缘由由是是A的的含含量量大大于于B的的含含量量。若若A、B二二物物质质为为50的的混混合合物物，即即使使选选择择较较好好的的溶溶剂剂，损损失失量量是是很很大大的的，分分别别效效果果差差，几几乎乎无无法法分分别别。这这就就是是为为什什么么有有时时重重结结晶多次仍不能得到纯品的缘由。晶多次仍不能得到纯品的缘由。l在在上上述述状状况况下下，可可以以考考虑虑用用其其他他分分别别方法，如色谱分别法等。方法，如色谱分别法等。三、固体溶解度与溶剂的选择三、固体溶解度与溶剂的选择固体溶解度与溶

14、剂的选择是影响结晶法分别纯化的一个主要因素。1.溶解度：志向的状况应当是，被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温度时却相当易溶。低温顺高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶剂，均不适于结晶用。只有在溶解度斜率较大的溶剂，才适合于结晶用。图1固体溶解度曲线l2.溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使待纯化样品具有我们所希望的择一种溶剂，使待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。溶解度性质。l（1）志向的溶剂应符合下列条件：）志向的溶剂应符合下列条件：lA稳定稳定该溶剂不与予纯化的物质发生化学该溶剂不与予纯化的物质发生化学反应。如

15、脂肪族卤代烃类，不宜用作碱性化合反应。如脂肪族卤代烃类，不宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂类重结晶的溶剂（酯交换反应），也宜作为脂类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂（亲核取代不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂（亲核取代氨解反应氨解反应)。lB溶解度曲线有较大斜率溶解度曲线有较大斜率l对样品热时有较大溶解度，低温或室温时对样品热时有较大溶解度，低温或室温时有较小溶解度有较小溶解度lC对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。或对杂质有更小溶解度，很少溶留在母液中。或

16、对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。于热溶剂中。llD沸点不宜太高沸点不宜太高l沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。l另另外外，沸沸点点太太高高的的溶溶剂剂，固固体体在在溶溶剂剂中中熔熔融融而而不不是是溶溶解解，这这种种液液体体在在冷冷却却时时不不会会析析出出，而而是是形形成成一一种种过过冷冷的的液液体体或或过过冷冷的的油油。即即使使温温度度充充分分降降低低，这这种种油油将将会会固固化化，而而不不成成结结晶晶，呈呈无无定定型型的的固固体体或或硬硬化化物物，而而得得不不到到纯纯化化。在在试试验验中中遇遇到到油油状状物物是是极极难难打打交交道道的的，必需试图更

17、换溶剂，把他们再溶解，得到结晶。必需试图更换溶剂，把他们再溶解，得到结晶。l（2）溶剂选择方法）溶剂选择方法lA通通常常人人们们将将少少许许待待纯纯化化样样品品用用多多种种溶溶剂剂进进行行试试验验，借借以以选选出出一一个个供供结结晶晶所所用用的的合合适适的的溶溶剂剂。一一般般在在试试管管规规模模进进行行试试验验即即可可。进进行行样样品品纯纯化化前前，进进行行这这种种尝尝试试是是必必要要的的，以以免免溶溶剂剂的的奢侈和操作的麻烦奢侈和操作的麻烦.l具具体体操操作作：如如将将0.1g的的粉粉末末状状试试样样置置于于小小试试管管内内，用用滴滴管管逐逐滴滴加加入入溶溶剂剂，同同时时不不断断振振摇摇试试

18、管管，加加入入的的溶溶剂剂约约1ml，如如已已全全部部溶溶解解，则则该该溶溶剂剂不能入选，因为试样在该溶剂的溶解度太大。不能入选，因为试样在该溶剂的溶解度太大。l若若加加入入1ml溶溶剂剂后后，试试样样仍仍不不溶溶解解待待加加热热后后才才溶溶解解，冷冷却却后后有有大大量量结结晶晶析析出出者者，则则可可选选用用作作为重结晶溶剂。为重结晶溶剂。l若若加加入入1ml后后加加热热后后仍仍不不溶溶解解，后后渐渐渐渐滴滴加加溶溶剂剂，每每次次0.5ml，直直至至3ml后后，样样品品仍仍不不溶溶解解者，则不适用，因为溶解度太小。者，则不适用，因为溶解度太小。l若若在在3ml内内，加加热热溶溶解解，冷冷却却后

19、后有有大大量量结结晶晶析析出，可选用。出，可选用。lB对于已知的化合物：参考文献中都有注明，可借鉴前人阅历，选用合适溶剂。lC未知的化合物：在选取溶剂时，要依据化合物的结构性质，依据“相像相溶”的原则，按上述尝试法试验之。l若溶质极性很大，必需用极性较大的溶剂溶解。若溶剂为非极性的，则需用非极性溶剂。l如某物质为非极性，用异丙醇试剂溶解度很小，则不必再选用极性更大的溶剂。通常，对于带有能形成形成氢键的官能团如羟基，氨基，羧基，酰氨基的化合物，它们在水甲醇乙醇等含羟基溶剂中比在烃类溶剂中易溶。但是，假如官能团并非分子的主要部分，那末溶解性能可能会逆转。如十二醇几乎不溶于水，其碳链使其行为像烃而不

20、像乙醇。l溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选择适当的溶剂。lD若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。l混合溶剂一般由二种以上能随意互溶的溶剂组成，依据极性配比组成所需的混合溶剂。l四、结晶与重结晶的方法四、结晶与重结晶的方法1固体溶解固体溶解A依据溶剂选择，选用合适溶剂。依据溶剂选择，选用合适溶剂。B热热沸沸溶溶剂剂，尽尽可可能能少少的的加加入入待待纯纯化化样样品品中中，使使之之大大部部分分溶溶解解（不不行行加加入入溶溶剂剂后后加加热热溶溶解解，避避开开化化合合物物分分解解。也不行溶剂沸腾后加入样品，暴沸危急）也不行溶剂沸腾后加入样品，暴沸危急）

21、当当样样品品较较多多，溶溶剂剂较较多多时时可可安安上上回回流流管管，以以避避开开溶溶剂剂挥挥发发。搅搅拌拌下下加加热热，使使之之溶溶解解。必必要要时时添添加加少少量量溶溶剂剂每次加入量确定少。每次加入量确定少。若若待待纯纯化化物物质质含含有有不不溶溶或或难难溶溶杂杂质质，不不要要误误认认为为溶溶剂剂不不够，而加入过多溶剂。够，而加入过多溶剂。若若分分不不清清是是杂杂质质还还是是样样品品，则则宁宁愿愿将将其其滤滤掉掉。在在这这过过程程中中若若须须要要脱脱色色，可可以以提提前前加加入入活活性性炭炭，且且不不行行在在溶溶液沸腾后加入，否则产生猛烈瀑沸，危急！液沸腾后加入，否则产生猛烈瀑沸，危急！l2

22、趁热过滤趁热过滤l制制备备好好的的热热溶溶液液必必需需经经过过热热过过滤滤，以以除除去去不不溶溶杂杂质质，以以避避开开在在过过滤滤中中温温度度下下降降，在在滤滤器器上上析析出出结结晶晶。若若某某物物质质特特别别易易结结晶晶析析出出，宁宁可可将将溶溶液液配配的的稀稀一一些些，过滤后可再浓缩之。过滤后可再浓缩之。l3结晶析出及滤集结晶析出及滤集l（1）结结晶晶将将滤滤液液放放置置，渐渐渐渐冷冷却却，有有较较大大结结晶晶析析出出。大大晶晶体体内内包包含含杂杂质质也也较较多多。骤骤冷冷或或搅搅动动将将会会影影响响结结晶晶的的形形成成，使使晶晶体体变变小小。小小晶晶体体包包含含杂杂质质较较少少，但但其其

23、表表面面大大，吸吸附附于于表表面面的的杂杂质和母液较多。质和母液较多。l为为得得到到较较纯纯物物质质往往往往进进行行二二次次三三次次重重结结晶晶，可得到匀整而较好的晶体。可得到匀整而较好的晶体。l若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：lA.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液面定向排列形成结晶。lB.加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。试验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。lC.

24、冰箱中放置较长时间。l(2)结晶的滤集与洗涤：结晶的滤集与洗涤：l用减压过滤装置过滤，收集结晶。用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后快速抽干的杂质和母液，然后快速抽干l4结晶的干燥结晶的干燥l（1）最最常常用用的的结结晶晶干干燥燥法法为为：将将结结晶晶置置于于表表面面皿皿上上或或蒸蒸发发皿皿上上风风干干。优优点点：不不需需加加热热，削削减减分分解解或或熔熔化化。缺缺点点:暴暴露露于

25、于空气中易吸湿潮解，易氧化。空气中易吸湿潮解，易氧化。l（2）烘烘箱箱中中烘烘干干。对对热热稳稳定定的的物物质质，烘干温度不行超过化合物熔点。烘干温度不行超过化合物熔点。l（3）真空干燥：）真空干燥：l真真空空干干燥燥器器（不不需需加加热热，不不暴暴露露于于空空气气中，抽真空）中，抽真空）.l若若需需空空气气氧氧化化，可可在在抽抽真真空空后后，通通N2气。气。l真真空空干干燥燥箱箱（需需加加热热，不不行行很很高高温温度度，抽真空干燥之）抽真空干燥之）l易升华物不行取。易升华物不行取。l少量样品可用真空恒温干燥器，见下图五脱色五脱色粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍

26、有部分被结晶吸取，因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简洁过滤方法除去。假如在溶液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸510分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。l应用活性碳脱色应留意一下几点：l（1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解l（2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，使溶液溅出或危急l（3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品溶质质量的15为宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质）l（4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。运用沙芯漏斗时，沙芯型号应为G

27、4号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效果不佳，可考虑换用其他吸附剂，如氧化铝，吸附脱色等方法。l六，混合溶剂结晶法六，混合溶剂结晶法l常常常常遇遇到到用用单单一一溶溶剂剂无无法法找找到到某某个个化化合合物物的的合合乎乎溶溶解解度度要要求求的的溶溶剂剂。在在这这种种状状况况下下，可可运用混合溶剂。运用混合溶剂。l方方法法很很简简洁洁：选选一一种种能能溶溶解解某某样样品品的的溶溶剂剂，作作为为第第一一种种溶溶剂剂。再再选选一一种种能能和和第第一一种种溶溶剂剂互互溶，对样品溶解度较小的溶剂作为其次种溶剂。溶，对样品溶解度较小的溶剂作为其次种溶剂。l步步骤骤：将将化化合合物物溶溶

28、于于能能使使它它溶溶解解的的最最少少量量的的第第一一种种溶溶剂剂中中，接接着着向向此此热热的的混混合合物物溶溶液液中中滴滴入入其其次次种种溶溶剂剂，直直至至混混合合物物刚刚好好变变成成混混浊浊。达达到到这这一一点点时时，加加热热使使其其澄澄清清或或加加入入第第一一种种溶溶剂剂使使其其刚刚刚刚变变为为澄澄清清，过过滤滤除除去去不不溶溶杂杂质质，冷冷却却，即有结晶析出。此方法比较适用。即有结晶析出。此方法比较适用。l 除了上述表列混合溶剂外，还有一种混合溶剂 是对难溶物质常接受DMF/H2O，DMSO/H2O混合溶剂重结晶。常见的混合溶剂配对见下表：l七、小量及微量物质结晶七、小量及微量物质结晶l

29、1、小量物质结晶、小量物质结晶l基基本本要要求求同同前前述述，但但均均需需接接受受与与该该物物质质的的量量相相适适应应的的小小的的仪仪器器。可可在在小小试试管管中中制制得得热热溶溶液液，运运用用小小的的玻玻璃璃或或砂砂心心漏漏斗在斗在小的滤甁或小小的滤甁或小l的侧支试管上过滤。的侧支试管上过滤。ll滤集结晶也可利用同样装置。滤集结晶也可利用同样装置。l2、微量物质重结晶：l（1）可在小离心管中进行，热溶液制备后即行离心，使不溶杂质沉于管底，用吸管将上清液移至另一个小离心管中，使其结晶。l（2）也可用在自制的带有橡皮滴头滴管的细颈部位放入少许脱脂棉作为热溶液的过滤器。l或将少许脱脂棉置于试管中，

30、用瘦长滴管抵着棉花上吸取，作为过滤。l滤液在小离心管中结晶后，离心，用滴管吸去母液；再加入少量溶剂，离心，再吸去洗涤液。用滤纸吸除溶剂后，真空干燥之。八过滤基本操作八过滤基本操作l过滤通常用一般折叠滤纸进行常压过滤，也可用布氏漏斗和砂心漏斗进行减压过滤。过滤的介质可依据试验要求选用不同的介质：试验室常用滤纸、砂心、玻璃棉、涤纶薄膜等。l折叠滤纸法常压过滤：一般先将漏斗与滤纸预热（倒入热溶剂）置于三角烧瓶上，然后快速将溶液一份一份倒入。此方法过滤较慢，因而在过滤过程中结晶在滤纸上而防碍过滤。若出现这种状况，必需当心将其返回于制备的热溶液中。且将滤纸也一并放入，重新溶解后再过滤。对极易结晶析出的物

31、质，或热溶液量大时候，可接受保温漏斗过滤.l折叠滤纸的叠法折叠滤纸的叠法：见下图将滤纸对折，在对折成四份ll2减压过滤：l可接受布氏漏斗，沙芯漏斗，抽滤瓶减压过滤。l优点：可避开在过滤过程中结晶析出快速简便。l缺点：lA、混悬的杂质易通过滤纸。lB、若溶剂为挥发性，热溶液过滤时，滤l器孔内也易析出结晶，堵塞滤孔。lC、滤下来的热溶液，在负压下易沸腾。l抽滤法过滤应留意以下几点:l（1）滤纸不应大于布氏漏斗的底面。也不能小于底面，应与布氏漏斗的底面相符。l（2）吸滤前需用同一溶剂将滤纸潮湿后过滤，使其紧贴于布氏漏斗底面；用沙芯漏斗过滤时，必要时，也要加上纸滤。l（3）为避开热过滤在滤孔上结晶析出

32、，堵塞孔眼，可将布氏漏斗或沙芯漏斗放在烘箱或远红外加热器内预热或用热溶剂预热。l若在抽滤过程中有结晶析出，堵塞漏斗，应加入少量的沸腾溶剂，溶解结晶，而流经漏斗，过滤之后可将溶液浓缩至原来体积。l过滤中，滤液中可能有结晶析出，最好不要结晶太快，可将虑液加热至全溶后，渐渐放冷结晶。l3保温热过滤保温热过滤l为为防防止止过过滤滤的的溶溶液液在在温温度度降降低低时时结结晶晶析析出出，可可选选用用热热滤滤漏漏斗斗进进行行过过滤滤(如如图图24)。过过滤滤时时，把把玻玻璃璃漏漏斗斗放放在在铜铜质质的的热热滤滤漏漏斗斗内内，热热滤滤漏漏斗斗内内装装有有热热水水(留留意意水水不不要要装装得得太太满满，以以免免

33、加加热热至至沸沸后后溢溢出出)以以保保持持溶溶液液的的温温度度不不降降低低。也也可可以以事事先先把把玻玻璃璃漏漏斗斗在在水水浴浴上上加加热热后后再再运运用用。热热过过滤滤选选用用的的玻玻璃璃漏漏斗斗颈颈越越短短越越好好。热热滤滤装装置置见下图：见下图：l砂芯漏斗又称为烧结玻璃漏斗。它是由玻璃粉末烧结制成的多孔性滤片，再焊接在相同或相像的膨胀系数的玻璃上所形成的一种过滤容器。若滤液具有碱性，或者有酸性物质、酸酐或者有氧化剂等存在，对一般滤纸有腐蚀性作用，在过滤(或吸滤)时简洁发生滤纸破损，待滤物穿透滤纸而泄漏，导致过滤的失败。而选用砂芯漏斗可代替铺设有滤纸的漏斗，进行有效的分别。表27列出国产砂

34、芯漏斗的型号、规格和用途，供试验者针对不同沉淀颗粒尺寸，选用不同号码的漏斗，以达到最佳过滤效果。l在有机化学试验中，3#或4#砂芯漏斗运用得较多，其他型号用得很少。ll砂芯漏斗若是新购置的，在运用前，应当用热盐酸或铬酸洗液进行抽滤，随即用蒸馏水洗净，除去砂芯中的尘埃等外来杂质。l砂芯漏斗不能过滤浓氢氟酸，热浓磷酸，热(或冷)浓碱液。这些试剂可溶解砂芯中的微粒，有损于玻璃器皿，使滤孔增大，并有使芯片脱落之危急。砂芯漏斗在减压（或受压）运用时其两面的压力差不允许超过1013kPa。在运用砂芯漏斗时，因其有熔接的边缘，在运用时的温度环境要相对稳定些，防止温度急剧升降，以免容器破损。l砂芯漏斗的洗涤工

35、作是很重要的，洗涤不仅是保持仪器的清洁，而且对于保持砂芯漏斗的过滤效率不下降，延长其运用寿命等都有重要作用。砂芯漏斗每次用毕或运用一段时间后，会因沉淀物堵塞滤孔而影响过滤效率，因此必需刚好进行有效的洗涤。l可将砂芯漏斗倒置，用水反复进行冲洗，以洗净沉淀物，烘干后即可再用。还可依据不同性质的沉淀物，有针对性的进行“化学洗涤”。例如，对于脂肪、脂膏、有机物等沉淀，可用四氯化碳等有机溶剂进行洗涤。碳化物沉淀可运用重铬酸盐的温热浓硫酸浸泡过夜。经碱性沉淀物过滤后的砂芯漏斗，可用稀酸溶液洗涤。经酸性沉淀物过滤后的砂芯漏斗，可用稀碱溶液洗涤。然后再用清水冲洗干净，烘干后备用。l砂芯漏斗不能用来过滤含有活性炭颗粒的溶液，因为细小颗粒的炭粒简洁堵塞滤板的洞孔，使其过滤效率下降，甚至报废。l由于砂芯漏斗的价格较贵，有时难于彻底洗净滤板，还要防范强碱、氢氟酸等的腐蚀作用，故其运用的范围受到限制。