第十章原子吸收光谱优秀PPT.ppt
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1、10-110-1概述概述原子光谱法:原子光谱法:依据原子外层电子跃迁所产生的依据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析光谱进行分析的方法。的方法。原子吸取光谱法:原子吸取光谱法:基于测量试样所产生的原子蒸汽基于测量试样所产生的原子蒸汽中基态原子对其中基态原子对其特征谱线的吸取,从而定量测定化学特征谱线的吸取,从而定量测定化学元素的方法。元素的方法。测定过程:测定过程:光源光源原子化器原子化器单色器单色器检出系统检出系统原子吸取光谱法的特点:原子吸取光谱法的特点:(1)灵敏度高灵敏度高(可测到可测到10-9-19-12 gmL-1)(2)选择性好,精确度高。选择性好,精确度高。(3)测定范围广测定
2、范围广(可干脆测定可干脆测定70多种元素)多种元素)(4)操作简便,分析速度快。操作简便,分析速度快。10-210-2原子吸取光谱法的基本原理原子吸取光谱法的基本原理共振线和吸取线共振线和吸取线:共振线吸取线共振线吸取线:电子从基态跃迁到能量最低的激电子从基态跃迁到能量最低的激发态为共振跃迁发态为共振跃迁,所产生的谱线所产生的谱线共振线放射线共振线放射线:当电子从第一激发态跃会基态当电子从第一激发态跃会基态时时,则放射出同则放射出同样频率的谱线样频率的谱线特征谱线特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排各种元素的原子结构和外层电子排步不同步不同,不同元素的原子从基态不同元素的原子从基态 第第一
3、激发态时一激发态时,吸取和放射的能量不同吸取和放射的能量不同,其共振线不同其共振线不同,各有其特征性各有其特征性.原子吸取法的定量基础原子吸取法的定量基础:原子吸取听从朗伯定律:原子吸取听从朗伯定律:若将入射强度为若将入射强度为I0I0的不同频率的光通过原的不同频率的光通过原子蒸汽,子蒸汽,吸取后其透过光的强度吸取后其透过光的强度IvIv与原子蒸汽的厚度与原子蒸汽的厚度b b的的关系,关系,听从朗伯定律。听从朗伯定律。bI0Iv原子蒸汽原子蒸汽 由于物质对不同频率的入射光的吸取具有选择性,因而透过光的强度由于物质对不同频率的入射光的吸取具有选择性,因而透过光的强度Iv和吸和吸取系数取系数Kv将
4、随着入射光的频率而变更。将随着入射光的频率而变更。Iv的变更规律的变更规律 Kv的变更规律的变更规律 原子蒸汽在原子蒸汽在v0原子蒸汽在原子蒸汽在v0频率处有吸取频率处有吸取 中心频率(波长)中心频率(波长)-最大吸取系数所对应的最大吸取系数所对应的 频率(波长)频率(波长)吸取轮廓(半宽度吸取轮廓(半宽度)-吸取系数一半所对应的频吸取系数一半所对应的频 率(波长)率(波长)I0I 0 I 与 的关系积分吸取积分吸取:原子蒸汽所吸取的全部能量原子蒸汽所吸取的全部能量,在原子吸取光在原子吸取光谱法中谱法中称为积分吸取(吸取线下面所包括的整个面积)称为积分吸取(吸取线下面所包括的整个面积)Kv-积
5、分吸取系数;积分吸取系数;(积分吸取很难求)积分吸取很难求)v-频率;频率;c-光速;光速;e-电子电荷;电子电荷;m-电子质量;电子质量;N-单位体积原子蒸汽吸取辐射的原子数(基态原子数)单位体积原子蒸汽吸取辐射的原子数(基态原子数)f-振子强度,表示能被光源辐射激发的每个原子的平均电子数振子强度,表示能被光源辐射激发的每个原子的平均电子数 (确定条件下,确定元素,(确定条件下,确定元素,f可视为确定值)可视为确定值)峰值吸取系数峰值吸取系数K0K0若能用若能用K0代替代替Kv A=kNbA=KC原子吸取法的定量基础原子吸取法的定量基础K0=KV的条件:的条件:光谱源放射线的中心频率与吸取线
6、中心频率一样光谱源放射线的中心频率与吸取线中心频率一样(波长应是待测元素的特征谱线)(波长应是待测元素的特征谱线)放射谱线的半宽度必需比吸取线的半宽度小得多放射谱线的半宽度必需比吸取线的半宽度小得多(光源应发出锐线光谱)(光源应发出锐线光谱)C与与N 的关系的关系基态原子基态原子N0可以代表待测原子总数可以代表待测原子总数(忽视受热激发的原忽视受热激发的原子数子数Nj)浓度与基态原子数成正比浓度与基态原子数成正比 C Nv vD D 多普勒变宽多普勒变宽多普勒变宽多普勒变宽 由于原子在空间作做无规则的热运动产生多普勒效由于原子在空间作做无规则的热运动产生多普勒效应而引起的,又称热变宽。应而引起
7、的,又称热变宽。V0-谱线中心频率谱线中心频率T-热力学温度热力学温度Ar-相对原子质量相对原子质量10-310-3原子吸取光谱仪原子吸取光谱仪火焰原子吸取光谱仪示意图火焰原子吸取光谱仪示意图光源光源-空心阴极灯空心阴极灯作用:法射待测元素的特征光谱作用:法射待测元素的特征光谱要求:(要求:(1 1)放射待测元素的共振线)放射待测元素的共振线 (2 2)放射锐线光谱)放射锐线光谱 (3 3)强度大、稳定、寿命长)强度大、稳定、寿命长空心阴极灯:空心阴极灯:原子化器系统原子化器系统 MM 脱溶剂脱溶剂 离解离解 激发激发MX(MX(试液试液试液试液)MX(MX(气态气态气态气态)M +X M +
8、X 电离电离电离电离 MM+火焰原子扮装置火焰原子扮装置火焰原子扮装置火焰原子扮装置(1 1)雾化器:将试液雾化)雾化器:将试液雾化)雾化器:将试液雾化)雾化器:将试液雾化(2 2)燃烧器:形成火焰,是进入火焰的试样微粒原子化)燃烧器:形成火焰,是进入火焰的试样微粒原子化)燃烧器:形成火焰,是进入火焰的试样微粒原子化)燃烧器:形成火焰,是进入火焰的试样微粒原子化(3 3)火焰:供应确定能量,促使试样雾滴蒸发、干燥)火焰:供应确定能量,促使试样雾滴蒸发、干燥)火焰:供应确定能量,促使试样雾滴蒸发、干燥)火焰:供应确定能量,促使试样雾滴蒸发、干燥并经过热离解或还原在作用,产生大量基态原子并经过热离
9、解或还原在作用,产生大量基态原子并经过热离解或还原在作用,产生大量基态原子并经过热离解或还原在作用,产生大量基态原子燃气助燃气试样预混合室燃烧器废液排放口雾化器火焰原子扮装置火焰原子扮装置火焰原子扮装置火焰原子扮装置非火焰原子扮装置非火焰原子扮装置非火焰原子扮装置非火焰原子扮装置(1 1)石墨炉原子化器)石墨炉原子化器)石墨炉原子化器)石墨炉原子化器测定过程:测定过程:测定过程:测定过程:干燥阶段,干燥阶段,干燥阶段,干燥阶段,灰化阶段,灰化阶段,灰化阶段,灰化阶段,原子化阶段,原子化阶段,原子化阶段,原子化阶段,烧净阶段烧净阶段烧净阶段烧净阶段(2 2 2 2)氢化物原子化器)氢化物原子化器
10、)氢化物原子化器)氢化物原子化器分光系统分光系统组成:组成:组成:组成:分光系统:由色散元件、凹面镜和狭缝组成分光系统:由色散元件、凹面镜和狭缝组成分光系统:由色散元件、凹面镜和狭缝组成分光系统:由色散元件、凹面镜和狭缝组成作用:作用:作用:作用:将待测元素的共振线与邻近谱线分开将待测元素的共振线与邻近谱线分开将待测元素的共振线与邻近谱线分开将待测元素的共振线与邻近谱线分开单色器的位置:单色器的位置:单色器的位置:单色器的位置:放在原子化器后的光路中放在原子化器后的光路中放在原子化器后的光路中放在原子化器后的光路中检测系统检测系统组成:组成:组成:组成:检测器、放大器、读数和记录系统检测器、放
11、大器、读数和记录系统检测器、放大器、读数和记录系统检测器、放大器、读数和记录系统仪器类型仪器类型10-410-4定量分析方法标注定量分析方法标注标准曲线法标准曲线法(共存组分间互不干扰)共存组分间互不干扰)共存组分间互不干扰)共存组分间互不干扰)配一组浓度合适的标准溶液系列由第浓度到高浓度配一组浓度合适的标准溶液系列由第浓度到高浓度配一组浓度合适的标准溶液系列由第浓度到高浓度配一组浓度合适的标准溶液系列由第浓度到高浓度分别测定吸光度;以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标分别测定吸光度;以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标分别测定吸光度;以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标分别测定吸光度;以浓度为横坐标,吸光度为
12、纵坐标作图,绘制作图,绘制作图,绘制作图,绘制A-cA-c标准曲线,在相同条件下,测定试样吸标准曲线,在相同条件下,测定试样吸标准曲线,在相同条件下,测定试样吸标准曲线,在相同条件下,测定试样吸光度,有光度,有光度,有光度,有A-cA-c标准其曲线求得溶液中待测元素浓度标准其曲线求得溶液中待测元素浓度标准其曲线求得溶液中待测元素浓度标准其曲线求得溶液中待测元素浓度A AC C标准加入法标准加入法 取等量的试样溶液,分别加入浓度为取等量的试样溶液,分别加入浓度为取等量的试样溶液,分别加入浓度为取等量的试样溶液,分别加入浓度为0 0、c c1 1、c c2 2、c c3 3的标准溶液,稀释到同一体
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