第3章-气相色谱法概要优秀PPT.ppt

《第3章-气相色谱法概要优秀PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第3章-气相色谱法概要优秀PPT.ppt（44页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、第三章第三章 气相色谱法气相色谱法GasChromatographyGC 气相色谱法（GC）是英国生物化学家Martin等人在探讨液液安排色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分别方法，它可分析和分别困难的多组分混合物。目前由于运用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GCMS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GCFTIR）联用、气相色谱与原子放射光谱（GCAES）联用等。气相色谱法n气相色谱仪气相色谱仪n检测系统检测系统n气相色谱的固定相气相色谱的固定相n气相色谱条件的选择气相色谱条件的

2、选择n毛细管柱气相色谱法毛细管柱气相色谱法第一节第一节.气相色谱仪气相色谱仪色谱色谱气固色谱气固色谱（GSC）：以多孔性固体：以多孔性固体为固定相，应用不广为固定相，应用不广 气液色谱（气液色谱（GLC）：以高沸点的有：以高沸点的有机物涂渍在惰性载体上为固定相，机物涂渍在惰性载体上为固定相，应用特别广泛应用特别广泛液相色谱液相色谱气相色谱气相色谱（GC）气相色谱平面结构流程气相色谱平面结构流程 processofgaschromatograph载气系统进样系统分别系统检测系统温控系统1.1.载气系统载气系统作用：供应气密性好，流速、流量稳定的载气作用：供应气密性好，流速、流量稳定的载气(流淌相

3、流淌相)密度较小的载气密度较小的载气 密度较大的载气密度较大的载气 氢气氢气氦气氦气氮气氮气氩气氩气载气载气主要部件：主要部件：n 净化器：净化器：提高载气纯度，净化剂有活性炭、硅提高载气纯度，净化剂有活性炭、硅 胶和分子筛等胶和分子筛等n 稳流稳压装置：稳流稳压装置：保持载气的流速恒定、压力恒定保持载气的流速恒定、压力恒定n气源：供应高压载气气源：供应高压载气2.2.进样系统进样系统主要部件主要部件：进样器和气化室：进样器和气化室n进样器进样器微量注射器，规格有微量注射器，规格有1 L，5 L，10 L，1mL，5mL，10mL等等六通阀：推拉式和旋转式六通阀：推拉式和旋转式 作用：将试样在

4、进入色谱柱前快速气化，然后定量地进到色作用：将试样在进入色谱柱前快速气化，然后定量地进到色 谱柱中。谱柱中。作用作用:将液体样品瞬间气化（以避开将液体样品瞬间气化（以避开进样过程长而影响色谱峰形）进样过程长而影响色谱峰形）要求要求:气化室内壁具有足够的惰性气化室内壁具有足够的惰性,不不对样品发生吸附或化学反应对样品发生吸附或化学反应,也不能也不能对样品的分解起催化作用。因此对样品的分解起催化作用。因此,在在气化室不锈钢套管中插入一石英玻璃气化室不锈钢套管中插入一石英玻璃衬管衬管.隔垫吹扫功能隔垫吹扫功能:进样隔垫为硅橡胶制进样隔垫为硅橡胶制成成,会含有一些残留溶剂或低分子齐会含有一些残留溶剂或

5、低分子齐聚物聚物,同时由于气化室高温的影响同时由于气化室高温的影响,硅硅橡胶会发生部分降解橡胶会发生部分降解.n 气化室气化室3.3.分别系统分别系统作用：完成待分别组分的色谱分别作用：完成待分别组分的色谱分别主要部件：主要部件：n 色谱柱：完成各组分的分别任务色谱柱：完成各组分的分别任务n 色谱炉（柱箱）：为样品中各组分在柱内的分色谱炉（柱箱）：为样品中各组分在柱内的分n 离供应合适的温度离供应合适的温度n 温度限制装置：用来设定、限制、测量色谱炉、温度限制装置：用来设定、限制、测量色谱炉、n 气化室和检测器的温度气化室和检测器的温度填填充充柱柱：由由不不锈锈钢钢或或玻玻璃璃材材料料制制成成

6、，内内装装固固定定相相，一一般般内内径径为为24mm，长，长13m。填充柱的形态有。填充柱的形态有U型和螺旋型二种。型和螺旋型二种。毛毛细细管管柱柱：又又叫叫空空心心柱柱，毛毛细细管管材材料料可可以以是是不不锈锈钢钢，玻玻璃璃或或石石英英。一一般般内内径径为为0.l0.5mm，而而柱柱子子可可以以做做到到长长几几十十米米。毛毛细细管管色色谱谱柱柱渗渗透透性性好好，传传质质阻阻力力小小，与与填填充充往往相相比比，其其分分别别效效率率高高（理理论论塔塔板板数数可可达达106）、分分析析速速度度块块、样样品品用用量量小小，但但柱柱容容量量低低、要要求求检检测测器器的的灵灵敏敏度高，并且制备较难。度高

7、，并且制备较难。色谱柱 色谱仪的核心部件色谱仪的核心部件4.4.检测系统检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号,从从 而进行定性而进行定性,定量分析定量分析性能要求性能要求:响应快响应快,灵敏度高灵敏度高,噪声低噪声低,线性范围宽线性范围宽,对各种物对各种物 质都有响应质都有响应,对流速和温度变更不敏感对流速和温度变更不敏感四种检测器是重点！四种检测器是重点！5.5.记录系统记录系统n作用：自动记录由检测器输出的电信号，形成色谱图作用：自动记录由检测器输出的电信号，形成色谱图n主要部件：放大器、记录器主要部件：放大器、记录器 载

8、气系统：气源、气体净化器、稳压稳流装置载气系统：气源、气体净化器、稳压稳流装置进样系统：进样器、气化室进样系统：进样器、气化室分别系统：色谱柱、控温柱箱分别系统：色谱柱、控温柱箱检测系统：检测器检测系统：检测器记录系统：放大器、记录仪记录系统：放大器、记录仪 气相色谱仪通常由五部分组成：检测器类型检测器类型 浓度型检测器：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变更，检测测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变更，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器信号值与组分的浓度成正比。热导检测器 质量型检测器：质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变更，即检测测量的是载气中某

9、组分进入检测器的速度变更，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。氢火信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。氢火焰离子化检测器焰离子化检测器 通用型检测器：通用型检测器：universaluniversal 对全部物质有响应，热导检测器；对全部物质有响应，热导检测器；选择型检测器：选择型检测器：specificspecific 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；其次节其次节.检测系统检测系统 1.1.热导检测器热导检测器n 原理：就是利用不同的物质具有不同的导热系数。原理：就是利用不同的物质具有不同的导热系数。n 热导检测器由于

10、结构简洁，性能稳定，几乎对全部物质都有热导检测器由于结构简洁，性能稳定，几乎对全部物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。u在放射极和收集极之间加有确定的在放射极和收集极之间加有确定的直流电压（直流电压（100300V）构成一个外）构成一个外加电场。加电场。u氢焰检测器须要用到三种气体：氢焰检测器须要用到三种气体：uN2：载气携带试样组分；：载气携带试样组分；uH2：为燃气；：为燃气；u空气：助燃气。空气：助燃气。u运用时须

11、要调整三者的比例关系，运用时须要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。检测器灵敏度达到最佳。2.2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器n 原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧原理：利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进行测定。行测定。u特点特点u典型的质量型检测器，典型的质量型检测器，u对有机化合物具有很高的灵敏度，对有机化合物具有很高的灵敏度，u无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。灵敏度低或不响应。u氢焰检测器结构简洁、稳定性好、灵敏度高、响应氢焰检测器结构

12、简洁、稳定性好、灵敏度高、响应快速等特点。快速等特点。2.2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FID:hydrogenflameionizationdetector 高选择性检测器，高选择性检测器，仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限测下限10-14g/mL，对大多数烃类没有响应。，对大多数烃类没有响应。3.3.电子俘获检测器电子俘获检测器ECD:electroncapturedetector4.4.火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)高选择性和高灵敏度的质量型检测器高选择性和高灵敏度的质量型检测器对含磷、

13、硫有机化合物具有检出限可达对含磷、硫有机化合物具有检出限可达10-12gS-1（对（对P）或或10-11gS-11（对（对S）。）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。硫、磷检测器硫、磷检测器 通用检测器有：通用检测器有：热导池检测器，热导池检测器，TCD(Thermal TCD(Thermal conductivity detector)conductivity detector)测一般化合物和永久性气体测一般化合物和永久性气体氢火焰离子化检测器

14、氢火焰离子化检测器,FID(Hydrogen,FID(Hydrogen flame ionization detector)flame ionization detector)测一般有测一般有机化合物机化合物 专用检测器有：专用检测器有：电子俘获检测器，电子俘获检测器，ECD(Electron capture ECD(Electron capture detector)detector)测带强电负性原子的有机化合物测带强电负性原子的有机化合物火焰光度检测器，火焰光度检测器，FPD(Flame FPD(Flame photometric detector)photometric detector

15、)测含硫、含磷的有机化合物测含硫、含磷的有机化合物 特殊检测器有：特殊检测器有：FTIRFTIR、MSMS、测化合物结、测化合物结构构 6.6.色谱检测器的性能指标色谱检测器的性能指标 一个优良的检测器应具以下几特性能指标：灵敏度高，检出限低，死体积小，响应快速，线性范围宽，稳定性好。通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。灵敏度灵敏度浓度型检测器浓度型检测器:R取取mV,Q取取mgmL-1,灵敏度灵敏度S的单位是的单位是mVmLmg-1质量型检测器质量型检测器:Q取取gs-1,则灵敏度则灵敏度S的单位为的单位为mVsg-16.6.色谱检测器的性能指标色谱检测器的性能指标当确定浓

16、度或确定质量的组分进入检测器，产生确定当确定浓度或确定质量的组分进入检测器，产生确定的响应信号的响应信号R。以进样量。以进样量C（单位：（单位：mg-3或或gs-1）对）对响应信号（响应信号（R）作图得到一条通过原点的直线。直线）作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度（的斜率就是检测器的灵敏度（S）检出限检出限D（敏感度）（敏感度）当检测器输出信号放大时，电子当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动。取基线起伏的平均使基线波动。取基线起伏的平均值为噪声的平均值，用符号值为噪声的平均值，用符号N表表示。示。检出限定义为：

17、检出限定义为：检测器恰能产生检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间三倍于噪声信号时的单位时间（单位：（单位：S）引入检测器的样品）引入检测器的样品量（单位：量（单位：g），或单位体积），或单位体积（单位：（单位：cm3）载气中需含的样）载气中需含的样品量。品量。检出限的单位为检出限的单位为：mgmL-1或或gs-1热导检测器热导检测器-热导检测器的检出限一般约为热导检测器的检出限一般约为10-6mgcm-3，即每毫升载气中约有即每毫升载气中约有10-6mg溶质所产生的响应信号相当于噪溶质所产生的响应信号相当于噪声的声的3倍。倍。火焰离子化检测器火焰离子化检测器-火焰离子化检测器的检出限一般为

18、火焰离子化检测器的检出限一般为10-12gS-1，即，即1s内约有内约有10-12g溶质所产生的响应信号相当于溶质所产生的响应信号相当于噪声的噪声的3倍。倍。检出限检出限D（敏感度）（敏感度）u无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅确定于灵敏度，而且受限于噪声，所正比。检出限不仅确定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。在在检检测测器器的的响响应应信信号号与与进进样样量量呈呈线线性性关关系系的的范范围围内内，最最大大和和最最小小进进样样量量之之比比，或或叫叫最

19、最大大允允许许进进样样量量（浓浓度度）与与最最小小检检测测量量（浓浓度度）之之比比。不不同同的的组组分分的的线线性性范范围围不不同同。不不同同类类型型检检测测器器的的线线性性范范围围差差别别也也很很大大。如如氢氢焰焰检检测测器器的的线线性性范范围围可可达达107，热热导导检检测测器器则则在在105左右。左右。线性范围线性范围响应速度响应速度指检测器跟踪组分浓度变更的速度指检测器跟踪组分浓度变更的速度第三节第三节.气相色谱固定相气相色谱固定相固定吸附剂固定吸附剂液体固定相液体固定相气相色谱固定相气相色谱固定相非极性非极性（例如活性炭（例如活性炭)弱极性弱极性（如氧化铝）（如氧化铝）强极性强极性（

20、如硅胶）（如硅胶）载体载体（硅藻土和非硅藻土两类）（硅藻土和非硅藻土两类）固定液固定液应用范围广，选应用范围广，选择性好。运用得多择性好。运用得多对于常温下气体适用对于常温下气体适用1.1.气液色谱固定相气液色谱固定相载体载体(担体担体)载体要求：载体要求：比表面大，具多孔性比表面大，具多孔性化学稳定性好（化学惰性），即不与试样组分化学稳定性好（化学惰性），即不与试样组分发生化学反应，表面无活性，但有较好的浸润发生化学反应，表面无活性，但有较好的浸润性性热稳定性好热稳定性好粒度匀整，有足够的机械强度粒度匀整，有足够的机械强度2.2.气液色谱固定相气液色谱固定相固定液固定液n热稳定性、化学稳定性

21、好，并具有较低的蒸气压热稳定性、化学稳定性好，并具有较低的蒸气压使其使其不发生聚合、分解交链等化学反应，并且不易流失不发生聚合、分解交链等化学反应，并且不易流失n在操作温度下粘度低在操作温度下粘度低以保证固定液能匀整地分布在载以保证固定液能匀整地分布在载体上形成匀整的液膜体上形成匀整的液膜n能溶解被分别混合物中各组分能溶解被分别混合物中各组分使各组分有足够的分别使各组分有足够的分别实力实力固定液要求固定液要求组分与固定液的相互作用力：组分与固定液的相互作用力：2.2.气液色谱固定相气液色谱固定相固定液固定液静电力：由于极性分子的永久偶极间存在静电作用而引起的静电力：由于极性分子的永久偶极间存在

22、静电作用而引起的诱导力：极性分子和非极性分子共存时，由于在极性分子永久诱导力：极性分子和非极性分子共存时，由于在极性分子永久 偶极电场作用下，非极性分子极化而产生诱导偶极偶极电场作用下，非极性分子极化而产生诱导偶极色散力：非极性分子虽没有定向力和诱导力，但却具有瞬间偶色散力：非极性分子虽没有定向力和诱导力，但却具有瞬间偶 极矩极矩氢键：当分子中一个氢原子和一个电负性很大的原子氢键：当分子中一个氢原子和一个电负性很大的原子X（如（如F,O,N等）构成共价键时，它同时又能与另一个电负性等）构成共价键时，它同时又能与另一个电负性 很大的原子很大的原子Y形成强的静电吸引力形成强的静电吸引力n按固定液的

23、化学结构分类按固定液的化学结构分类n按固定液的相对极性分类按固定液的相对极性分类2.2.气液色谱固定相气液色谱固定相固定液固定液固定液分类：固定液分类：固定液的选择固定液的选择 分别非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按分别非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。分别极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分别，分别极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分别，极性小的先流出。极性大的后流出。极性小的先流出。极性大的后流出。分别非极性和极性混合物：一般选用极性固

24、定液，这时非极性组分别非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。分先流出，极性组分后流出。分别能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中分别能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键实力大小先后流出，不易形各组分按与固定液分子间形成氢键实力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最终流出。成氢键的先流出，最易形成氢键的最终流出。困难的难分别物质：可选用两种或两种以上混合固定液。困难的难分别物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性状况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。对于样品极性状况未

25、知的，一般用最常用的几种固定液做试验。对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相像相溶相像相溶”原则来选原则来选择。在应用时，应按实际状况而定。择。在应用时，应按实际状况而定。第四节第四节.气相色谱条件的选择气相色谱条件的选择n1.固定相固定相n2.柱长与柱径柱长与柱径n3.载气及流速载气及流速n4.柱温柱温n5.进样条件进样条件1.固定相的选择固定相的选择n固定液固定液n载体载体n固定液配比的选择固定液配比的选择涉及三个问题：涉及三个问题：1.固定相的选择固定相的选择固定液固定液非极性物质非极性物质选用非极性固定液选用非极性固定液 沸点低的先流出，沸

26、点高的后流出，同沸点的极性大先流出沸点低的先流出，沸点高的后流出，同沸点的极性大先流出中等极性物质中等极性物质选用中等极性固定液选用中等极性固定液 沸点低的先流出，沸点高的后流出，同沸点的极性小先流出沸点低的先流出，沸点高的后流出，同沸点的极性小先流出强极性物质强极性物质选用强极性固定液选用强极性固定液 按极性从小到大依次流出按极性从小到大依次流出非极性与极性的混合物非极性与极性的混合物选用极性固定液选用极性固定液 非极性组分先流出，极性组分后流出非极性组分先流出，极性组分后流出形成氢键的物质形成氢键的物质选用氢键型固定液选用氢键型固定液 按氢键弱的先流出，氢键强的后流出按氢键弱的先流出，氢键

27、强的后流出相像相溶原理相像相溶原理1.固定相的选择固定相的选择载体载体载体的载体的种类种类载体的粒度载体的粒度:载体直径为柱内径的载体直径为柱内径的1/201/25，若柱内径为，若柱内径为34mm，载体通常选择，载体通常选择6080目目载体的筛分范围（载体粒度的匀整性）载体的筛分范围（载体粒度的匀整性）样品样品固定液固定液推荐用载体推荐用载体非极性非极性非极性非极性未经处理的硅藻土型载体未经处理的硅藻土型载体极性极性极性极性酸洗、碱洗或硅烷化硅藻土载体酸洗、碱洗或硅烷化硅藻土载体（酸性样品用酸洗硅藻土载体，（酸性样品用酸洗硅藻土载体，碱性样品用碱洗硅藻土载体）碱性样品用碱洗硅藻土载体）极性和极

28、性和非极性非极性弱极性或极性弱极性或极性酸洗硅藻土载体酸洗硅藻土载体弱极性、极弱极性、极性或非极性，用性或非极性，用量小于量小于5%5%硅烷化载体硅烷化载体高沸点高沸点玻璃载体玻璃载体强腐蚀强腐蚀性样品性样品聚四氟乙烯等特殊载体聚四氟乙烯等特殊载体1.固定相的选择固定相的选择固定液配比的选择固定液配比的选择载体的表面积载体的表面积n表面积大，配比大，但不超过表面积大，配比大，但不超过30%n表面积小，配比少，但不超过表面积小，配比少，但不超过10%样品的沸点样品的沸点n气体及低沸点样品气体及低沸点样品15%20%n其它组分其它组分5%20%2.柱长与柱径柱长与柱径n柱长柱长:13mn柱径柱径:

29、24mm 当然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分别效能也不确定高。一般状况下，柱长选择以使组分能完全分别，分别度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜，随意长度的色谱柱，测定两组分的分别度，然后依据基本色谱分别方程式，确定柱长是否适宜。例在一根例在一根1m1m长的色谱柱上测得两组分的分别度为长的色谱柱上测得两组分的分别度为0.68,0.68,要使它们要使它们完全分别以完全分别以(R=1.5),(R=1.5),则柱长应为多少？则柱长应为多少？解解:即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使分别度达R=

30、1.5,组分达到完全分别。3.载气流速的选择载气流速的选择为主要影响因素，接受为主要影响因素，接受N2N2、ArAr等相对分子量等相对分子量较大的载气较大的载气为主要影响因素，接受为主要影响因素，接受H2H2、HeHe等相对分子量等相对分子量较小的载气较小的载气各项因素对板高各项因素对板高H的影响的影响4.柱温的柱温的选择选择n不高于固定液的最高运用温度，否则会造成固定液的大量流失不高于固定液的最高运用温度，否则会造成固定液的大量流失n不低于固定液的熔点不低于固定液的熔点n柱温低，组分分别好，但峰形变宽，柱效下降柱温低，组分分别好，但峰形变宽，柱效下降n选择原则：在最难分别组分尽量好的分别前提

31、下，降低柱温选择原则：在最难分别组分尽量好的分别前提下，降低柱温程序升温法：程序升温法：在分析过程中按确定速度提高柱温，在程序起先时，柱温较在分析过程中按确定速度提高柱温，在程序起先时，柱温较低，低沸点的组分得到分别，中等沸点的组分移动很慢，高沸点低，低沸点的组分得到分别，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口旁边；随着温度上升，组分由低沸点到高沸的组分还停留在柱口旁边；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分别出来。从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能点依次分别出来。从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能分辨，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不分辨，而高沸点组

32、分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。能出峰的缺陷。(a)柱温恒定为柱温恒定为45(b)柱温恒定为柱温恒定为120(c)程序升温程序升温5/min1-丙烷（丙烷（-42）2-丁烷（丁烷（-0.5）3-戊烷（戊烷（36）4-己烷（己烷（68）5-庚烷（庚烷（98）6-辛烷（辛烷（126）7-溴仿（溴仿（150.5）8-间氯甲苯（间氯甲苯（161.6）9-间溴甲苯（间溴甲苯（183）宽沸程试样在恒定柱温及程序升温时的分别结果比较宽沸程试样在恒定柱温及程序升温时的分别结果比较样品沸点样品沸点/固定液配比固定液配比/%柱温柱温/气体、气态烃、气体、气态烃、低沸点样品低沸点样品1525室

33、温或室温或50100200的混合物的混合物1015100 150200300的混合物的混合物510150 200300400的混合物的混合物3200 2504.柱温的柱温的选择选择5.进样条件的选择进样条件的选择n气化室温度：比柱温高气化室温度：比柱温高10105050，使样品完全气化但又不，使样品完全气化但又不分解分解n进样量：进样量：0.10.15 5 L L，液体样品不超过，液体样品不超过10 10 L L，气体样，气体样品不超过品不超过10mL 10mL（少了灵敏度不够，多了峰重叠）（少了灵敏度不够，多了峰重叠）n进样方式：注射器（注射深度，位置，速度等），进样必进样方式：注射器（注射

34、深度，位置，速度等），进样必需快需快,否则峰变宽。否则峰变宽。第五节第五节.毛细管柱毛细管柱GCn毛细管柱与一般填充柱有很大不同，高效快速、灵敏毛细管柱与一般填充柱有很大不同，高效快速、灵敏n材料以石英为主材料以石英为主n类型有：璧涂开管柱、多孔层开管柱、载体涂渍开管柱、类型有：璧涂开管柱、多孔层开管柱、载体涂渍开管柱、化学键合相毛细管柱、交联毛细管柱化学键合相毛细管柱、交联毛细管柱n特点：特点：n渗透性好，流淌阻力小，可运用渗透性好，流淌阻力小，可运用100米长柱子，载气线速米长柱子，载气线速不变。不变。n相比相比大，大，n大，柱效高。但大，柱效高。但k值小，渗透性好，又使柱效值小，渗透性好

35、，又使柱效下降，所以加大长度弥补。下降，所以加大长度弥补。n柱容量小，进样少。柱容量小，进样少。n柱效和填充柱处于同一数量级，但其长度大柱效和填充柱处于同一数量级，但其长度大23个数量级，个数量级，所以柱效明显高所以柱效明显高本章须要驾驭的内容本章须要驾驭的内容1、气相色谱仪由哪几部分组成，各自的作用是什么？、气相色谱仪由哪几部分组成，各自的作用是什么？2、GC的检测器有哪几种？属于何种类型？叙述它们的特性。的检测器有哪几种？属于何种类型？叙述它们的特性。3、固定液的分别不同性质组分的先后依次？、固定液的分别不同性质组分的先后依次？4、什么是程序升温？、什么是程序升温？5、速率理论包括哪几项要素，各自与那些因素有关？、速率理论包括哪几项要素，各自与那些因素有关？