第五章-水分的测定分解优秀PPT.ppt

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1、v一般成分分析一般成分分析v食品添加剂的检测食品添加剂的检测v食品常见有害有毒物质的检测食品常见有害有毒物质的检测v食品微生物检验食品微生物检验模块三模块三 食品理化检测食品理化检测在食品成分测定技术中：成分分析是食品分析检测最基本和最主要的内 容，样品检测围绕食品的养分性绽开。学习要领：What要测定的是什么？Why为什么测？How怎么测？测定意义测定意义测定内容测定内容测定方法测定方法第五章第五章第五章第五章 水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定4教学目的和要求教学目的和要求v驾驭食品中水分存在的状态，水分和水分活度的测驾驭食品中水分存在的状态，水分和水分活度的测定原理、方法、留意事项

2、；定原理、方法、留意事项；v了解食品中水分测定的意义。了解食品中水分测定的意义。内内 容容 提提 要要水分的测定水分的测定23水分活度的测定水分活度的测定概述概述16第一节第一节 概述概述第一节第一节 概述概述1 1、水在食品中的作用、水在食品中的作用水是食品中的重要组分。水是食品中的重要组分。除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分在除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分在121216%16%）以外，作为食品的很多动植物一般）以外，作为食品的很多动植物一般含有含有606090%90%水分，有的甚至更高。水分，有的甚至更高。食品组成体系离不开水食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组

3、分间保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备确定的保质期等的平衡关系、保证食品具备确定的保质期等等。等。第一节第一节 概述概述1 1、水在食品中的作用、水在食品中的作用水是良好的溶剂水是良好的溶剂在食品中水分常溶解可溶性物质（如糖类和很在食品中水分常溶解可溶性物质（如糖类和很多盐类）而构成溶液；高分子物质也会分散多盐类）而构成溶液；高分子物质也会分散在水中形成凝胶而赐予食品的确定形态，或在水中形成凝胶而赐予食品的确定形态，或在适当条件下分散于水中成为乳浊液或胶体在适当条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。溶液。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式、食品中水

4、分存在的形式依据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：依据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水（游离水）自由水（游离水）结合水结合水（束缚水）（束缚水）自由流动水自由流动水毛细管水毛细管水不可移动水不可移动水第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式自由水（游离水）自由水（游离水）自由流淌水（自由流淌水（Fluidal waterFluidal water）指动物的血浆、淋指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；液的分散介质中的水，如：食

5、盐、砂糖的水溶液的水；毛细管水（毛细管水（Capillary waterCapillary water）指在生物组织的指在生物组织的细胞间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的细胞间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；水；不行移动水或滞化水（不行移动水或滞化水（Immobilized waterImmobilized water）指指被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式自由水自由水Free WaterFree Water（游离水）（游离水）自由水有如下特点：自由

6、水有如下特点：能结冰，但冰点有所下降能结冰，但冰点有所下降溶解溶质的实力强，干燥时易被除去溶解溶质的实力强，干燥时易被除去与纯水分子平均运动接近与纯水分子平均运动接近适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。第一节第一节 概述概述2 2、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式结合水结合水Bound WaterBound Water（束缚水）（束缚水）由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基基(一一OHOH，一，一

7、NH2NH2，一，一COOHCOOH等等)和碳水化合物的活和碳水化合物的活性基性基(一一OH)OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：下特点：不易结冰不易结冰(冰点冰点-40)-40)不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去与纯水比较分子平均运动大大削减与纯水比较分子平均运动大大削减不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质食品中哪些水分是易除去的？食品中哪些水分是易除去的？v食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。v很难用蒸发的方法分别除去结

8、合水。很难用蒸发的方法分别除去结合水。第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分测定的意义、食品中水分测定的意义水分测定是重要的质量指标之一水分测定是重要的质量指标之一水分测定是一项重要的经济指标水分测定是一项重要的经济指标水分含量是一项重要的技术指标水分含量是一项重要的技术指标小结：保证生产的食品品质；在食品监督管理中，小结：保证生产的食品品质；在食品监督管理中，评价食品的品质；在食品生产中，给计算生产评价食品的品质；在食品生产中，给计算生产中物料平衡供应数据，指导工艺限制。中物料平衡供应数据，指导工艺限制。不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。例如：例如：鲜果：鲜果：69.

9、7%-92.5%69.7%-92.5%鲜蛋：鲜蛋：67.3%-74.0%67.3%-74.0%鲜瘦肉：鲜瘦肉：52.6%-77.4%52.6%-77.4%鲜菜：鲜菜：79.7%-97.1%79.7%-97.1%面包一般：面包一般：32%-42%32%-42%主食面包主食面包:32%-36%:32%-36%花色面包花色面包:36%-42%:36%-42%牛乳：牛乳：87.0%-87.5%87.0%-87.5%乳粉（全）乳粉（全）:3.0%-5.0%:3.0%-5.0%面粉：面粉：12%-14%12%-14%饼干：饼干：2.5%-4.5%2.5%-4.5%脱水蔬菜：脱水蔬菜：6%9%6%9%其次节

10、其次节 水分的测定水分的测定水分测定法通常可分为水分测定法通常可分为:干脆法干脆法利用水分本身的物理性质、化学性质测利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法等费休法等间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等率等 一般来说，干脆法比间接法精确度高一般来说，干脆法比间接法精确度高其次节其次节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法一一、

11、干燥法、干燥法v干燥法：在确定温度和压力下，通过加热方式将样品中干燥法：在确定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全，并依据样品加热前后的质量差来计算的水分蒸发完全，并依据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法水分含量的方法v干燥法包括：干燥法包括：v常压干燥法常压干燥法 v真空干燥法真空干燥法v红外线干燥法红外线干燥法v干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。v 特殊是真空烘箱干燥法，常被当作标准法特殊是真空烘箱干燥法，常被当作标准法1 1、干燥法的前提条件、干燥法的前提条件 用干燥法测定水分的样品应当符合的条件水分是唯一的

12、挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的解除状况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变更特别小，可以忽视不计，对热稳定的食品v例如，啤酒厂要常常测啤酒花的水分，啤酒花中含例如，啤酒厂要常常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，假如用烘箱法烘，挥发物与水分同时失一点要求，假如用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的去，造成分析误差。此外，啤酒花中的酸在烘酸在烘干过程中，部分发生氧

13、化等化学反应，这又造成分干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差。析上的误差。v但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般实行低但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般实行低温长时间（温长时间（8085烘烘4小时），或者高温短时小时），或者高温短时（105烘烘1小时）小时）2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择称量皿的选择称样量干燥设备干燥条件（1）称样皿选择）称样皿选择v称量器皿分玻璃称量瓶和铝质称量盒两种玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法铝制称量盒质量轻，导热性强，不耐酸碱，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。v规格大小：样品平铺于称量皿，厚度1/3

14、皿高度v称量皿放入烘箱内，盖子应当打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，放入干燥器内，冷却后称重。（2）称样量）称样量称样量一般限制在其干燥后的残留物质量为称样量一般限制在其干燥后的残留物质量为1.51.53g3g水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量限制水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量限制在在3 35g5g水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），称水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），称样量通常限制在样量通常限制在151520g20g为宜为宜干燥设备干燥设备v电热烘箱类型v对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达10），精确度精密度差v强力循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快

15、，温差小（2），精确度精密度高，要留意质轻试样的飞散v真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且速度快；有空气进出口，箱内空气有确定流淌，温差较小，精确度、精密度较高干燥箱干燥器干燥器干燥条件干燥条件v干燥温度：干燥温度：一般是 95105（10051005）对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热对热稳定的谷物可用120130干燥干燥条件干燥条件干燥时间：恒重最终两次重量之差3mg，基本保证水分蒸发完全规定时间依据阅历，只适用于精确度要求不高的样品。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。（二）常压干燥法（二）常压干燥法1.1.原理：食品中水分一般指在大气压下，原理

16、：食品中水分一般指在大气压下，100100左右加热所失去的物质。左右加热所失去的物质。但事实上在此温度下所失去的是挥发但事实上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。性物质的总量，而不完全是水。2.2.适用范围：在适用范围：在9595l05l05范围内不含或含其范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。品。v3.3.操作方法操作方法v 清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重m3 m3 精确称样精确称样+称称量皿重量皿重 m1 m1 放入调好温度的烘箱放入调好温度的烘箱（10051005）烘约烘约2h2h于干燥器冷却于干燥器冷却（0.5h0

17、.5h）称重称重 m1 m1约约1h1h于干燥器冷却于干燥器冷却（0.5h0.5h）称重称重 反复至恒重（两次重量反复至恒重（两次重量差不超过差不超过0.003g0.003g即为恒重）即为恒重）精确称样精确称样+称称量皿重量皿重 m2 m2。水分的计算：水分的计算：水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%常压干燥法留意事项常压干燥法留意事项 在采样时要特殊留意防止水分的变更，对有些食品例如奶粉、在采样时要特殊留意防止水分的变更，对有些食品例如奶粉、咖啡等很简洁吸水，在称量时要快速，否则越称越重。咖啡等很简洁吸水，在称量时要快速，否则越称越重。固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达固体样品要磨

18、碎（粉碎）：谷类达1818目，其他目，其他30304040目。目。液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失）溅损失）粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取确定量经酸洗粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取确定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌匀整，然后移入和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌匀整，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳）烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳）水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然

19、后用干净纱布吸干表面的水分用干净纱布吸干表面的水分常压干燥法留意事项常压干燥法留意事项 易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或接受减压干燥测定其水分含量果糖：C6H12O6 大于70 C6H6O3+3H2O含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发生联氨反应，析出水分而导致误差油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，应以前一次重量计算含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜接受蒸馏法测定水分含量测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应快速放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后

20、会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应刚好更换，于135C左右烘23h使其再生后再用在水分测定中，恒重的标准一般指前后2次称量之差3mg测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量 留意事项留意事项v本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析易挥发物质的食品中水分分析v油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。重量反而增加，应以前一次重量计算。v对于易焦化和简洁分解的食品，可以选用比较低对于易焦化和简洁分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时

21、间。的温度或缩短干燥时间。（三）减压干燥法（三）减压干燥法v原理：利用在低压下水的沸点降低的原理原理：利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低温利用较低温度，在减压下进行干燥以解除水分，样品中被削减的量度，在减压下进行干燥以解除水分，样品中被削减的量为样品的水分含量为样品的水分含量v适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去结适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等制品等v特点：速度快、精确度高特点：速度快、精确度高v减压条件，水分蒸发更快、更完全减压条件，水分蒸发更快、更完全v烘

22、干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解（三）减压干燥法（三）减压干燥法操作方法操作方法精确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿中，放入真空烘箱打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053kpa，并同时加热至所需温度(50一60)关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持确定的温度和压力经确定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力复原正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量重复以上操作至恒重结果计算：同干脆干燥法结果计算：同干脆干燥法（三）减压干燥法留意事项（三）减压干燥法留意事项真空烘箱内各部位温度

23、要匀整一样，若干燥时间短时，更应严格限制减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 3mg的减量值为标准（四）红外线干燥法（四）红外线干燥法v原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，依据干燥与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，依据干燥前后失重即可求出样品水分含量前后失重即可求出样品水分含量v特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10

24、10一一3030分钟分钟(依样品种类不同而异依样品种类不同而异)，但其精密度较差，但其精密度较差v适用范围：作为简易法用于测定适用范围：作为简易法用于测定2-32-3份样品的大致水分，份样品的大致水分，或快速检验在确定允许偏差范围内的样品水分或快速检验在确定允许偏差范围内的样品水分v仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有有:v红外线管红外线管v架盘天平架盘天平v内置砝码内置砝码v微电脑限制系统等微电脑限制系统等一一 干燥法干燥法v操作方法：将样品置样品皿上摊操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在平，仪器自动校准内置砝码，

25、在键盘上选择干燥温度，起先干燥。键盘上选择干燥温度，起先干燥。一段时间后（约一段时间后（约10min10min），干），干脆读出水分含量。脆读出水分含量。v仪器允许的测定温度范围一般在仪器允许的测定温度范围一般在室温室温160160，样品量的允许范，样品量的允许范围是围是 0 020g20g，测定的精度为，测定的精度为 0.1%0.1%。二二 蒸馏法蒸馏法v原理：接受与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品原理：接受与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，依据馏出液中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，依据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。分层后水的体积，即可计

26、算出样品中水分含量。v例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100v 苯苯 80.2 80.2 v 水水+苯苯 69.25 69.25 v 有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)v d d水水=1.00000 d=1.00000 d苯苯=0.87900 d=0.87900 d甲苯甲苯=0.866940.86694二二 蒸馏法蒸馏法v特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定精确度好。品的测定精确度好。v适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类

27、、香料等多适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特殊对于香料，此法是唯一公种样品的水分测定，特殊对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。认的水分含量的标准分析法。仪器仪器共沸蒸馏法共沸蒸馏法蒸馏式水分测定仪如图所示蒸馏式水分测定仪如图所示甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。液备用。操作方法操作方法v称样称样(估计含水量估计含水量2 25mL)5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯的甲苯(或二甲苯或二甲苯)使样品浸没，连接冷凝管及

28、接收管，使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯或二甲苯)，使之充溢水分接，使之充溢水分接收刻度管收刻度管v加热蒸馏（加热蒸馏（2-42-4滴滴/秒），待水分全部蒸出秒），待水分全部蒸出(接收管内接收管内水的体积不再增加水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或或二甲苯二甲苯)冲洗管壁水滴冲洗管壁水滴v读取接收管水层的容积读取接收管水层的容积计算：共沸蒸馏法共沸蒸馏法 V V接收管内水的体积。接收管内水的体积。W W样品质量。样品质量。蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点优点：热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少 设备简洁，

29、管理便利缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差留意事项留意事项溶剂的选择：有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其沸点则为69.25)，但蒸馏的时间需延长。样品用量以含水量25mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收仪器必需洗涤干净：尽量避开接收管和冷凝管壁附着水滴三三 卡尔卡尔-费休法费休法v是测定各种物质中微量水分的一种方法，是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于

30、测定水分最为专一，也是测定水分最为精确的化学方法vISO已把把这个方法定为国际标准测定微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。v此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05%时，即发生可逆反应。时，即发生可逆反应。v要使反应顺当向右进行，要加入适量的碱性物质以中要使反应顺当向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸。和生成的酸。I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI1 1、原理、原理 在水存在时，即在水存在时，即样品中的水样品中的水与卡尔费休试剂中与卡尔费休试剂中的的SOSO2 2与

31、与I I2 2产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。v硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，消耗一部分水而干扰测定，我很不稳定，消耗一部分水而干扰测定，我们可加们可加无水甲醇无水甲醇，则生成稳定的化合物。，则生成稳定的化合物。I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N N 2 2氢碘酸吡啶硫酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N NCHCH3 3OH OH 2 2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶经试验证明，在体系中加入吡啶，可使反应向右进行。经试验证明，在体系中加入吡啶，可使反应向右进行。终点推断：过量一滴费

32、休试剂中的碘即会使体终点推断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色；系呈现浅黄色；v广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，特殊是测定低水分含量的食品，如脱水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的样品。v此方法快速精确且不需加热。v不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。v适合于测定水分含量大于0.03%的样品。2 2、适用范围、适用范围3、卡尔费休试剂的配制与标定v若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2SO2C5H5N=1310v配制

33、这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。甲液 I2的CH3OH溶液乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 v这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪主要仪器：KFl 型水分测定仪(上海化工探讨院制)SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)59v对于无色试液可用目视法判定。当滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定。v假如是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用永停滴定法。滴定操作中可用两种方法确定终点滴定操作中可用两种方法确定终点60v永停滴定法是一种电化学方法。v其

34、原理是将电极插入溶液，给两级施加电压，在滴定终点前，无游离态碘，则无电流；v当过滴定终点一滴，出现游离态碘，则溶液起先导电，有电流通过，安培表指针偏转，即为滴定终点。v此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时接受。配制配制称称85g碘于干燥的有塞棕色烧瓶中碘于干燥的有塞棕色烧瓶中加加670ml无水甲醇无水甲醇塞上瓶塞，振摇使塞上瓶塞，振摇使I2全部溶解全部溶解加加270ml吡啶，混匀，于冰水浴冷却吡啶，混匀，于冰水浴冷却通干燥的二氧化硫气体通干燥的二氧化硫气体60g塞上瓶塞塞上瓶塞于暗处于暗处24小时后标定运用小时后标定运用标定：标定：v先加先加50ml无水甲醇无水甲醇于反应器中于反应器中接

35、通电源接通电源启动电启动电磁搅拌器磁搅拌器用用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达确定刻度，不记录量水分与试剂达到终点（即指针到达确定刻度，不记录KF试剂用量）试剂用量）保持一分钟保持一分钟用用10l注射器从反应器注射器从反应器加料口注入加料口注入10l蒸馏水（相当于蒸馏水（相当于0.01g水）水）电流表电流表指针接近零点指针接近零点用用KF试剂滴定到原定终点试剂滴定到原定终点记录记录F=G*1000/VF=G*1000/VF KFF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml）V KFV KF滴定消耗试剂的体积（滴定消

36、耗试剂的体积（mlml）G G 水的重量（水的重量（g g）结果计算结果计算F KFF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml）V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlml）W W 样品重量（样品重量（g g）水分测定方法水分测定方法测定方法原 理特 点干燥法 常压烘箱干燥真空烘箱干燥红外线干燥微波干燥样品在定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的类测定方法适用大多数样品，方法简单 是化学法中的重量法测定方法原 理特 点蒸馏法 在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂，形成共沸物，收集馏出液，根据馏出液中水的量计算水份含量.适用

37、含有大量挥发物的样品 干燥法测定水分方法比较：干燥法测定水分方法比较：测定方法 原 理 操作条件 特 点 常压烘箱法 在常压下加热使样品蒸发，根据加热前后失重计算水分含量常压烘箱温度100-110时间2h恒重般样品真空烘箱法在减压状态下加热使样品水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量减压烘箱真空度300600mmHg温度100 时间 2h 恒重受热易分解样品红外线干燥法利用红外线作为热源，加热样品，使水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量红外线装置时间10-30min快速测定第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定1 1、水分活度水分活度(water activity)v表示食品中水分存在的

38、状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值Aw=f样品水/f纯水 p样品水/p纯水2 2、水分活度测定的意义水分活度测定的意义v影响食品的色、香、味和组织结构等品质v影响着食品保藏稳定性第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定3 3、测定方法测定方法（1 1）溶剂萃取法）溶剂萃取法原理：在确定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度原理：在确定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔成正比。用卡尔费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即为样品的水分活度值求出两者之比值

39、，即为样品的水分活度值（2 2）扩散法）扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在AwAw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，依据样品质量的增加较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，依据样品质量的增加（在（在AwAw较高的标准溶液中）和削减（在较高的标准溶液中）和削减（在AwAw较低的标准溶液中）较低的标准溶液中）量，作图求出样品的水分活度值量，作图求出样品的水分活度值（3 3）水分活度仪法）水分活度仪法v原理：在确定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的原理：在确定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的AwAw值，在同一条件下

40、测定样品，利用测定仪上的传感值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，感应出食品中的蒸汽压变更，干脆读出样品器，感应出食品中的蒸汽压变更，干脆读出样品AwAw值值第五章复习题第五章复习题1.水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？2.烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？3.常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什么留意事项？么留意事项？4.减压干燥法测定水分含量适合在什么状况下运用？减压干燥法测定水分含量适合在什么状况下运用？5.蒸馏法和卡尔费休法测定水分的原理是什么蒸馏法和卡尔费休法测定水分的原理是什么?6.水分活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些水分活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些测定方法？测定方法？7.水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确运用和操作？水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确运用和操作？8.在水分测定中应怎样进行恒量操作？在水分测定中应怎样进行恒量操作？