第三章--空气和废气监测-气态和蒸气态优秀PPT.ppt
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1、3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定一、一、SOSO2 2危害:危害:是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管呼吸进入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管疾病。疾病。来源:来源:原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定二、二氧化硫测定方法:二、二氧化硫测定方法:四氯汞钾溶液吸取四氯汞钾溶液吸取-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A甲醛缓冲溶液吸取甲醛缓冲溶液吸取-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法盐
2、酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A紫外荧光法紫外荧光法(B)(B)定电位电解定电位电解(C)(C)3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定三、限制标准:三、限制标准:1 1、空气质量标准:、空气质量标准:一、四氯汞钾吸取一、四氯汞钾吸取盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺1 1、原理:、原理:SO2 SO2四氯汞钾吸取液四氯汞钾吸取液(氯化钾和氯化汞配制氯化钾和氯化汞配制)吸吸取取-生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物再与甲醛再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫色络合物,在及盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫色络合物,在548nm548nm处测吸光度。标准曲线定量。处测吸光度。标准曲
3、线定量。最低检出限:最低检出限:0.015mg/m30.015mg/m3一、四氯汞钾吸取一、四氯汞钾吸取盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2 2、仪器:、仪器:(1 1)多孔玻板吸取瓶,)多孔玻板吸取瓶,75-125ml75-125ml;(2 2)空气采样器:流量)空气采样器:流量0-1L/min0-1L/min(3 3)分光光度计)分光光度计3 3、采样方法、采样方法 (1 1)短时间采样()短时间采样(45-6045-60分钟),用多孔玻板吸取管,分钟),用多孔玻板吸取管,装装5ml5ml四氯汞钾吸取液,以四氯汞钾吸取液,以0.5L/min0.5L/min流量采样。流量采样。(2 2)测日平均浓
4、度时,用)测日平均浓度时,用50ml50ml吸取液,流量以吸取液,流量以0.2L/min0.2L/min,恒温采样,恒温采样1818小时以上。小时以上。一、四氯汞钾吸取一、四氯汞钾吸取盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4 4、标准曲线绘制:、标准曲线绘制:亚硫酸钠配标准溶液亚硫酸钠配标准溶液(SO2(SO2浓度浓度2ug/ml)2ug/ml),取,取8 8支支10ml10ml比色比色管,分别加入管,分别加入0.000.00、0.600.60、1.001.00、1.401.40、1.601.60、1.801.80、2.202.20、2.70ml2.70ml二氧化硫标准溶液二氧化硫标准溶液-用四氯汞钾吸
5、取液补用四氯汞钾吸取液补至至5ml-5ml-分别加入分别加入0.5ml0.5ml氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液,摇匀。再加摇匀。再加0.5ml0.5ml甲醛溶液和甲醛溶液和1.5ml1.5ml对品红显色剂,摇匀。在对品红显色剂,摇匀。在2020温温度下显色度下显色20min20min,以水为参比、,以水为参比、1cm1cm比色皿测吸光度。以比色皿测吸光度。以吸光度吸光度-SO2-SO2含量(含量(ugug)绘制标准曲线。)绘制标准曲线。一、四氯汞钾吸取一、四氯汞钾吸取盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定、样品测定 将吸取管中溶液全部移入将吸取管中溶液全部移入10ml10ml比色管,用少量
6、水比色管,用少量水冲洗并入比色管,定容冲洗并入比色管,定容5ml5ml,加,加0.5ml0.5ml氨基磺酸氨溶氨基磺酸氨溶液液,摇匀放摇匀放1010分钟,消退氮氧化物的干扰。再加分钟,消退氮氧化物的干扰。再加0.5ml0.5ml甲醛溶液和甲醛溶液和1.5ml1.5ml对品红显色剂,摇匀。在对品红显色剂,摇匀。在2020下显色下显色20min20min,以水为参比测吸光度。,以水为参比测吸光度。一、四氯汞钾吸取一、四氯汞钾吸取盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺6 6、计算:、计算:CSO2 CSO2(mg/m3mg/m3)=(A-A0A-A0).Bs/V0(Vt/Va).Bs/V0(Vt/Va)式中式
7、中:A-A-样品的吸光度样品的吸光度 A0-A0-空白液(零浓度)的吸光度空白液(零浓度)的吸光度 Bs-Bs-计算因子计算因子 ug/ug/吸光度吸光度(由标准曲线斜率的倒数由标准曲线斜率的倒数)V0-V0-换算成标准状况下的采样体积换算成标准状况下的采样体积 L L Vt-Vt-气样吸取液的总体积气样吸取液的总体积 mL mL Va-Va-测定时所取吸取液的体积(浓度大时取适量)测定时所取吸取液的体积(浓度大时取适量)mL mL消退干扰:消退干扰:NO2 NO2、O3O3等,样品放置片刻消退;金属干扰加入磷酸消退。等,样品放置片刻消退;金属干扰加入磷酸消退。二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲
8、溶液吸取-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺1、原理:、原理:SO2被甲醛缓冲溶液吸取后,生成稳定的羟基甲磺被甲醛缓冲溶液吸取后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的化合物分解,释放出的SO2,与盐酸副玫瑰苯胺,与盐酸副玫瑰苯胺-甲甲醛作用,生成紫红色化合物,在醛作用,生成紫红色化合物,在577nm处,测吸光处,测吸光度。标准曲线定量。度。标准曲线定量。二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲溶液吸取-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2.2.仪器:仪器:1 1、空气采样器、空气采样器 2 2、分光光度计,可见光波长范围、分
9、光光度计,可见光波长范围380-780380-780 3 3、多孔玻板吸取管、多孔玻板吸取管 4 4、恒温水浴(反应)、恒温水浴(反应)5 5、具塞比色管、具塞比色管二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲溶液吸取-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺3、试剂:、试剂:1、甲醛缓冲吸取液,含甲醛、甲醛缓冲吸取液,含甲醛0.2mg/ml 2、氢氧化钠溶液,、氢氧化钠溶液,C(a)1.5mol/L 3、氨磺酸钠溶液、氨磺酸钠溶液0.60 4、对品红运用液、对品红运用液0.05%(盐酸副玫瑰苯胺)(盐酸副玫瑰苯胺)5、亚硫酸钠标准溶液、亚硫酸钠标准溶液1ug/ml 6、硫代硫酸钠标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液0.05
10、mol/l 7、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、EDTA、盐酸、盐酸、冰乙酸冰乙酸二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲溶液吸取-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、测定步骤、测定步骤(1)采样:甲醛缓冲吸取液)采样:甲醛缓冲吸取液10ml,流量,流量0.5L/分,分,45分分(2)配制标准色列,取)配制标准色列,取14只只10ml比色管,分成比色管,分成A、B两组,两组,A组分别加:组分别加:0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml标准溶液标准溶液吸取液补齐:吸取液补齐:10、9.5、9.0、8.0、5.0、2.0、0ml甲醛吸取液甲醛吸取液B组各管加入对品红组各管
11、加入对品红1.0ml;A组各管加入氨磺酸钠组各管加入氨磺酸钠0.5ml、加氢氧化钠分解,混匀;、加氢氧化钠分解,混匀;逐管快速倒入对应编号的逐管快速倒入对应编号的B管中,马上具塞摇匀后放入恒温水管中,马上具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在浴中显色,在20下显色下显色20分钟,在分钟,在577nm处测吸光度,用处测吸光度,用吸光值吸光值-SO2含量绘制标准曲线。含量绘制标准曲线。二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲溶液吸取-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定:、样品测定:(1 1)将吸取液转入)将吸取液转入10ml10ml比色管中,用吸取液稀释到比色管中,用吸取液稀释到标线,加入标线,加入0
12、.5ml0.5ml氨磺酸钠摇匀放置氨磺酸钠摇匀放置1010分钟,消退氮分钟,消退氮氧化物干扰。以下同标准曲线绘制。氧化物干扰。以下同标准曲线绘制。(2 2)即先在)即先在B B管加入管加入0.05%0.05%的对品红的对品红1.0ml1.0ml,A A管再加管再加入氨磺酸钠入氨磺酸钠0.5ml0.5ml、氢氧化钠、氢氧化钠0.5ml0.5ml,混匀。快速倒入,混匀。快速倒入对对B B管中,马上具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在管中,马上具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在2020下显色下显色2020分钟,在分钟,在577nm577nm处测吸光度。处测吸光度。二、甲醛缓冲溶液吸取二、甲醛缓冲溶液吸取-
13、盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、计算:、计算:SO2(mg/l)=(A-A0).Bs.Vt/VnVa 式中:式中:A样品溶液的吸光度样品溶液的吸光度 A0试剂空白溶液的吸光度(用吸取液)试剂空白溶液的吸光度(用吸取液)Bs校正因子校正因子 g/吸光度吸光度 Vt样品溶液总体积,样品溶液总体积,ml(10ml)Va测定时所取样品溶液体积,测定时所取样品溶液体积,ml(10ml)Vn标准状况下的采样体积标准状况下的采样体积L(0-101.325Kpa)3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定一、一、NONOX X存在形态:存在形态:以以NONO和和NONO2 2为主要存在形态为主要存在形
14、态.二、二、NONOX X毒性:毒性:1 1、NONO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化为易被氧化为NONO2 2;2 2、NONO2 2为为棕红色棕红色的具有的具有强刺激性味强刺激性味的气体,毒性的气体,毒性比比NONO高四倍,能引起支气管炎、肺损害等。高四倍,能引起支气管炎、肺损害等。NO NOX X来源:来源:燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气.3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定三、限制标准:三、限制标准:1 1、空气质量标准:、空气质量标准:NOx NOx、NO2 NO2 2 2、污染物
15、排放标准、污染物排放标准 (1 1)排放速率:)排放速率:1 1、2 2、3 3级级 (2 2)无组织排放标准)无组织排放标准 (3 3)最高浓度限值)最高浓度限值 3 3、锅炉、锅炉/火电厂排放标准火电厂排放标准 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定四、监测方法四、监测方法 1 1、盐酸奈、盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法(A)(A)2 2、化学发光法、化学发光法(B)(B)3 3、定电位电解法、定电位电解法(C)(C)盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法一、原理:一、原理:1 1、NO2NO2测定原理:测定原理:吸取液:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配
16、成。吸取液:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配成。(1 1)空气中)空气中NO2NO2先被水吸取转化成亚硝酸和硝酸;先被水吸取转化成亚硝酸和硝酸;(2 2)其中亚硝酸)其中亚硝酸 在冰乙酸存在的条件下与对氨基苯磺酸在冰乙酸存在的条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应;发生重氮化反应;(3 3)然后重氮化合物再与盐酸奈乙二胺偶合)然后重氮化合物再与盐酸奈乙二胺偶合生成玫瑰生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2NO2浓度成正比。浓度成正比。(4 4)测其吸光度,标准曲线定量。)测其吸光度,标准曲线定量。其结果仅是其结果仅是NO2NO2的一部分。的一部分。盐酸
17、奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法2 2、NONO测定原理测定原理:接受两支吸取管,在两者之间装氧化管。接受两支吸取管,在两者之间装氧化管。即:即:吸取管吸取管1-1-氧化管氧化管-吸取管吸取管2 2 该管测该管测NO2 NONO2 NO被氧化为被氧化为NO2 NO2 该管测的是该管测的是NONO氧化管用高锰酸钾氧化管用高锰酸钾 或或 CrO3-CrO3-石英砂石英砂3 3、NOXNOX测定:测测定:测NONO和和NO2NO2的之和,即为氮氧化合物。的之和,即为氮氧化合物。盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法二、试验系数二、试验系数f f(NO2NO2转化率)转化率)测测NO
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