2022年水质氨氮的测定.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 水质氨氮的测定氨氮 NH 3 N以游离氨 NH 3或铵盐 NH 4+形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH 值和水温； 当 pH 值偏高时, 游离氨的比例较高；反之, 就铵盐的比例高,水温就相反；氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸取法、苯酚 次氯酸盐或水杨 酸 次氯酸盐比色法和电极法等；本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏 酸滴定法；当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质,影响氨氮的测定；为此,在分析时 需作适当的预处理；对较清洁的水,可采纳絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中,并；对污染严峻的水 加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经

2、过滤除去颜色和浑浊或工业废水, 就用蒸馏法排除干扰调剂水样的 pH 值使在 6.07.4 的范畴, 加入适量氧 化镁使成微碱性,蒸馏释放出的氨被吸取于硫酸或硼酸溶液中；采纳纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸取液；采纳水杨酸 收液；本试验的主要目的：1 把握水样预处理的方法； 次氯酸盐比色法时,就以硫酸溶液为吸2 把握氨氮的测定原理及测定方法的挑选 3 把握分光光度计的使用方法,学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法 A11 试验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具剧烈 吸取；通常测量用 410425nm 范畴；2 试验仪器2.1 分光光度

3、计 2.2 pH 计 2.3 20mm 比色皿 2.4 50mL 比色管1本方法与 GB7479 87 等效；58 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 3 试验试剂3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制；称取 20g 碘化钾溶于约100ml 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g,至显现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出 现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液；另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250ml ,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,渐渐

4、注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 乙烯瓶中,密塞储存待用；400ml,混匀；静置过夜；将上清液移入聚称取 16g 氢氧化钠,溶于 50ml 水中,充分冷却至室温；另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水, 然后将此溶液在搅拌下渐渐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞储存待用；3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠 KNaC 4H4O64H 2O溶于 100ml 水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容 100ml；3.3 铵标准贮备溶液：称取经 100干燥过的优级纯氯化铵NH 4Cl 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶中,稀释至标线；此溶液每毫升含 1.00m

5、g 氨氮；3.3于 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线；此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮；4 试验步骤4.1 标准曲线的制作3.43.23.1.1 或 3.1.2,混匀；放置 10min 后,在波长 420nm 出,用光程 20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度；由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,吸光度的统计回来标准曲线；4.2 水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过以氨氮含量 mg对校正0.1mg,加入 50ml 比色管中,稀释至标线,加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液；以下同标准曲线的制作4.1；3.1.1 或 3.1.2,混匀；放置 10min 后

6、,同标准曲线制作4.1步骤测量吸光度；4.3 空白试验以无氨水代替水样,做全程序空白测定；59 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 5 结果运算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,用标准曲线运算出氨氮含量mmg值,结果运算：氨氮 N,mg/L m V1000 mg；式中： m 由标准曲线查得的氨氮量V 水样体积 ml；6 留意事项6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响；静置后生成的沉淀应去除；6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时留意用无氨水洗涤；所用玻璃器皿应防止试验室空气中氨的弄脏；

7、6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁锰镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色,因此应进行预处理；6.4 本方法最低检出浓度为 0.025mg/L光度法,测定上限为 2mg/L ；采纳目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L ；6.5 水样经适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、 工业废水和生活污水中氨氮的测定；二、滴定法21 试验原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样；调剂试样至pH6.07.4 范畴,加入氧化镁使呈微碱性；加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸取,以甲基红亚甲蓝为指示剂,使 用酸标准溶液滴定馏出液中的铵；

8、2 试验试剂2本方法与 GB7478 87 等效；60 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2.1 混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100ml 95 乙醇；另称取100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95 乙醇；以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用可使用一个月；注：为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中,以调剂二者的比例至合适为止；2.2 0.05甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg 溶于 100mL 水中；2.3 1+9硫酸溶液：量取1 份硫酸 =与 9 份水混合匀称；2.4 硫酸标

9、准溶液1/2H 2SO40.020mol/L ：分取 5.6ml1+9硫酸溶液 2.3于 1000ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀；按下述操作进行标定；标定方法：称取经180干燥 2h 的基准试剂级无水碳酸钠Na2CO3约精确称取至,加 25ml 水,加 1 滴 0.05甲基橙指示剂记录用量,用下式运算硫酸标准溶液的浓度：2.2,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止；硫酸标准溶液浓度M 1/2H2SO4,mol/L W V100052 . 99525.00 500.0式中： W 碳酸钠的重量g；V 硫酸标准溶液的体积ml；52.995 1/2Na2CO3摩尔质量 g/mol；3 试验步骤 3.1 水样

10、的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸取液的馏出液中,加2 滴混合指示液 ,用标定过的硫酸溶液2.4滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸标准溶液的用量；3.2 空白试验以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定；4 结果运算A-BM141000ml；ml ；氨氮 N,ml/L V式中： A 滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积B 空白试验消耗硫酸标准溶液体积M 硫酸标准溶液浓度mol/L ；61 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - V 水样体积 ml；14 氨氮 N摩尔质量 5 留意事项 5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等, 就将 使测定结果偏高；5.2 使用 205mL 水样,实际测定的最低检出浓度为含氮 0.2mg/L ；62 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页