修订工业高氯酸钾化工行业标准概要.doc
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1、修订工业高氯酸钾化工行业标准编制说明一、任务来源及修标的简要过程化工行业标准HG 3247 2000实施近七年以来，生产单位对生产工艺、品质控制进行了一定改进，产品质量及用户的要求也有了进一步提高。因此，生产单位及用户认为该项标准已不能充分满足使用要求，对指标及参数应作适当调整。全国化学标准化技术委员会无机化工分会根据中石协质发（2019）41号文关于下达2019年制修订国家标准项目计划的通知和国家经贸委办公厅国经贸厅行业(2019)73号文件关于下达2019年58号标准项目计划的通知的要求，于20192019年完成对该标准的修订工作。为此，无机化工分会会同有关单位成立了修订小组，各成员单位认
2、真查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2019年召开了修订标准工作方案会，会上对国内外标准进行了认真地分析，初步确定了指标项目和试验方法等内容，制定了工作方案。会后，各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。在此基础上，由负责起草单位提出了标准（草案）征求意见稿和附件。 该标准由天津化工研究设计院、西省铜鼓永宁县化工有限公司、桂东县高氯酸钾厂、湖南资兴市九星化工有限公司、重庆长寿盐化工有限责任公司、福州一化化学品有限公司负责起草，由全国化标委无机化工分会负责技术归口。二、修订标准的目的、
3、意义 高氯酸钾以其独特的稳定性及高氧化性能，广泛应用于烟花爆竹，特别是出口烟花的制造。我国烟花爆竹行业为世界闻名，随着对外贸易的发展，烟花出口量日益增长。由于烟花传统原料氯酸钾稳定性差，常发生爆炸事故，因此我国七部委曾先后在1987年和2019年联合发文要求限制使用氯酸钾作烟花爆竹的氧化剂。国外对从中国进口的烟花产品中严禁使用氯酸钾。高氯酸钾作为氯酸钾的必需替代品，有着良好的发展前景。 高氯酸钾是一种重要的无机产品,它是生产烟花、安全火柴等必须的原料，随着氯酸钾在鞭炮的禁用，用高氯酸钾取代氯酸钾生产鞭炮成了不可逆转的趋势，据专家估计，到2019年我国高氯酸钾用量将达到15万吨以上，因此，高氯酸
4、钾产品是一种投资少、见效快、发展前途好的一种重要无机产品。由于现行行业标准中的指标项目主要是根据国内目前的生产状况而确定的，因此与国外标准存在一定差距。从目前收集到的部分生产企业的宣传资料（网上资料）看，一般也是按照国外标准提供产品的质量指标。由此看来，现行标准中所设指标项目已经不能完全满足用户的使用，因此对标准进行修订是非常必要的。三、产品概况1产品的性质高氯酸钾，化学式KClO4。式量138.55。为无色晶体或白色结晶粉末。密度2.52g/cm3。微溶于水，不溶于乙醇和乙醚。熔点582，加热至61010时分解，分解产物为氯酸钾和氧气。当有氯化钾、溴化钾、铜、铁等存在时，分解反应加速进行。与
5、有机物，还原剂、易燃物及金属粉末等混合易发生分解，化学性质要比氯酸钾稳定。属于强氧化剂。2 产品的用途 可用于制造焰火、摄影药剂和医药上的发光信号剂，也可以用于化学分析试剂、氧化剂、引信、火箭推动剂等。3 生产工艺 目前工业高氯酸钾的生产主要采用电解法：将氯酸钠加水溶解，除杂，电解得高氯酸钠。高氯酸钠与氯化钾复分解反应，生成高氯酸钾和氯化钠，除去氯化钠，蒸发结晶，再精制，干燥，制得高氯酸钾。 其反应为：4 主要生产企业江西省铜鼓永宁县化工有限公司、桂东县高氯酸钾厂、重庆长寿盐化工有限责任公司、湖南九星化工有限公司、福州一化集团公司、重庆索特盐化股份有限公司、资兴市汤市高氯酸钾厂、河北省亚泰电化
6、有限公司、湖南省南岭化工厂、湖南省衡东县荣桓化工有限公司四、国内外标准资料对比情况1 国内外标准资料 国外标准有美国军用标准MILP217A62（1986）高氯酸钾；国内标准有：HG/T 3247-2000工业高氯酸钾。2 技术要求对比2.1 国内外标准指标对比 从各标准指标项目及参数可见，我国的行业标准主要是针对非军工行业，因此在指标项目及技术参数方法与美国军用标准MILP217A62（1986）高氯酸钾存在一定的差异。最大的差异是在对产品的粒度要求上。另外，美国军用标准中还对溴酸盐、钠盐、钙镁盐、铁、水不溶物含量及pH值进行规定。 行业标准中只控制了高氯酸钾、氯化物、氯酸盐、次氯酸盐、水分
7、和筛余物(150m筛网)六项指标。从网上查到的部分企业的产品指标看，其指标项目基本按照美国军标进行设置的，通过对比发现，目前现行的行业标准与生产企业及用户的要求存在一定差异，如重庆长寿化工有限公司等单位网上发布的指标与美国军标基本一致。化工行业标准HG 3247 2000项 目指 标优等品一等品合格品高氯酸钾质量分数/ 99.299.099.0水分/ 0.020.030.04氯化物(以KCl计)质量分数/ 0.050.080.10氯酸盐(以KClO3计)质量分数/ 0.080.100.10次氯酸盐质量分数/通过试验粒度(通过150m试验筛)/ 99.899.599.0注：如用户对溴酸盐含量有要
8、求，可由供需双方协商，按本标准进行检验。美国军用标准MILP217A62（1986）项 目指 标A级B级高氯酸钾% 99.099.0水份% 0.020.04氯化物（以KCl计）% 0.100.10氯酸盐（以KClO3计）% 0.100.086次氯酸盐（以Cl计）% 无无溴酸盐（以KBrO3计）% 0.020.004钠（以NaClO4计）% 0.200.20钙镁盐（以氧化物计）% 0.200.08砂砾和水不溶物 % 0.020.02铁含量（以Fe2O3计）%0.004pH值71.571.5粒度 通过率12345420m试验筛99.9177m试验筛90149m试验筛99.974m试验筛8090平均
9、粒径（m）2057030重庆长寿盐化工有限责任公司项 目指 标优等品一等品合格品高氯酸钾% 99.299.099.0氯酸盐（以 Cl 计）% 0.020.030.03次氯酸盐（以 Cl 计）% 无无无水份% 0.020.030.04水不溶物% 0.020.030.04PH值71.571.571.5氯化物（以 Cl 计）% 0.020.030.03钠（以 NaClO4 计）% 0.200.200.20溴酸盐（以 BrO3 计）% 0.020.020.02钙镁盐（以氧化物计）% 0.200.200.20筛余物（150 m 试验筛）% 0.10.51.03 试验方法对比 通过对国内外标准的对比发现，
10、除水分、氯酸盐和次氯酸盐含量测定外，其他的试验方法与MILP217A62（1986）高氯酸钾中有较大差异。3.1 主含量的测定 在MILP217A62（1986）高氯酸钾中，A、B级产品的主含量(KClO4)采用硝酸银测定氯含量的重量法和佛尔哈德法，行业标准中采用佛尔哈德法，与MILP217A62（1986）高氯酸钾相比，所采用的试样处理方法不同。美国军标中采用过氧化钠分解试样，行业标准中采用亚硝酸钠为熔剂，两个标准的试验方法均采用的测定样品中的Cl的方法。3.2 水分及水不溶物含量的测定水分测定在行业标准和MILP217A62（1986）高氯酸钾中都采用重量法，方法所选用的干燥温度有所不同，
11、MILP217A62（1986）中采用1302下进行干燥，而行业标准中采用1055下进行干燥。水不溶物含量在行标没有进行控制，MILP217A62（1986）高氯酸钾中采用重量法，干燥温度为100105。3.3 氯化物含量的测定 行业标准中采用GB /T 30512000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法，MILP217A62（1986）高氯酸钾中采用硝酸银重量法。3.4 氯酸盐含量的测定 行业标准中采用亚铁盐还原产品的氯酸盐后，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时做空白试验。根据空白试验和试验溶液消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的差值，确定氯酸盐含量。MILP217A62（1986）高氯酸
12、钾中采用亚铁盐还原产品的氯酸盐后，加入硝酸银使还原的氯酸盐生成氯化银沉淀，然后再用重量法测定。3.5 次氯酸盐含量的测定 MILP217A62（1986）高氯酸钾与行业标准采用相同原理的方法，标准中采用检出试验法，即将试验溶液中的次氯酸根将碘离子氧化成(I2)， 用淀粉一碘化钾试纸判断试样中是否有次氯酸盐。3.6 溴盐酸含量的测定 MILP217A62（1986）在酸性条件下试验溶液中的溴酸根将碘离子氧化成(I2)，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。此项指标我国标准中没有规定。3.7 钠含量的测定 MILP217A62（1986）中采用乙酸铀酰镁钠重量法。该方法是将试样中的钠离子用乙酸铀酰镁沉
13、淀，将沉淀在105110下进行干燥，并换算为高氯酸钠含量，此项指标我国标准中没有规定。3.8 铁含量的测定 MILP217A62（1986）中采用重量法，方法为用稍过量氨水将样品溶液中的铁离子沉淀为氢氧化铁，在一定温度下灼烧到恒重，此项指标我国标准中没有规定。3.9 钙盐含量的测定 MILP217A62（1986）标准中是将试样中钙离子用草酸铵沉淀为草酸钙，用硫酸溶液将沉淀溶解，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。此项指标我国标准中没有规定。3.10 镁盐含量的测定 MILP217A62（1986）标准中是将测定钙含量后的滤液，加入磷酸铵溶液，用氨水调整至碱性，使镁离子生成焦磷酸镁沉淀，陈化后沉淀在1
14、000灼烧至恒重。五、标准修订的内容 根据国际上通行的标准结构，以及我国目前高氯酸钾产品的生产状况、国内外产品使用单位对产品的用途质量的要求，本修订标准对以下内容进行修改：1 采标 由于目前收集到的国外标准中只有美国军用标准MILP217A62（1986）高氯酸钾，而且该标准中的A级适用范围主要是制造烟火、炸药及火箭推进剂，B级用于制造航海火箭烟火，均为军用产品。而本标准的主要适用范围为：用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等非军用产品方面。从MILP217A62（1986）中看，虽该标准为军用标准，但其规定的产品用途主要是制造烟火、炸药，与本标准中规定的产品用途基本
15、相近。所以本标准将根据我国生产企业的实际生产情况及用户对产品的要求，修改采用美国军用标准MILP217A62（1986）高氯酸钾进行修订。由于高氯酸钾属于危险品，因此在修订标准时应对项目及指标进行严格控制。2 标准的要求在标准的要求方面，本标准对产品进行分等分级，使标准能更加满足不同用途、不同用户对产品的要求。在指标项目方面，标准中设置的指标项目将尽可能与美国军用标准一致。3 试验方法方面试验方法部分，本标准针对国内外标准中规定的测定方法进行分析对比，充分论证，结合前版标准中规定的测定方法，在使用过程中发现的问题以及国外标准方法中的不适应性（主含量等的测定方法）加以适当改进。使标准更加完善。易
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