实验六重结晶和过滤.ppt

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1、实验六重结晶和过滤 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望一、实验目的一、实验目的 1 1、了了解解重重结结晶晶原原理理，初初步步学学会会用用重重结结晶晶方方法法提提纯纯固固体有机化合物。体有机化合物。2 2、掌握热过滤和抽滤操作。、掌握热过滤和抽滤操作。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。二、基本原理基本原理 固固体体有有机机物物在在溶溶剂剂中中的的溶溶解解度度与与温温度度有有密密切切关关系系。一一般般是是温温度度

2、升升高高，溶溶解解度度增增大大。利利用用溶溶剂剂对对被被提提纯纯物物质质及及杂杂质质的的溶溶解解度度不不同同，可可以以使使被被提提纯纯物物质质从从过过饱饱和和溶溶液液中中析析出出，而而让让杂杂质质全全部部或或大大部部分分仍仍留留在在溶溶液液中中，或或者者相相反，从而达到分离、提纯之目的。反，从而达到分离、提纯之目的。注注意意重重结结晶晶只只适适宜宜杂杂质质含含量量在在5%5%以以下下的的固固体体有有机机混混合合物物的的提提纯纯。从从反反应应粗粗产产物物直直接接重重结结晶晶是是不不适适宜宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。三、三、

3、仪器装置仪器装置 四、操作要点及说明四、操作要点及说明 1 1、选择适宜的溶剂选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据在选择溶剂时应根据“相似相溶相似相溶”的一般原理。溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：适宜溶剂应符

4、合的条件：(1)(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。2 2、制热饱和溶液、制热饱和溶液 制制热热饱饱和和溶溶液液时时，溶溶剂剂可可分分

5、批批加加入入，边边加加热热边边搅搅拌拌，在在溶溶剂剂沸沸点点温温度度下下，至至固固体体完完全全溶溶解解后后，再再多多加加2 2O O左左右右（这这样样可可避避免免热热过过滤滤时时，晶晶体体在在漏漏斗斗上上或或漏漏斗斗颈颈中中析析出出造造成成损损失失）。切切不不可可再再多多加加溶溶剂剂，否否则则会会损损失失产产品品或或冷冷后后析析不出晶体。不出晶体。（有机溶剂需要回流装置有机溶剂需要回流装置）。）。若若溶溶液液含含有有色色杂杂质质，要要加加活活性性炭炭脱脱色色。（用用量量为为粗粗产产品品质质量量的的1%5%1%5%）待待溶溶液液稍稍冷冷后后加加活活性性炭炭！（切切不不可可在在沸沸腾腾的的溶溶液液

6、中中加加入入活活性性炭炭，那那样样会会有有暴暴沸沸的的危险。）危险。）煮沸煮沸510510分钟。分钟。3 3、热过滤、热过滤 方法一：方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。方法二：方法二：可可把把布布氏氏漏漏斗斗预预先先烘烘热热，然然后后便便可可趁趁热热过过滤滤。可可避避免晶体析出而损失。免晶体析出而损失。上上述述两两种种方方法法在

7、在过过滤滤时时，应应先先用用溶溶剂剂润润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。4、结晶结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。5 5、抽滤、抽滤 抽抽滤滤前前先先熟熟悉悉布布氏氏漏漏斗斗的的构构造造及及连连接接方方式式，将将剪剪好好的的滤滤纸纸放放入入，滤滤纸纸的的直直径径切切不不可可大大于于漏漏斗斗底底边边缘缘，否否则则滤滤纸纸会会折折过过，滤滤液液会会从从折折边边处处流流过过造造成成损损失失，将将滤滤纸纸润润湿湿后后，可

8、可先先倒倒入入部部分分滤滤液液（不不要要将将溶溶液液一一次次倒倒入入）启启动动水水循循环环泵泵，通通过过缓缓冲冲瓶瓶（安安全全瓶瓶）上上二二通通活活塞塞调调节节真真空空度度，开开始始真真空空度度可可低低些些，这这样样不不致致将将滤滤纸纸抽抽破破，待待滤滤饼饼已已结结一一层层后后，再再将将余余下下溶溶液液倒倒入入，此此时时真真空空度度可可逐逐渐渐升升高高些些，直直至至抽抽“干干”为止。为止。停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。6 6、结晶的洗涤和干燥、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的

9、母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。干；置于干燥器中干燥。五、注意事项五、注意事项（1 1）溶溶剂剂量量的的多多少少，因因同同时时考考虑虑两两个个因因素素。容容极极少少则则收收率率高高，但但可可能能给给热热过过滤滤带带

10、来来麻麻烦烦，并并可可能能造造成成更更大大的的损损失失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。（2 2）可可以以在在溶溶剂剂沸沸点点温温度度时时溶溶解解固固体体，但但必必须须注注意意实实际际操操作作温温度度是是多多少少，否否则则会会因因实实际际操操作作时时，被被提提纯纯物物晶晶体体大大量量析析出出。但但对对某某些些晶晶体体析析出出不不敏敏感感的的被被提提纯纯物物，可可考考虑虑在在溶溶剂剂沸沸点点时时溶溶解解成成饱饱和和溶溶液液，故故因因具具体体情情况况决决定定，不不能能一一概概而而论论。例例如如，在在100100时时配配成成饱饱和和溶溶液液，而

11、而热热过过滤滤操操作作温温度度不不可可能能是是100100，可可能能是是8080？也也可可能能是是9090？那那么么在在考考虑虑加加多多少少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。（3 3）为为了了避避免免溶溶剂剂挥挥发发及及可可燃燃性性溶溶剂剂着着火火或或有有毒毒溶溶剂剂中中毒毒，应应在在锥锥形形瓶瓶上上装装置置回回流流冷冷凝凝管管，添添加加溶溶剂剂可可从从冷凝管的上端加入。冷凝管的上端加入。（4 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。别注意活性炭的使用。六、思考题六、思考题11、

12、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？何？答答：一一般般包包括括：（1 1）选选择择适适宜宜溶溶剂剂，制制成成热热的的饱饱和和溶溶液液。（2 2）热热过过滤滤，除除去去不不溶溶性性杂杂质质（包包括括脱脱色色）。（3 3）抽抽滤滤、冷却结晶，除去母液。（冷却结晶，除去母液。（4 4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。2 2、重重结结晶晶时时，溶溶剂剂的的用用量量为为什什么么不不能能过过量量太太多多，也也不不能能过少？正确的应该如何？过少？正确的应该如何？答答：过过量量太太多多，不不能能形形成成热热饱饱和和溶溶

13、液液，冷冷却却时时析析不不出出结结晶晶或或结结晶晶太太少少。过过少少，有有部部分分待待结结晶晶的的物物质质热热溶溶时时未未溶溶解解，热热过过滤滤时时和和不不溶溶性性杂杂质质一一起起留留在在滤滤纸纸上上，造造成成损损失失。考考虑虑到到热热过过滤滤时时，有有部部分分溶溶剂剂被被蒸蒸发发损损失失掉掉，使使部部分分晶晶体体析析出出留留在在波波纸纸上上或或漏漏斗斗颈颈中中造造成成结结晶晶损损失失，所所以以适适宜宜用用量量是是制制成成热热的的饱饱和和溶液后，再多加溶液后，再多加2020左右。左右。33、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶

14、液沸腾时加入？才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸解后才加入，并煮沸5 51010minmin。要注意活性炭不能加要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而

15、从容器中冲出。44、使使用用有有机机溶溶剂剂重重结结晶晶时时，哪哪些些操操作作容容易易着着火火？怎怎样样才能避免呢？才能避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉

16、网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。5 5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？状物出现？这是什么？答答：在在溶溶解解过过程程中中会会出出现现油油状状物物，此此油油状状物物不不是是杂杂质质。乙乙酰酰苯苯胺胺的的熔熔点点为为114114，但但当当乙乙酰酰苯苯胺胺用用水水重重结结晶晶时时，往往

17、往往于于8383就就熔熔化化成成液液体体，这这时时在在水水层层有有溶溶解解的的乙乙酰酰苯苯胺胺，在在熔熔化化的的乙乙酰酰苯苯胺胺层层中中含含有有水水，故故油油状状物物为为未未溶溶于于水水而而已已熔熔化化的的乙乙酰酰苯苯胺胺，所所以以应应继继续续加加入溶剂，直至完全溶解。入溶剂，直至完全溶解。6 6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成

18、晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。77、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？会有什么问题产生？答答：如如不不先先拔拔除除橡橡皮皮管管就就关关水水泵泵，会会发发生生水水倒倒吸吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。88、某某一一有有机机化化合合物物进进行行重重结结晶晶，最最适适合合的的溶溶剂应该具有哪些性质？剂应该具有哪些性质？答：答：（1 1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2 2）因对被提纯的有机物应

19、具有热溶，冷不溶性质。）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3 3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4 4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5 5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（难除）。（6 6）价廉易得无毒。）价廉易得无毒。99、将将溶溶液液进进行行热热过过滤滤时时，为为什什么么要要尽尽可可能能减减少少溶溶剂的挥发？如何减少其挥发？剂的挥发？如何减少其挥发？答答：溶溶剂剂挥挥发发多多了了，会会有有部部分分晶

20、晶体体热热过过滤滤时时析析出出留留在在滤滤纸纸上上和和漏漏斗斗颈颈中中，造造成成损损失失，若若用用有有机机溶溶剂剂，挥挥发多了，造成浪费，还污染环境。发多了，造成浪费，还污染环境。为为此此，过过滤滤时时漏漏斗斗应应盖盖上上表表面面皿皿（凹凹面面向向下下），可可减减少少溶溶剂剂的的挥挥发发。盛盛溶溶液液的的容容器器，一一般般用用锥锥形形瓶瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。1010、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应

21、尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。对晶体是不溶或微溶的）。1111、在在重重结结晶晶过过程程中中，必必须须注注意意哪哪几几点点才才能能使使产产品品的的产率高、质量好？产率高、质量好？1.1.正确选择溶剂；正确选择溶剂；2.2.溶剂的加入量要适当；溶剂的加入量要适当；3.3.活活性性炭炭脱脱色色时时，一一是是加加入入量量要要适适当当，二二是是切切忌忌在在沸沸腾时加入活性炭；腾时加入活性炭；4.4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；5.5.滤滤液液应应自自然然冷冷却却，待待有有晶晶体体析析出出后后再再适适当当加加快快冷冷速速度，以确保晶形完整；度，以确保晶形完整；6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。残留产品的烧杯。答：答：