第二讲药物分析基本知识.ppt

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1、第二第二讲药物分析基本知物分析基本知识 n n2.电泳法：是指带电粒子在电场中运动，不同物质由于所带电荷及分子量的不同，以不同的迁移速度运动，从而可以对样品进行分离。A.自由界面电泳：不需要支撑物（等电聚焦，等速电泳）。B.区带电泳：需要各种类型的物质做支撑物（醋酸纤维薄膜）C.高效毛细管电泳(CE)：以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的技术。n nCE-UV,CE-ICP-AES,CE-ICP-MS,CE-ET-AAS,CE-AFS,CE-EC,CE-FCS etc.n n1.Interfacing Capillary Electro

2、phoresis and Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy To Study Metal Speciation and MetalBiomolecule Interactions.n n2.Probing Mercury Species-DNA Interactions by Capillary Electrophoresis with On-Line Electrother mal Atomic Absorption Spectrometri Detection.Angew.Chem.Int.Ed.2005,44,6387-6391Y

3、an Li,Xiu-Ping Yan,and Yan Jiang严秀平严秀平严秀平严秀平 教授教授教授教授国家杰出青年基金获得者、长江学者特聘教授国家杰出青年基金获得者、长江学者特聘教授国家杰出青年基金获得者、长江学者特聘教授国家杰出青年基金获得者、长江学者特聘教授 n n学学学学历历历历:台州师专（现台州学院）化学系（专科，台州师专（现台州学院）化学系（专科，台州师专（现台州学院）化学系（专科，台州师专（现台州学院）化学系（专科，1978-19811978-19811978-19811978-1981）中国科学院大连化学物理研究所（硕士，）中国科学院大连化学物理研究所（硕士，）中国科学院大连

4、化学物理研究所（硕士，）中国科学院大连化学物理研究所（硕士，1984-19871984-19871984-19871984-1987）中国科学院生态环境研究中心（博士，）中国科学院生态环境研究中心（博士，）中国科学院生态环境研究中心（博士，）中国科学院生态环境研究中心（博士，1990-1990-1990-1990-1993199319931993）n n工作经历工作经历工作经历工作经历:台州师专（现台州学院）化学系（助教，台州师专（现台州学院）化学系（助教，台州师专（现台州学院）化学系（助教，台州师专（现台州学院）化学系（助教，1981-1981-1981-1981-1984198419841

5、984；讲师，；讲师，；讲师，；讲师，1987-19901987-19901987-19901987-1990）北京大学化学与分子工程学院）北京大学化学与分子工程学院）北京大学化学与分子工程学院）北京大学化学与分子工程学院（博士后，（博士后，（博士后，（博士后，1993-19941993-19941993-19941993-1994）德国）德国）德国）德国Bodenseewerk Perkin-ElmerBodenseewerk Perkin-ElmerBodenseewerk Perkin-ElmerBodenseewerk Perkin-Elmer公司应用研究部（博士后，公司应用研究部（博

6、士后，公司应用研究部（博士后，公司应用研究部（博士后，1994-19961994-19961994-19961994-1996）比利时）比利时）比利时）比利时Antwerp Antwerp Antwerp Antwerp 大学（大学（大学（大学（UIAUIAUIAUIA）化学系痕微量化学研究所（博士后，）化学系痕微量化学研究所（博士后，）化学系痕微量化学研究所（博士后，）化学系痕微量化学研究所（博士后，1996-1996-1996-1996-1997199719971997）加拿大）加拿大）加拿大）加拿大SaskatchewanSaskatchewanSaskatchewanSaskatche

7、wan大学地球科学系（博士后，大学地球科学系（博士后，大学地球科学系（博士后，大学地球科学系（博士后，1997-19991997-19991997-19991997-1999）南开大学化学学院（教授，）南开大学化学学院（教授，）南开大学化学学院（教授，）南开大学化学学院（教授，1999-1999-1999-1999-；博导，；博导，；博导，；博导，2001-2001-2001-2001-；长江学者特聘教授，；长江学者特聘教授，；长江学者特聘教授，；长江学者特聘教授，2006-2006-2006-2006-）.n n研究方向研究方向:环境分析化学环境分析化学:联用技术、绿色样品预处理技术、联用技

8、术、绿色样品预处理技术、现代光谱现代光谱/质谱和分离分析技术及其在持久性质谱和分离分析技术及其在持久性有毒污染物分析中的应用；有毒污染物分析中的应用；生物分析化学生物分析化学:毛细管电泳毛细管电泳/色谱与原子光谱色谱与原子光谱/质谱质谱联用技术应用于元素形态与生物活性分子的相互联用技术应用于元素形态与生物活性分子的相互作用、生物体中金属元素间的协同和拮抗作用、作用、生物体中金属元素间的协同和拮抗作用、金属组学、金属蛋白质组学研究金属组学、金属蛋白质组学研究,以及纳米生物以及纳米生物传感；传感；先进材料分析化学先进材料分析化学:先进功能材料的合成、表征及先进功能材料的合成、表征及其在重要环境和生

9、物目标物的分离分析、传感其在重要环境和生物目标物的分离分析、传感和成像中的应用。和成像中的应用。3.理化法理化法n nA.重量法：根据称量生成物的质量来确定被测组重量法：根据称量生成物的质量来确定被测组分的含量。分的含量。-常量分析。常量分析。n n挥发法挥发法：利用加热或其它方法使样品中被测组分挥利用加热或其它方法使样品中被测组分挥发出来，根据差量法或吸附法来计算样品质量。发出来，根据差量法或吸附法来计算样品质量。n n萃取法：利用萃取的原理，将样品从一种溶剂萃取萃取法：利用萃取的原理，将样品从一种溶剂萃取到另外一种溶剂中，然后再蒸发掉溶剂，恒重称量到另外一种溶剂中，然后再蒸发掉溶剂，恒重称

10、量n n沉淀法：利用化学反应使样品沉淀出来，然后再经沉淀法：利用化学反应使样品沉淀出来，然后再经过处理恒重称量。沉淀法在药物分析中对沉淀物有过处理恒重称量。沉淀法在药物分析中对沉淀物有一定的要求：溶解度小、纯净、易于过滤和洗涤，一定的要求：溶解度小、纯净、易于过滤和洗涤，易转化为称量形式（确定的化学组成、稳定、相对易转化为称量形式（确定的化学组成、稳定、相对分子量大）。分子量大）。B.非水滴定法（有机溶剂和无水的无机溶剂）（有机溶剂和无水的无机溶剂）：非水酸碱滴定、非水沉淀滴定、非水配位滴定和：非水酸碱滴定、非水沉淀滴定、非水配位滴定和非水氧化还原滴定等。非水氧化还原滴定等。非水溶剂：质子溶剂

11、（酸性溶剂、碱性溶剂和两性非水溶剂：质子溶剂（酸性溶剂、碱性溶剂和两性溶剂）；无质子溶剂（偶极亲质子溶剂和惰性溶溶剂）；无质子溶剂（偶极亲质子溶剂和惰性溶剂）。剂）。偶极亲质子溶剂：有较弱的接受质子能力和形成氢偶极亲质子溶剂：有较弱的接受质子能力和形成氢键的能力。键的能力。惰性溶剂：不易与酸碱反应、不形成氢键、反应惰惰性溶剂：不易与酸碱反应、不形成氢键、反应惰性的溶剂，能改变样品的溶解性能，增大滴定突性的溶剂，能改变样品的溶解性能，增大滴定突越。越。C.沉淀滴定法（银量法）沉淀滴定法（银量法）n n 银量法：铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法。n n铬酸钾指示剂法：n nAg+Cl-

12、AgCl （白色）n nAg+CrO42-Ag2CrO4 （砖红色）D.还原糖的测定还原糖的测定n n菲林试剂热滴定法和3,5-二硝基水杨酸法。E.凯式定氮法（测定蛋白质中的氮含量）凯式定氮法（测定蛋白质中的氮含量）原理：蛋白质蛋白质+H+H2 2SOSO4 4 (NH (NH4 4)2 2SOSO4 4+SO+SO2 2+CO+CO2 2+H+H2 2OO(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4+NaOH Na+NaOH Na2 2SOSO4 4+H+H2 2O+NHO+NH3 3NHNH3 3+H+H3 3BOBO3 3 (NH (NH4 4)2 2B B4 4OO7 7+H+H2 2OO

13、(NH(NH4 4)2 2B B4 4OO7 7+H+H2 2SOSO4 4+H+H2 2O HO H3 3BOBO3 3+(NH+(NH4 4)2 2SOSO4 4消解有机物 蒸馏 滴定F.光谱分析法光谱分析法比色法、紫外比色法、紫外比色法、紫外比色法、紫外-可见分光光度法、荧光分析法、原子吸可见分光光度法、荧光分析法、原子吸可见分光光度法、荧光分析法、原子吸可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收和原子荧光分光光度法。收和原子荧光分光光度法。收和原子荧光分光光度法。收和原子荧光分光光度法。G.色谱分析法色谱分析法气相色谱和液相色谱，薄层色谱法。气相色谱和液相色谱，薄层色谱法。气相色谱和液相色谱

14、，薄层色谱法。气相色谱和液相色谱，薄层色谱法。H.生物检定法生物检定法利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的方利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的方利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的方利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的方法，主要用于理化方法无法检验的药物分析中。法，主要用于理化方法无法检验的药物分析中。法，主要用于理化方法无法检验的药物分析中。法，主要用于理化方法无法检验的药物分析中。I.滴定分析法滴定分析法n n原理：用已知准确浓度的标准溶液滴定待测溶液，原理：用已知准确浓度的标准溶液滴定待测溶液，根据滴定终点时消耗标准溶液的体积计算出待测溶根据滴定

15、终点时消耗标准溶液的体积计算出待测溶液的含量。滴定分析中的化学反应必须满足三个条液的含量。滴定分析中的化学反应必须满足三个条件：化学反应必须定量、迅速完成和有适宜的指示件：化学反应必须定量、迅速完成和有适宜的指示剂。种类：酸碱滴定、非水溶液滴定、氧化还原滴剂。种类：酸碱滴定、非水溶液滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定法。定、配位滴定和沉淀滴定法。n nJ.电化学分析法电化学分析法电化学分析法是利用电化学原理来进行药物分析的方电化学分析法是利用电化学原理来进行药物分析的方法，包括电解法、电导法、电位法和伏安法。法，包括电解法、电导法、电位法和伏安法。第二节第二节 分析样品前处理分析样品前处理

16、n n对含金属或卤素的有机药物分析前处理方法：不经对含金属或卤素的有机药物分析前处理方法：不经有机破坏处理法和有机破坏处理法。有机破坏处理法和有机破坏处理法。n n不经有机破坏处理法：直接测定法（金属原子与有不经有机破坏处理法：直接测定法（金属原子与有机物结合不牢固的有机药物）、经水解后测定法机物结合不牢固的有机药物）、经水解后测定法（直接回流后测定和硫酸水解后测定）、经氧化还（直接回流后测定和硫酸水解后测定）、经氧化还原后测定（酸性；碱性；汞齐化法原后测定（酸性；碱性；汞齐化法-在酸性或碱在酸性或碱性溶液中，加锌粉并且加热回流，将有机汞还原为性溶液中，加锌粉并且加热回流，将有机汞还原为单质汞

17、，与过量的锌反应生成锌汞齐；利用药物中单质汞，与过量的锌反应生成锌汞齐；利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量。可游离的金属离子的氧化性测定含量。经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法n nA.A.湿法破坏（湿法消解法）：硫酸湿法破坏（湿法消解法）：硫酸-硫酸盐、硝酸硫酸盐、硝酸-硫酸、硝酸硫酸、硝酸-高氯酸、硫酸高氯酸、硫酸-过氧化氢、硫酸过氧化氢、硫酸-高锰酸高锰酸钾、硫酸钾、硫酸-硝酸硝酸-高氯酸。高氯酸。n nB.B.干法破坏（高温灰化法）：含氮杂环有机药物和干法破坏（高温灰化法）：含氮杂环有机药物和不能用湿法处理的有机药物。不能用湿法处理的有机药物。n nC.C.氧瓶燃烧法：将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中氧瓶燃烧法：将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，燃烧产物用吸收液吸收，然后对吸收液进行燃烧，燃烧产物用吸收液吸收，然后对吸收液进行分析。进行分析。便携式钨丝电热原子吸收光谱仪实物图 谢谢！谢谢！