2022年高分子有机实验教案.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案衡水学院试验教案科 目: 有机化学试验指导老师 : 吴瑞红名师归纳总结 系别 : 应用化学系第 1 页,共 24 页专业 : 高分子材料与工程年级 : 2022 级学期2022-2022 学年第 1 学期地点有机化学试验室- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验一 有机试验基础学问及仪器的认领、洗涤一有机化学试验室安全学问安全意识第一位； 由于有机化学试验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的, 所用的仪器设备大部分是玻璃制品,必需熟悉到化学试验室是潜在危急

2、场所,必需常常重视安全问题,提高当心,严格遵守操作规程,加强 安全措施,事故是可以防止的；特殊告知试验室 电源总开关 和灭火器 的准确位置和数量, 教授意外火情发生 时的应对方法；二有机化学试验室规章（1）课前 认真预习 ,书写预习报告,明白试验的基本原理、步骤、方法,以及有关药品的毒性和仪器的用法,不写预习报告的同学不准进入试验室,试验课时不准带试验课本；（2）不穿试验服不准进入试验室；携带食物、水杯不准进入试验室；要准 守纪律, 不迟到不早退 ,同学要提前 10 min 进入试验室,清点仪器,缺损准时 上报,否就本组同学赔偿； 核对黑板上的试验内容与预习报告是否有不同,洗涤、烘干仪器预备试

3、验；（3）试验时必需听从试验老师的指导,认真观看现象,积极摸索,并随时 将试验现象和数据 照实纪录 在预习试验报告上；（4）试验时保持室内寂静有序, 不准大声喧哗, 不准做和试验无关的事情；（5）试验时保持试验台面和试验室清洁整齐；废液倒入废液缸,火柴梗、用过的试纸、 滤纸等废物放入垃圾桶, 严禁倒入水槽中, 以免腐蚀和堵塞水槽及 下水道；公用仪器和试剂瓶等用完立刻放回原处,不得随便乱放；（6）试验室的物品一律不得带出试验室,试验完毕后,将试验台面、仪器 和药品架整理洁净, 老师签字确认方可离开试验室； 值日生做好整个试验室的清 洁工作；关好水、电开关及门窗等,经老师同意后方可离开试验室；（7

4、）不听从指导者, 老师有权停止其试验 ,本次试验视为不及格；三常用玻璃仪器的认领、洗涤和使用原就（1）试验前先清点仪器,如发觉破旧立刻向指导老师声明；试验过程中损 坏仪器,应立刻报告,并填写仪器破旧报告单,赔偿仪器；（2）让同学依据仪器清单清点仪器,如有缺损即时报告老师补齐仪器；并 给玻璃仪器粘贴标签,防止仪器取用或集体烘干时破旧丢失；（3）洗涤玻璃仪器；四成果评定的方法平常成果（满分 50 分）：预习报告 10%,课堂操作表现 50%,试验纪律卫生爱惜仪器设备占 10%,试验报告占 30%；期末成果（满分 50 分）包括笔试（ 50%）和操作考试成果（ 50%）试验总成果（满分 100 分）

5、：平常成果 +期末考试成果五预习报告和试验报告的书写名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验二 萃 取一、试验目的1、把握萃取的原理和方法；2、把握分液漏斗的使用操作技能；二、试验原理1、两个概念（1）萃取：用萃取的方法从液体混合物中提取出所需的物质（2）洗涤：用萃取的方法洗去混合物中少量杂质以上两个概念共同组成萃取一种提取和纯化有机物的方法；2、基本原理：相像相溶（Like dissolves like）（1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或安排比的不同来达到分别、提取或纯化目的

6、的一种操作；（2）以从水溶液中萃取有机物为例1）安排定律：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机物就在两液相间进行分配；在肯定温度下,此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数；2）盐析效应可提高萃取成效在萃取时,如在水溶液中先加入肯定量的电解质（如NaCl）,利用所谓 “盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,从而可提高 萃取成效；3）多次萃取好设在 VmL 的水中溶解 W0g 的物质,每次用 S mL 与水不互溶的有机溶剂重 复萃取；如 W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量,就物质在水中和在有机相中 浓度分别为 W1/V 和（ W0- W1

7、 ）/S,两者之比为 K 在萃取 n 次后的剩余量 W 0为：由于 故 n 越大, W n越小,即多次萃取好；此式适用于几乎和 水不互溶的溶剂（3）分液漏斗使用方法 1）检验是否漏水,漏水需涂凡士林 2）用完在磨口处垫纸名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案（4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法1）较长时间静置2）加入少量电解质如盐析效应3）加入少量稀酸或过滤4）加入乙醇、磺化蓖麻油等三、试验仪器与药品分液漏斗、 碱式滴定管、 锥形瓶、酚酞、NaOH（13%）、乙酸水溶液 （V/V=3/17 ）、

8、乙酸乙酯；四、试验步骤本试验以乙酸乙酯从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明试验步骤；1. 一次萃取法用移液管精确量取 10ml 冰醋酸水溶液放入分液漏斗中, 用 30ml 乙酸乙酯萃取；用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上, 使正值过程中, 玻塞和活塞均夹紧, 上下轻轻正值分液漏斗,每隔几秒针放气；将分液漏斗置于铁圈, 当溶液分成两层后,当心旋开活塞,放出下层水溶液于锥形瓶内；加入 3-4 滴酚酞作指示剂,用0.2mol/LnaOH 溶液滴定,记录 NaOH 体积；运算： a.留在水中醋酸量及质量分数；b.留在乙酸乙酯中醋酸量及质量分数；2.

9、 多次萃取法精确量取 10ml 冰乙酸水溶液于分液漏斗中, 用 10ml 乙酸乙酯如上法萃取, 分去乙酸乙酯溶液；将水溶液再用 10ml 乙酸乙酯萃取,分出乙酸乙酯溶液；将其次次剩余水溶液再用10ml 乙酸乙酯萃取,如此共三次；用 13% NaOH 溶液滴定水溶液；运算 a. 留在水中醋酸量及质量分数；较萃取成效；五、问题争论1、萃取的基本原理？b.留在乙酸乙酯中醋酸量及质量分数；比2、分别本试验中的两个物质时,是利用了它们的什么性质？名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验三 简洁蒸馏及沸点测定一

10、、试验目的1.明白蒸馏的原理和意义；2.把握蒸馏装置的安装拆卸及装置图的画法；2.把握蒸馏操作技能及常量法测定沸点的原理和方法；二、 试验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力） 相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾； 这时的温度称为液体的沸点,通常所说的沸点是在 0.1Mpa（即 760mmHg）压力下液体的沸腾温度；例如水的沸点为 100,即指大气压为760mmHg 时,水在 100时沸腾；在其它压力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为 95/85.3kPa；在常压下蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为 很小,因此可以忽视不计；0.1Mpa,但由于偏差一般都纯粹

11、的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点,但是具有固定沸点 的液体不肯定都是纯粹的化合物, 由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有肯定的沸点；当液态物质受热时蒸气压增大, 待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点； 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作；三、 检查同学预习情形通过提问检查同学预习情形,提问内容如下：1测沸点有何意义？2什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3什么是蒸馏？蒸馏的意义？4什么是爆沸？如何防止爆沸？5蒸馏的用途？6有机试验室常用的热源？加热的方式有几种？7热浴的方式有几种？8

12、安装、拆卸仪器装置的次序是什么？10冷凝管的种类有几种？11蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？四、试验装置图名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案五、试验步骤1蒸馏装置安装（1）依据蒸馏物的量,挑选大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积,一般 不要超过蒸馏瓶容积的 2/3,也不要少于 1/3；（2）仪器安装次序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）蒸馏 瓶（固定方法、离热源的距离,其轴心保持垂直）蒸馏头（其对称面与铁架平行）冷凝管（如为直形冷凝管就应保证上端出水口向上,与橡皮管相连至水池；下端进水口向下

13、, 通过橡皮管与水龙头相连； 才能保证套管内布满水） 接液管或称尾接管 （依据需要安装不同用途的尾接管,例如,减压蒸馏需安装真空尾接管）接受瓶（一般不用烧杯作接受器,常压蒸馏用锥形瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处 （使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线 上）；安装仪器次序一般都是自下而上,序相反；从左到右, 先难后易； 撤卸仪器与安装顺2蒸馏操作（待蒸馏液：）（1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗当心倒入蒸馏瓶中；不要使液体从支管流出；加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子；（2）加热：用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头

14、渐渐通入冷水,然后开头加热；加热时可见蒸馏瓶中液体逐步沸腾,蒸气逐步上升, 温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升； 这时应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平稳；然后再稍稍提高热源温度, 进行蒸馏 （掌握名师归纳总结 加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒1-2 滴为宜；在整个蒸馏过程中,应使温第 6 页,共 24 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案度计水银球上常有被冷凝的液滴；此时的温度即为液体与蒸气平稳时的温度；温度计的读数

15、就是液体（馏出液）的沸点；热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高； 如热源温度太低, 馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规章；（3）观看沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要预备两个接受瓶,其中一个接受前馏分（或称馏头） ,另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并登记该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最终一滴时温度计的读数）；一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后, 如连续升温, 温度计读数会显著上升, 如维护原先的温度, 就不会再有馏液蒸出, 温度计读数会 突然下降；此时应停止蒸馏；即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发 生其它

16、意外事故；（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕,先应撤出热源（拔下电源插头,再移走热 源）,然后停止通水,最终拆除蒸馏装置（与安装次序相反）；六、留意事项1仪器安装要严密、正确；2留意安装拆卸的次序；3加热前放沸石,通冷凝水；4精确量取 15 mL 待蒸馏液,蒸馏速度 1-2 d/s；5不许蒸干,残留液至少0.5 mL,否就易发生事故（瓶碎裂等）6液体沸点在 80以下的液体用水浴加热蒸馏；7仪器装配符合规范；8热源温控适时调整得当；9馏分收集范畴严格无误；七、 摸索题1蒸馏时加入沸石的作用是什么？假如蒸馏前遗忘加沸石,能否立刻将沸 石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时,用过的沸石能否连续使用？2为什么

17、蒸馏时最好掌握馏出液的速度为 1-2 滴/s 为宜？3在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点？名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验四 简洁分馏一、试验目的1.明白分馏的原理和意义；2.把握分馏装置的安装拆卸、装置图的画法及分馏操作技能；二、试验原理 液体混合物中的各组分,如其沸点相差很大（至少要相差 30）,可用一般 蒸馏法分别开； 如其沸点相差不太大, 用一般蒸馏法就难以精确分别,而应当用 分馏的方法分别；分馏是利用分馏柱来进行的, 通过特殊的柱体增大气液两相的接触面积,提 高

18、分别成效； 详细地说, 就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝；当上升 的蒸气与下降的冷凝液相互接触时, 上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝 液部分汽化,两者之间发生了热量交换；其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加；假如连续多次, 就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的成效； 这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高；当分馏柱的效率足够高时, 从分馏柱顶部出来的几乎是纯洁的易挥发组分, 而最终在烧瓶里残留的就几乎是纯洁的高沸点 组分,从而达到良好的分别成效；即一次分馏相当于连续多次简洁蒸馏,的液体混合物；三、试验仪器、

19、药品 药品：工业酒精因此,分馏能更有效地分别沸点接近仪器：加热套圆底烧瓶分馏柱 牛角管温度计 直形冷凝管锥形瓶量筒 漏斗 四、试验操作 1. 仪器安装 仪器的安装基本上同蒸馏装置, 仅比蒸馏装置在圆底烧瓶和蒸馏头间多了一 个韦氏分馏柱；名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案简洁分馏装置3操作（1）加料把待分馏的30mL 工业酒精倒入烧瓶中,其体积以不超过烧瓶容量的 1/2 为宜,投入几粒沸石；安装好的分馏装置,经过检查合格后,接通冷 却水,可开头加热；（2）分馏 为削减分馏柱中热量缺失和外界温度对柱温

20、的影响,可在分馏柱 外包缠石棉绳等保温材料； 待液体开头沸腾时, 要留意调剂温度, 使蒸气缓慢而 匀称地沿分馏柱壁上升； 当蒸气上升到分馏柱顶部, 开头有馏分馏出, 记录第一 滴馏出液滴入接受瓶时的温度；应亲密留意调剂浴温,掌握馏出液的速度为每 23 s 一滴；假如分馏速度太快,馏出物纯度将下降；但也不宜太慢,以致上升 的蒸气时断时续,馏出温度有所波动；（3）依据试验规定的要求,用洁净称好质量的接受瓶分段收集馏分；试验 完毕时,测量 60-70,70-80, 80-90, 90-95,95-100各段馏分体积；（4）以馏分体积为横坐标,温度为纵坐标绘制分馏曲线；五、提问1蒸馏与分馏有何区分？2

21、如何提高分馏的精度？名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验五 熔点的测定（ b 形管、熔点仪）一、试验目的1.明白熔点测定的意义；2.把握用泰勒管（ b 形管）、显微熔点仪测定熔点的操作；二、试验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平稳时的温度称为该化合物的熔点；纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在肯定的压力下, 固液两态之间的变化是特别敏捷的, 自初熔至全熔 （熔点范畴称为熔程） ,温度不超过 0.5-1；假如该物质含有杂质, 就其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长； 故测定熔点对于鉴定

22、纯粹有机物和定性判定固体化合物的纯度具有很大的价值；蒸气压s固体温度蒸气压L液体温度L蒸气压sL固 液LMMM温度熔点（ 1）（ 2）TM（3）物质的温度与蒸气压曲线图蒸气压sL固 液LL 1M温度M1熔点TM1TM4 杂质的影响假如在肯定的温度和压力下, 将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情形： 固相快速转化为液相； 液相快速转化为固相； 固相液相同时并存；上图（ 1）表示该物质固体的蒸气压随温度上升而增大的曲线；上图（ 2）表示该物质液体的蒸气压随温度上升而增大的曲线；上图（ 3）表示（ 1）与（ 2）的加合,由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大,最终两曲线相交于M

23、 处（只能在此温度时）,此时固液两相同时并存,它所对应的温度 TM 即为该物质的熔点；上图（ 4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体）,依据拉乌耳 Raoult定律名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案可知,在肯定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质, 导致溶剂蒸气分压降低（图中 M1L1）,固液两相交点M1 即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平稳共存点, TM1 为含杂质时的熔点,明显,此时的熔点较纯粹者低；三、试验仪器与药品药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸和尿素的混合物、浓硫酸（热载体）、硝酸钾（硝

24、酸钠）仪器：酒精灯、b 形管（Thiele 管）、200温度计、熔点管（一端封口的毛细管） 、表面皿（中号）、开口胶塞、数显熔点测定仪、载玻片四、试验步骤1.b 形管测定熔点1）向熔点管填装样品样品粉末要研细, 取少许研细干燥的待测样品于表面皿上,并聚成一堆； 将熔点管开口向下插入样品中, 然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击,使样品进入熔点管,再取约 40cm 的洁净玻璃管垂直台面上,把熔点管上端自由落下,重复几次使样品填装紧密匀称（少量多次）,以达到测熔点时传热快速匀称的目的；样品高度约 2-3mm；装好后去除沾在熔点管外的样品,以免沾污热浴；一次熔点测定一般同时装好 把毛细管口用小火熔封

25、；4 根熔点管；对于易升华或易吸潮的物质, 装好后立刻2）热浴的挑选与装配仪器依据样品的熔点挑选合适的加热浴液；加热温度在140以下时,选用液体石蜡或甘油；温度低于 220时可选用浓硫酸,因硫酸具有较强的腐蚀性,所以操作时应留意安全（本试验用浓硫酸作热浴）；向 b 形管中加入浴液至支管之上1cm 处；然后固定在铁架台上；毛细管底部应位于温度计水银球中部（使样品和水银球中心等高）,用橡皮圈将毛细管固定在温度计上, 橡皮圈不能浸入浴液； 用 b 形管时, 温度计的水银球应处于两侧 的中部,不能接触管壁；3）测定 粗测：如测未知物的熔点,应先粗测一次；粗测加热可稍快,升温速率约5-6/min ；到样

26、品熔化,记录熔点的近似值；精测：测定前,先待热浴温度降至熔点约30以下,换一根样品管,渐渐名师归纳总结 加热,一开头 5/min,当达到熔点下约15时,以 1-2/min 升温,接近熔点第 11 页,共 24 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案时,以 0.2-0.3/min 升温,当毛细管中样品开头塌落和有潮湿现象,显现下滴液体时,说明样品已开头熔化,为初熔,登记温度,连续微热,至成透亮液体,登记温度为全熔；熔点测定至少要进行2 次,2 次的数据应一样；每次测定必需用新装样品的毛细管, 不行用已测过熔点的样品管；对于未知熔点的测定,

27、 可先以快速加热粗测,然后待浴液冷却至熔点以下约30左右时,再做精密的测定；通常在熔程为 0.5-1.0时化合物就被认为是纯物质；2.熔点测定仪测定熔点1）. 参数设定开启电源开关,长按 set键,显现“1230”,通过调剂大小键,调至“1234” ,按 set 键,显现“HR”,用同样方法调至“140”,再按 set键,显现“LR” ,用同样方法调至“80”（设置上限为 140,下限为 80）；再不断按 set 键直至出现“END” ；2）. 载样取小米粒大小量的样品固体颗粒于载玻片中间,用另一载玻片轻压, 压碎晶体,将夹着样品的载玻片放于热台,盖上热台上的专用玻璃, 防止外界的温度影 响；

28、调剂先将显微镜调至最高, 再渐渐降下至能清楚看到样品晶体（必要时可移 动载玻片）；3）. 测熔点 粗测：打开电源开关,熔点仪会自动升温至下限时,报警,按 AM 键显现“ hand” ,处于手动调剂电压状态；通过粗调和细调旋钮,掌握温度上升速度 56/min ,记录晶体熔化温度；精测：打开电源开关,熔点仪会自动升温至下限时,报警,按 AM 键显现“ hand” ,处于手动调剂电压状态；通过粗调和细调旋钮,掌握温度上升速度56/min ,达到熔点前 20时,掌握升温速度越 速率 0.20.3 /min ,记录晶体初熔和全熔温度；12/min ,接近熔点时升温每次测样完毕, 都要用热台专用散热片降温

29、, 至到温度降至距待测样品熔点30以上,才能进行下次测样；苯甲酸、尿素各测两次（一次粗测、一次精测）测样完毕后,用样品的良性溶剂洗涤载玻片,烘干,备用；五、试验留意事项（1）样品要求干燥；（2）样品量不能太多,晶体要压碎； （3）不能要手擦目镜 和物镜,需用擦镜纸擦,防止仪器受损；六、摸索题（1）为什么升温过快会影响测定精确度？（2）为什么取样的多少会影响测定结果？名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验六 重结晶一、试验目的1.懂得重结晶法提纯的原理和重结晶溶剂的挑选方法；2.把握扇型滤纸的叠法

30、、热过滤、脱色及抽滤操作技能；二、试验原理原理：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易转变,通常温度上升,溶解度增大；反之,就溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶；利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分别纯化的目的；意义：从有机合成反应分别出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产 物及杂质, 必需加以分别纯化, 重结晶是分别提纯固体化合物的一种重要的、常 用的分别方法之一；适用范畴：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于 5 %的 体系；三、仪器、药品粗苯甲酸、 循环水真空泵、 热水保温漏斗、 短颈玻璃漏斗、 玻璃棒、表面皿、

31、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、烧杯、量筒、沸石四、试验装置图图 1. 重结晶热过滤装置 图 2. 抽滤装置五、试验步骤1将粗苯甲酸在已选好的溶剂中,配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； （同时加热热水保温漏斗,加水不超过容积 2/3）150ml 烧杯+23g 粗苯甲酸 +60ml 水+2、3 粒沸石 溶物,至不溶物不再溶解）2将上过热溶液趁热过滤,除去不溶物；加热溶解（如有不（1）在漏斗里放一张叠好的扇形滤纸,并用少量热水润湿,将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中,加入量不多于漏斗的2/3,不少于 1/3；（2）每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加；（3）过滤过程中要不停地加热热过滤漏

32、斗,以保持溶液的温度便于过滤；名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案全部溶液过滤完毕后, 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸, 用表面皿将盛滤液的瓶盖好；3将滤液室温冷却,使结晶析出；4用布氏漏斗抽滤、洗涤；（1）滤纸大小要略小于布氏漏斗的内径,盖住宅有小孔,滤纸用少量冷水 润湿,吸紧；（2）停止抽滤时,先拿样、布氏漏斗,再关闭水泵,防止回吸；5干燥；6运算回收率；六、留意事项1. 扇形滤纸的折叠方法：先折成1/4 ,再折为 1/8 、1/16 ,此时折叠出的滤纸绽开为 1/2 时,应观看到一侧全是楞状,一

33、侧全是槽状；然后折 1/32 ,事滤纸绽开为 1/2 时每一侧观看都是楞槽相互间隔；厉害,否就滤纸简洁破漏；整个过程中, 滤纸中心不能折叠2在热过滤时,整个操作过程要快速,否就漏斗一凉,结晶在滤纸上和漏 斗颈部析出,操作将无法进行；3洗涤用的溶剂量应尽量少,以防止晶体大量溶解缺失；4用活性炭脱色时,不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中；5滤纸不应大于布氏漏斗的底面；6停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上 的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内；七、摸索题在重结晶时,抱负的溶剂应具备哪些条件？答：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）在较高温度时能溶解多量的被

34、提纯物质；而在室温或更低温度时,只 能溶解很少量的该种物质；（3）对杂质的溶解特别大或者特别小（前一种情形是使杂质留在母液中不 随被提纯物晶体一同析出；后一种情形是使杂质在热过滤时被滤去）；（4）简洁挥发（溶剂的沸点较低） ,易与结晶分别除去；（5）能给出较好的晶体；（6）无毒或毒性很小,便于操作；（7）价廉易得；名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案试验七 乙酸异戊酯的制备一、试验目的 1. 明白由有机酸和醇合成酯的一般原理和方法 2. 把握回流装置的安装拆卸和画法,把握液态有机物的干燥方法；3.

35、 巩固蒸馏及液体洗涤操作；二、试验原理由于酯化反应是一个可逆反应,当反应达到平稳状态时,难以连续进行,因 此,为了提高反应产率,应设法破坏反应平稳,其方法有两种：其一,使其中某 一反应物过量；其二,不断地移去某一生成物,本试验中,我行采纳的是第一种方法,且使乙酸过量, 为什么？由于乙酸较为廉价,（利用其酸性）；三、仪器和药品并且在纯化过程中易于除去仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管接液管 分液漏斗（ 100mL）锥形瓶（ 100mL）药品：冰醋酸（ C.P.）异戊醇（ C.P.）浓硫酸 碳酸氢钠溶液（ 10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁 沸石四、试验装置图五、试

36、验步骤（ 1）酯化：试验装置：加料 量： 10.8mL 异戊醇（ 0.1mol）、 12.8 冰醋酸（0.225mol）、 2.5mL 浓硫酸、 23 粒沸石；小火加热,保持回流,反应名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案1h,冷却至室温；（2）洗涤：依次用 35mL 蒸馏水洗涤、 15mL 碳酸氢钠溶液 10%洗涤两次、10mL 氯化钠溶液 饱和 洗涤一次；（3）干燥：将有机相转入锥形瓶,用无水硫酸镁干燥（4）蒸馏：收集馏分温度：13814312g）20min；（5）用干燥并事先称量其质量的锥形瓶

37、收集 138142馏分,运算产品质量,运算产率（以不足量反应物运算）=实际产量 /理论产量 100% 留意事项（1）加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化；（2）拆除回流装置后,应立刻将用于干燥的锥形瓶、圆底烧瓶洗净、接收馏 分的锥形瓶,烘干,以备蒸馏时使用；（3）应留意在碱洗时,准时排诞生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,缺失 产品；（4）分别时,应将各层液体都保留到试验终止,当确认无误后,方可弃去杂 质层；摸索题： 后处理的流程图,每一步除去哪些杂质？名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名

38、师精编 优秀教案试验八 折光率、旋光度的测定一、试验目的1、明白测定折光率、旋光度的意义；2、明白阿贝折光仪、圆回旋光仪的构造；3、把握有机化合物折光率、旋光度的测定方法及比旋光度的运算方法；二、试验原理1、旋光度：某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性 质称为物质的旋光性； 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质；旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以 表示；使偏光振动平面对左旋转的为左旋,用（一）或 表示；使偏光振动平面对右旋转的为右旋,用（+）或 d 表示；2、旋光仪构造 旋光度可用旋光仪来测定,其构造一般包括：a.单色光源：

39、产生单色光,一般用钠光灯 b.起偏镜：产生偏振光 c.半波片：将偏振光束分成三分视场 d.样品管：盛放样品溶液e.检偏镜 f.目镜 g.刻度盘 3、旋光度的大小除打算于物质的本性外,仍与测定时的条件有关；旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t,所用光的波长 ,盛液管的长度 及溶剂的性质等因素而转变； 为比较物质的旋光性, 需以肯定条件下的旋光 度作为基准； 通常规定： 1cm 3 含 1g 旋光性物质的溶液放在 1dm 长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用 t 表示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下：名师归纳总结 纯液体的比旋光度 t=l. d第

40、 17 页,共 24 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 溶液的比旋光度 t=名师精编优秀教案l. c比旋光度是物质特性常数之一； 因此可以通过测定旋光度, 来鉴定旋光性物 质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质；4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率；一种介质的折光率 n就是光线从真空进入这种介质时入射角（ ）和折射 角（ ）的正旋光度折光率是有机化合物重要的特性常数；固体、液体和气体都有折光率, 它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物；物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化；通常温度上升

41、1,折光率降低 3.5 5.5 10 5、阿贝折射仪的构造-14,光源一般采纳钠光源；结合仪器详细讲解,主要有放大镜、刻度尺、望远镜、消色镜、直角棱镜、反射镜等；三、仪器与试剂 1、仪器 圆回旋光仪、阿贝折光仪 2、试剂 蒸馏水、 10%葡萄糖、未知浓度的葡萄糖溶液、重蒸馏水、丙酮、待测液 四、试验步骤1、旋光度的测定1-底座； 2-电源开关； 3-度盘传动手轮；4-放大镜座； 5-视度调剂螺旋；6-度盘游标；7-镜筒； 8-镜筒盖； 9-盖手柄； 10-镜盖连接圈； 11-灯罩； 12-灯座1预热开头测量前,须将电源开关推到“ 开” 的位置,预热510min,直至钠光灯已充分受热；名师归纳总

42、结 - - - - - - -第 18 页,共 24 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案2旋光仪零点的校正在测定样品前,必需先校正旋光仪零点；先将旋光管洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡；然后旋上螺丝帽盖,使之不漏水；但留意不行旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性；将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子； 将标尺盘调到零点左右, 调剂手轮使视场亮度达到一样,此时读数应为零,由于使用者对其感觉不一,此读数可能为某一数值（即为初读数）登记读数；重复操作至少 5 次,取其平均值即为零点；如零点相差太大,应重新校正；3旋光度的测定 取已精确配制的 10%葡萄糖液,按上述方法装入已洗净的旋光管中（先用蒸馏水洗洁净,再用所测溶液洗涤几次）；把旋光管放入旋光仪里,转动手轮,使三部分亮度不同的视场重新调至亮度一样为止,登记读数；这时所得的读数与零点（初读数）之间的差值,即为该溶液的旋光度；再登记旋 光管的长度及溶液的浓度,然后按公式运算其比