2022年药物研究讲义.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 药物分析试验讲义一、 试验目的试验一阿司匹林片的测定 ,氢氧化钠滴定 液0.1mol/L,邻苯二甲酸氢钾标定 ,硫酸滴定液 0.05mol/L,无水碳酸钠标定 ；研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、水浴锅、分析天平；四、 试验步骤 1、第一步中和：取本品 10片,精密称定,研细,精密称出适量 约0.46g,约相当于阿司匹林 0.3g,置锥形瓶中,加中性乙醇对酚酞指示液显中性 20mL,振摇,使阿司匹林溶解 为了防止阿司匹林的酯键在滴定时水解,导致滴定结果偏高,故不用水为溶剂,而用中性乙醇溶液溶解样品进行测定）,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶

2、液显粉红色 随滴随振摇,充分振摇至不褪色为止）；1 / 6 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2、其次步中和与测定：于上述溶液中,再精密加 0.1mol/L氢氧化钠滴定液 40mL,置水 浴上加热 15分钟并时时振摇 充分水解阿司匹林）,快速放冷至室温 应为标示量的 95.0-105.0；五、 结果运算该滴定为剩余滴定法,从空白溶液所消耗碱的量中,减去供试液消耗碱的量,即为阿司匹林中酯结构水解而消耗碱的量；mC9H8O6=40 10-3CNaOH-2 CV H2SO410-3 180.16 因此试品为片剂,故含量测定

3、结果以标示量百分含量表示：六、 摸索题m为运算得到的阿司匹林的质量,W为称量的阿司匹林片剂的质量）1、为什么加中性乙醇溶解供试品 .如何制备中性乙醇 . 2、你认为含量测定时,应留意哪些问题才可以获得精确的结果 . 试验二 维生素 C 片剂含量的测定一、试验目的1. 把握碘量法的原理和操作方法2. 把握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法二、 试验原理2 / 6 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 三、试剂和仪器维 C 片剂,稀醋酸、淀粉指示液、碘标液 0.05mol/L）研钵、分析天平、滴定管、四、试验步骤 一）维

4、生素 C片100mL量瓶、 50mL移液管、定性滤纸、漏斗本品为白色或略带淡黄色片,含维生素 CC6H8O6 ）应为标示量的 93.0%107.0% 精密量取维生素 C 片剂 20 片,精密称定,研细,精密称取适量 约相当于维生素C0.2g）,置 100mL量瓶中,加新沸过的冷水 100mL与稀醋酸 10mL的混合液适量,振摇使维生素 C溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸快速滤过,精密量取续滤液 50mL,加淀粉指示液 1mL,用碘滴定液 0.05mol/L）滴定,至溶液显蓝色并连续 30秒钟不褪；每1mL碘滴定液 0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6；平行滴定 3份；二）维

5、生素 C注射液 选做）本品为维生素 C的灭菌水溶液,无色或微黄色的澄明液体；含维生素 CC6H8O6）应为标示量的 90.0%110.0%；本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳固剂；精密量取本品适量 约相当于维生素 C 0.2g）,加水 15mL与丙酮 2mL,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸 4mL与淀粉指示液 1mL,用碘滴定液 0.1mol/L）滴定,至溶液显蓝色并连续 30秒钟不褪；每 1mL碘滴定液 0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8O6；五、留意事项1、在酸性介质中维生素 C受空气氧化速度减慢,但供试品溶于稀酸后仍需立刻进行滴定；3 / 6 名师归纳总结 - - - - - -

6、 -第 3 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2、加新煮沸过的冷水是为了削减水中溶解氧对测定的影响；3、为排除辅料对测定的干扰,片剂溶解后应过滤,取续滤液测定；注射剂进行测定前加丙酮 =CV I210-3176.13 因此试品为片剂,故含量测定结果以标示量百分含量表示：,次碘酸钠可将葡萄糖 C6H12O6分子中的醛基定量地氧化为羧基；未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时 NaIO3又复原成 I2析出,用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的 I 2,从而可运算出葡萄糖的含量；涉及到的反应如 下1.I 2与NaOH作用 I22NaOH

7、NaIONaIH2O 2.C6H12O6和NaIO定量作用 C6H12O6NaIOC6H12O7NaI 3.总反应式 I2C6H12O62NaOHC6H12O72NaIH2O 4.C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应 3NaIONaIO32NaI 5.在酸性条件下 NaIO35NaI6HCl3I26NaCl3H2O 6.析出过量的 I2可用标准 Na2S2O3溶液滴定 I22Na2S2O3Na2S4O62NaI 由以上反应式可以看出：葡萄糖与Na2S2O3之间的反应的化学计量比为12,以此运算葡萄糖的含量；本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定；三、试剂和仪器4

8、/ 6 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1.HCl 溶液 6molL1 2.NaOH溶液 2mol L13.Na2S2O3标准溶液 5.淀粉溶液 0.5% 6.KI固体6.葡萄糖样品溶液 500g/L葡萄糖注射液稀释 100倍作为待测溶液,即 0.05%；移液管、碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管四、试验步骤精确称量 0.5g葡萄糖试样于 100mL烧杯中,加少量水溶解后定量转移至 100mL容量瓶中,定 容并摇匀； 移取 25.00mL葡萄糖待测试液于碘量瓶中,从酸式滴定管中加入 25.0-0mL I2标准溶液；一边

9、摇动,一边缓慢加入 2mol L1NaOH溶液,直至溶液呈浅黄色；将碘量瓶加塞于暗处放置 5min后,滴加 2mL 6molL-1HCl使成酸性,立刻用 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入 2mL淀粉指示剂,继续滴定蓝色消逝即为终点；平行滴定 3份,运算葡萄糖测试液的质量浓度；葡萄糖的质量浓度 ,按下式运算：式中： cI2） 碘标准滴定溶液浓度的精确数值,单位为摩尔每升 mol/L ）；V；cNa2S2O3）硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的精确数值,单位为摩尔每升；VNa 2S2O3） 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的精确数值,单位为毫升V试样体积的数值,单位为毫升mL）；M 葡萄糖钠 C6

10、H12O6）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 五、操作要点和留意事项 加NaOH的速度不能过快,否就过量 NaIO来不及氧化 C6H12O6就歧化成与 C6H12O6反应的 NaIO3和NaI,使测定结果偏低；这一步骤对测定结果影响很大,务必认真操作和观测；本方法可用作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,测定时可视注射液的浓度将其适当稀释；葡萄糖注射液有 50g/L,100g/L,250g/L,500g/L四种规格；本试验用 500g/L葡萄糖注射液稀释 100倍作为待测溶液；六、摸索题5 / 6 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1.配制 I 2溶液时为何要加入 KI ？为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？2、加入 NaOH速度过快,会产生什么后果 .3、I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂,各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同 . 6 / 6 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 6 页