2022年重量分析法.docx

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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 重量分析法一、重量分析的方法a、 沉淀法：沉淀法是重量分析的主要方法；这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀,经过过滤、洗涤、烘干及灼烧有些难溶化合物不需要灼烧运算被测组分的含量；,最终称重,由所得重量b、 汽化法：汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出,然后依据样品 减轻的重量运算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时,选一种吸取剂将它吸取,然后依据吸取剂增加的重量运算该组分的含量；c、 电解法：电解法是利用电解原理,使金属离子在电极上析出,然后称重,运算其含量；d、 萃取法：萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来,然后

2、再将溶剂处理掉,称取萃取物的重量,运算被测组分的含量；二、重量分析法原理为完成此任重量分析法是依据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法；务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有肯定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定；我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法；沉淀析出的形式称为沉淀式,烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式；例如：三、Fe 3+ FeOH 3 Fe2O3 沉淀式称量式Ba2+ BaSO4 BaSO4 沉淀式称量式重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的挑选1、对沉淀式的要求1沉淀式应具有最小的溶解度：试验证明对二离子型的电介质如 BaSO4 或 AgCl 等其

3、K sp 不大于 108,在有用上可认为沉淀完全；2沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构；颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总外表积,易于洗净；3沉淀式应当简单转变为称量式；4沉淀吸附杂质少；2、对称量式的要求1称量式的组成必需与化学式相符；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2称量式必需很稳固；3称量式的分子量要尽可能大,而被测组分在称量式中的含量应尽可能小；例如：测定铬含量,以哪中称量式Cr2O3 或 BaCrO4称量可得较小的误差？称量式： Cr 2O3 在 152mgCr 2O3 中含有

4、104mgCr 在 1mgCr2O3 中含有：mCr 104 mg 0 7. mg152称量式 BaCrO 4 在 253.4mg BaCrO 4 中含有 52mgCr 在 1mg BaCrO 4 中含有：mCr 52mg 0 . 2 mg253 . 4从上面两例运算中可知以 BaCrO 4 为称量式可得较小的误差；3、沉淀剂的挑选1沉淀剂应为易挥发或易分解的物质,在灼烧时,可自沉淀中将其除去；2沉淀剂应具有特效性或良好的挑选性；这就是说,沉淀剂只能和被测组分生成沉淀,或在肯定条件下只和被测组分生成沉淀；4、沉淀剂的用量为使被测组分沉淀到达实际上完全,即被测离子在溶液中的浓度应在10-410-

5、5M 以下,加入的沉淀剂需要过量,一般按理论过量 制过量 2030%；四、样品的称取和溶解50100；假如沉淀剂是不易挥发的物质,就控称取样品的量打算于沉淀的类型；对于体积小、简单过滤和洗涤的沉淀,可以多一些,但不能过多, 否就过滤洗涤消耗时间；对于体积大、 不易过滤和洗涤的沉淀,应适当少一些,但也不行过少,以免由它引起的称量误差及其他各步骤所产生的不行防止的误差较大；样品称好后,可用适当的溶剂溶解,最常用的溶剂是水；假设需加热促其溶解,留意温度不要太高,以防溶液溅失；假设样品不溶于水,而需用酸溶解且有气体产生时,应先在样品中加少量水调成糊状,溶剂沿杯壁渐渐注入,并留意盖上表皿；五、影响沉淀溶

6、解度的因素重量分析中,通常要求被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差即 0.2mg,此时即可认为沉淀已完全； 但是很多沉淀不能满意此要求；因此必需明白影响沉淀溶解度的因素,以便掌握沉淀反应的条件,使沉淀到达重量分析的要求；影响沉淀溶解度的因素有：1、同离子效应组成沉淀的离子称为构晶离子,在难溶电解质的饱和溶液中,假如加入含有某一构晶离子的溶液,就沉淀的溶解度削减,这一效应称为同离子效应；例如,在 BaCl 2 溶液中,加入过量沉淀剂 到达实际上完全；H 2SO4,就可使 BaSO4 沉淀的溶解度大为减小,但不能片面懂得沉淀剂加得越多越好,由于沉淀剂过量太多,可以引起盐效应、配位名师归纳总结 -

7、 - - - - - -第 2 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 效应等,使沉淀的溶解度增大；2、盐效应在难溶电解质的饱和溶液中,加入其它易溶的强电解质,使难溶电解质的溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大,这种现象称为盐效应；3、酸效应溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应；假设沉淀是强酸盐如 BaSO4、AgCl 等影响不大,但对弱酸盐如 CaC2O4、ZnS 等影响就较大；例如 CaC2O4 沉淀,在酸性较强溶液中,由于生成了 HC2O4-或 H 2C2O4 而溶解；4、络合效应配位效应当溶液中存在能与沉淀的构晶离子形成协作物的配位剂时,就沉淀的溶解度增大,称

8、为配位效应； 例如,用 HCl 沉淀 Ag+时,生成 AgCl 沉淀,假设 HCl 太过量,就会形成 AgCl 2-,AgCl 3 2-等协作物, 使 AgCl 溶解度增加； 所以,沉淀剂不能过量太多,既要考虑同离子效应,也要考虑盐效应和配位效应；5、其它因素1温度 一般温度上升,沉淀溶解度增大；2溶剂 无机物沉淀,一般在有机溶剂中的溶解度比在水中小,所以对溶解度较大的沉淀,常在水溶液中加入乙醇、丙酮等有机溶剂,以降低其溶解度；3沉淀颗粒 同一种沉淀物质, 晶体颗粒大的, 溶解度小； 反之,颗粒小的就溶解度大；六、沉淀的形成和外形沉淀按其物理性质的不同,可以粗略地分为两类,一类是晶型沉淀BaS

9、O4,离子在晶格内排列规章,颗粒直径约为 0.1 1um；一类为非晶型沉淀FeOH 3,离子排列不规就,颗粒直径一般小于 0.02um；AgCl 是一种凝乳沉淀,颗粒大小介于两者之间；生成的沉淀是晶形仍是无定形,主要是由两个因素集合速度和定向速度打算的；1、集合速度当向试液中加入沉淀剂时,溶液中生成难溶化合物的离子浓度乘积超过该化合物的浓度积时, 溶液中的离子将集合拢来形成微小的晶核,度；2、定向速度这种离子集合成晶核的速度称为集合速生成沉淀的离子依据肯定次序排列于结晶格子内的速度称为定向速度；假如集合速度大于定向速度, 离子很快地集合起来形成晶核,但是却来不及按次序排列于晶格内,其余离子就在

10、晶核上不断析出,这样得到的沉淀是非晶形沉淀；反之,假如集合速度小于定向速度,离子缓慢地集合成晶核,并且有足够的时间按次序排列于晶格内,这时得到的沉淀是晶形沉淀；集合速度与沉淀的溶解度有关系；溶解度大的物质,集合速度小,易形成晶形沉淀；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 溶解度小的物质,集合速度大,就易形成无定形沉淀；七、影响沉淀纯度的因素1、共沉淀现象当沉淀从溶液中析出时,溶液中其它可溶性组分被沉淀带下来而混入沉淀之中的现象称为共沉淀现象； 共沉淀是沉淀重量法中最重要的误差来源之一,以下三种：1外表吸附 沉淀外表吸附杂

11、质,其吸附量与以下因素有关：a、 杂质浓度 杂质浓度越大,就吸附杂质的量越多；引起共沉淀的缘由主要有b、 沉淀的总外表积 同重量的沉淀,颗粒越大,就总外表积越小,与溶液接触面就小,因而吸附杂质的量就少；c、 溶液的温度 吸附作用是一个放热过程,溶液温度上升,吸附杂质的量削减；2生成混晶 假如杂质离子半径与构晶离子半径相近,电荷又相同, 它们极易生成混晶；3吸留 吸留是指在沉淀过程中,特殊是沉淀剂加入过快时,沉淀快速长大,使得吸附在沉淀外表的杂质离子来不及离开,而被包夹在沉淀内部的现象；2、后沉淀现象所谓后沉淀是指沉淀析出后,在沉淀与母液一起放置过程中,溶液中原来难于析出的某些杂质离子可能沉淀到

12、原沉淀外表上的现象；这是由于沉淀外表吸附了构晶离子,它再吸附溶液中带相反电荷的杂质离子时,在外表邻近形成了过饱和溶液,因而使杂质离子沉淀到原沉淀外表上；3、沉淀纯洁的方法a、 挑选适当的分析程序b、 转变杂质存在的形式c、 制造适当的沉淀条件d、 洗涤沉淀e、 再沉淀f、 选用有机沉淀剂八、沉淀的条件1、形成沉淀的条件很多晶形沉淀如 BaSO4,CaC2O4 等,简单形成能穿过滤纸的微小结晶,因此必需制造生成较大晶形的条件；这就必需使生成结晶的速度慢,而晶体成长的速度快,为此必需制造以下条件：沉淀要在适当稀的溶液中进行,这样结晶核生成的速度就慢,简单形成较大的晶体颗粒；在不断搅拌的情形下渐渐加

13、入沉淀剂,特殊在开头时,要防止溶液局部形成过饱和溶名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 液,生成过多的结晶核；要在热溶液中进行沉淀；由于在热溶液中沉淀的溶解度,一般都增大,这样可使溶液的过饱和度相对降低,从而使晶核生成得较少；同时在较高的温度下晶体吸附的杂质量也较少；过滤前进行“ 陈化” 处理；在生成晶形沉淀时,有时并非马上沉淀完全,而是需要一 定时间,此时小晶体逐步溶解大晶体连续成长,这个过程称“ 陈化” 作用；陈化作用不仅可使沉淀晶体颗粒长大,而且也使沉淀更为纯洁,由于晶体颗粒长大总外表积变小,吸附杂质的量就少了；加

14、热和搅拌可加速陈化作用,缩短陈化时间；2、形成无定形沉淀的条件 第一要留意防止形成胶体溶液,其次要使沉淀形成较为紧实的外形以削减吸附,因此 要求沉淀的条件为：在热溶液中进行,即可防止形成胶体沉淀,又可削减杂质的吸附量；加入电解质作凝结剂,破坏胶体溶液；在浓溶液中,快速加入沉淀剂并不断搅拌可促使微粒凝结；沉淀完全后用热水冲稀；在浓溶液进行沉淀时,会增加杂质吸附量,因此沉淀后立刻 加入热水充分搅拌,使被吸附的杂质离子离开沉淀外表转入溶液中；冲稀后立刻过滤,由于这类沉淀不需要陈化而且趁热过滤可以加快过滤速度；九、沉淀的过滤和洗涤 1、洗涤液的挑选 洗涤沉淀用的洗涤液,应符合以下条件：a易溶解杂质,但

15、不溶解沉淀；b对沉淀无胶溶作用或水解作用；c烘干或灼烧沉淀时,易挥发除掉；d不影响滤液的测定；2、洗涤的方法、次数和成效 采纳少量多次原就洗涤沉淀；十、 沉淀的烘干和灼烧 烘干的目的是为了除去沉淀中的水分,灼烧的目的是烧去滤纸,除去沉淀沾有的洗涤 剂,将沉淀烧成符合要求的称量式；十一、 分析结果运算此 法 是 根 据 所 得 沉 淀 的 质 量 , 换 算 成 被 测 组 分 的 含 量 ； 一 般 计 算 公 式 为 ：十二、汽化法在被测组分含量被测组分质量100%试样质量PTA 生产中的应用在 PTA 生产中,有一些分析用到气化法的原理；如：CTA 中 Volo 的测定、氧化工场样名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 品中 TS 含量的测定；原理：在红外灯下加热 TA ,蒸发其挥发分,测定其缺失的重量；分析步骤：将铝皿放在天平上称重,记为Wo；加 10gTA 到铝皿中并在天平上称重,记为名师归纳总结 W1；将装有样品的铝皿放在红外灯加热器下加热、干燥,灯离TA 样品上方 34cm,并控第 6 页,共 6 页制红外灯功率约80W；干燥 10min 之后,再称烘干后样品和铝皿重；运算结果：CTA挥发分W1W2100W 1W0- - - - - - -