2023年材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳.doc

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1、材料分析测试技术复习参考资料1、透射电子显微镜 其分辨率达10-1 nm，扫描电子显微镜其分辨率为1nm。透射电子显微镜放大倍数大。第一章x射线的性质2、X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特性，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。即电磁波。3、X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的途径上设立使其忽然减速的障碍物。X射线管的重要构造：阴极、阳极、窗口。4、对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X

2、射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值o，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将所有能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为o。o=1.24/V。5、X射线谱分连续X射线谱和特性X射线谱。*6、特性X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，忽然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而锋利，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所相应的波长

3、不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特性、所以叫特性x射线，由特性X射线构成的x射线谱叫特性x射线谱，而产生特性X射线的最低电压叫激发电压。产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在本来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处在激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新减少而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完毕的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量减少，减少的能量以光量子的形式释

4、放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的拟定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以光子能量是固有的，也是固有的。即特性X射线波长为一固定值。能量：若为K层向L层跃迁，则能量为：各个系的概念：原于处在激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特性x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系提成几类，对跨越I，2，3个能级所引起的辐射分别标以、等符号。电子由LK，MK跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐

5、射定义为K，K谱线；同理，由ML，NL电子跃迁将辐射出L系的L，L谱线，以此类推尚有M线系等。7、X射线与物质的互相作用：散射、吸取、透射。X射线的散射有相干散射和非相干散射。第二章X衍射的方向1，相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即的整数倍）或波程差是波长的整数倍。8、X衍射和布拉格方程：波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大限度的加强，称为衍射，相应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大限度的抵消。布拉格方程：2dsin=n。d为晶面间距，为入射束与反射面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数（其含义是：只有照射到相邻两

6、镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。该方程是晶体衍射的理论基础。产生衍射的条件：衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，由于d2dsin1，n必须小于2d。由于产生衍射时的n的最小值为1，故2d；可以被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参与反射（衍射）的晶体中最大面间距的二倍，才干得到晶体衍射，即n2d。衍射方向：衍射方向表达式上式即为晶格常数为a的hkl晶面对波长为的x射线的衍射方向公式；上式表白，衍射方向决定于晶胞的大小与形状。也就是说，通过测定衍射束的方向，可以测出晶胞的形状和尺寸。至于原子在晶胞内的位置，后面我们将会知道，要通过度析衍射线的强度才干拟定。9、X射

7、线的衍射方法：劳埃法；周转晶体法；粉末法（最常用）；平面底片照相法第三章X射线衍射强度强度的概念：x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低(或积分强度衍射峰轮廓所包围的面积)，在照相底片上则反映为黑度。严格地说就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度(积分强度或峰高)的相对比值即相对强度来表达。10、结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子。因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。根据系统消光的结果以及通过测定衍射线

8、的强度的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。电子散射特点： (1)散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；(2)散射线强度与到观测点距离的平方成反比；(3)在20处，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。在20处散射线的强度减弱，在在2=90时，由于=1/2，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最多，为20o方向上的一半。在在=0，时，Ie=1，在在=1/2，3/2时，Ie=1/2，这说明束非偏振的X射线通过电子散射后其散射强度在空间的各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的限度取决于20角。所以称为偏振因子，也叫

9、极化因子。（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，（3）晶胞散射：晶胞内所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表达，即：对于hkl晶面的结构因子为：3，消光条件：注：原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使本来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。11、粉末法中影响x衍射强度的因子有：结构因子、角因子（涉及洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸取因子、温度因子。（1）结构因子：F与晶胞结构有关，即与hkl有关。（2）多重性因子：P表达等同晶面个数对衍射强度的影响。（二）衍射强度公式的合用条件（1）晶粒必须随机取向（2）晶体是不完整的，粉末试

10、样应尽也许地粉碎，从而消除或减小衰减作用。12、德拜相机的结构组成部分：一个带有盖子的不透光的金属筒形外壳、试样架、光阑和承光管。13、德拜相机采用长条底片，安装方式根据圆筒底片开口处所在的位置的不同分 ：1）正装法、2）反装法、3）偏装法（不对称装法）第五章：x衍射的物相分析基本原理：每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、品胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体持征的特定的衍射把戏(衍射位置、衍射强度I)。根据衍射线条的位置通过一定的解决便可以拟定物相是什么，这就是定性分析。14、定量分析基本原理和基本方法：原理：根据衍射线条的位置和

11、强度拟定物相相对含量的多少。（为吸取系数，W为两相物质中相的质量比例；为密度，K1为未知常数）定量分析方法：（1）外标法：用内标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线强度相比较而进行的。（2）内标法：外标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。外标法仅限于粉末试样。（3）直接比较法-钢中残余奥氏体含量测量。用直接比较法测定多相混合物中的某相含量时，是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。合用

12、于粉末，又合用于块状多晶试样。7，定量分析中实际分析时的难点及注意事项：（1）择优取向；（2）碳化物干扰；（3）消光效应；（4）局部吸取（微吸取）效应。第九章，电子光学基础15、电磁透镜的像差与分辨率本领分辨率：分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离，即分辨率。光学显微镜的分辨本领为r01/2。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。像差：像差提成两类，即几何像差和色差。几何像差是由于透镜磁场几何形状上的缺陷而导致的。几何像差重要指球差和像散。色差是由于电子被的波长或能量发生一定幅度的改变而导致的。球差：球面像差。是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的折射能力不

13、符合预定的规律导致的像散：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以用来消象散。色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所导致的16、电磁透镜:透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。17、电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。18、景深：我们把透镜物平面允许的铀向偏差定义为透镜的景深，用Df来表达。19、焦长：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表达。第十章，投射电子显微镜20、成像基本原理：透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电

14、子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观测记录系统。成像原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；通过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观测室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观测。21、照明系统由电子枪、聚光镜和相应

15、的平移对中、倾斜调节装置组成。成像系统由物镜、中间镜和投景镜组成。观测记录系统装置涉及荧光屏和照相机构。22、在透射电子显微镜中有三种重要光阑，它们是聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。（一）聚光镜光阑：聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。（二）物镜光阑：又称为衬度光阑通常它被安放在物镜的后焦面上。（三）选区光阑：又称场限光阑或视场光阑。选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微社区域。第十一章 复型技术23、复型方法分为一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。一级复型：塑料一级复型和碳一级复型。二级复型法

16、：塑料-碳二级复型。萃取复型法与粉末样品第十四章，扫描电子显微镜24、各种信号的特点及作用：入射电子击打式样产生的信号有背散射电子、二次电子、吸取电子、透射电子、特性X 射线和俄歇电子。背散射电子：是被固体试样中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。吸取电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸取的。透射电子：一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特性X射线：当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处在能量较高的激发状态，此时外层电子将向

17、内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特性能量的X射线释放出来。俄歇电子：在入射电子激发样品的特性X射线过程中，假如在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。25、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号的搜集解决、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统涉及电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都采用闪烁计数器来进行检测。26、扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号种类有关。信号二次电子背散射电子吸取电子特性X射线俄歇电子分辨率5105

18、02001001000100100051027、二次电子像的形貌衬度重要有以下三种因素决定：倾斜衬度、阴影衬度、漫射衬度。二次电子形貌衬度的最大用途是观测断口形貌，做抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观测。断口分析：1）沿晶断口：脆性断裂，2）韧窝断口：塑性变形，3）理解断口：脆性断裂，微观特性：河流把戏。4）疲劳断口：疲劳断裂。5、背散射电子的信号既可以用来进行形貌分析，也可以用于成分分析。28、背散射电子衬度原理为成分衬度。背散射电子衬度的像有：成分衬度、行貌衬度、磁衬度、衍射衬度、通道把戏。材料分析测试技术试卷（答案）一、 填空题：（20分，每空一分

19、）1. X射线管重要由 阳极 、 阴极 、和 窗口 构成。2. X射线透过物质时产生的物理效应有： 散射 、 光电效应 、 透射X射线 、和 热 。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。4. X射线物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。5. 透射电子显微镜的分辨率重要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。6. 今天复型技术重要应用于 萃取复型 来揭取第二相微小颗粒进行分析。7. 电子探针涉及 波谱仪 和 能谱仪 成分分析仪器。8. 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子。二、 选择

20、题：（8分，每题一分）1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。a 劳厄法；b粉末多晶法；c周转晶体法。2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。aCo ；b. Ni ；c. Fe。3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，假如已知物质名时可以采用（ c ）。a哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 a第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。a球差 ；b. 像散 ；c. 色差。6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射把戏是（ a ）

21、。a高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。7. 电子束与固体样品互相作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。a背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特性X射线。8. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。a以物镜光栏套住透射斑；b以物镜光栏套住衍射斑；c将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。三、 问答题：（24分，每题8分）1，X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的规定是什么？答： X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，一方面规定粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；另一方面粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t = 2，分析型透射电子显微镜的重

22、要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的重要组成部分是：照明系统，成像系统和观测记录系统。透射电镜有两大重要功能，即观测材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增长特性X射线探头、二次电子探头等以增长成分分析和表面形貌观测功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观测、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效因素、剖析材料成分、组成及通过的加工工艺等。4、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（8分）答：电子衍射的原理和X

23、射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。一方面，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。另一方面，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增长了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。第三，由于电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地当作是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大体分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍

24、射把戏能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射把戏时暴光时间仅需数秒钟。1、阐述特性X射线产生的物理机制答 当外来电子动能足够大时，可将原子内层（K壳层）中某个电子击出去，于是在本来的位置出现空位，原子系统的能量因此而升高，处在激发态，为使系统能量趋于稳定，由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量，在跃迁过程中，其剩余能量就要释放出来，形成特性X射线。2、简述扫描电镜的结构。扫描电镜涉及以下几个部分：（1）电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成

25、。（2）信号收集和显示系统 二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最重要的信号检测器。显示系统、吸取电子检测器 X射线检测器 （3）真空系统和电源系统。3、给出物相定性与定量分析的基本原理定性相分析原理：每一种结晶物质都有其特定的结构参数，涉及点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等，这些参数在X射线衍射把戏上均有所反映，到目前为止还没找到两种衍射把戏完全相同的物质；对于多种物相的X射线谱，其衍射把戏互不干扰，只是机械地叠加；物相定性分析是一种间接的方法，需运用现有的数据库进行物相检索。定量相分析原理：各相的衍射线强度随该相含量的增长而提高。五、论述题（共25分）1、电子衍射与X射线衍

26、射相比有如下优缺陷：（1）由于电子的波长比X射线短得多，故电子衍射的衍射角也小得多，其衍射谱可视为倒易点阵得二维截面，使晶体几何关系的研究变得简朴方便。（2）物质对电子的散射作用强，约为X射线的一百万倍，因而它在物质中的穿透深度有限，适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。摄照时，曝光只需数秒即可。（3）电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观测与结构分析同时来研究成为也许。此外，还可借助衍射把戏弄清薄晶样品衍衬成像的衬度来源，对各种图像特性提出确切的解释。（4）电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线形关系，重轻原子对电子散射本领的差别小；而X射线衍射强度IX与Z2有关，因此电子衍射有助于寻

27、找轻原子的位置。（5）电子衍射强度有时几乎与透射束相称，以致两者产生交互作用，使电子衍射把戏，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。（6）此外，散射强度高导致电子透射能力有限，规定试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。2、以体心立方（001）(011)的衍射为例，说明产生衍射的充足必要条件答：结构因子公式为由于产生衍射的充足必要条件是“反射定律+布拉格方程+F0。满足布拉格方程只是也许产生衍射，但不一定会产生衍射。对于体心立方点阵来说：h+k+l为偶数：F 2=4fa2；h+k+l为奇数：F2=0其倒易点阵为面心点阵；只有当h+k+

28、l为偶数时才干产生衍射。（001）面h+k+l为奇数，不能产生衍射，(011)面为偶数，可以产生衍射3、简述X射线物相定性分析的原理。（1）对于晶体物质来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射把戏也就各不相同，所以通过比较X射线衍射把戏可区分出不同的物质。（2）当多种物质同时衍射时，其衍射把戏也是各种物质自身衍射把戏的机械叠加。它们互不干扰，互相独立，逐个比较就可以在重叠的衍射把戏中剥离出各自的衍射把戏，分析标定后即可鉴别出各自物相。（3）当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射把戏图谱进行比对，

29、就可以拟定材料的物相。4、简述扫描电镜的特点。（1）景深长视野大。（2）)样品制备简朴：（3）分辨本领高： （4）样品信息丰富 四、论述题（共25分）1、论述电子与固体物质作用产生的物理信号并简朴论述各种物理信号的特点（任选4种）（10分）（1）二次电子(SE)：对样品表面敏感;空间分辨率高：信号收集效率高.重要应用在扫描电子显微镜成像（2）背散射电子(BE): (1)对样品的原子序数敏感(2)分辨率与信号收集率低（3）吸取电子(AE):AE与样品的Z有关,与BE互补.吸取电流像与背散射电子像是互补的关系（4）特性X射线:E=h=hc/;特性线波长与原子序数的关系遵守莫塞莱定律 =1/(z-)

30、（5）俄歇(AUE)电子:样品原子被激发，若退激时释放的能量没有激发特性X射线,而是使另一核外电子激发逸出样品表面。它的特性:适于分析轻元素和超轻元素;适于表面薄层分析2、论述透射电子显微镜的结构（15分）答：透射电镜重要由以下几部分组成：一、 电子光学系统电子光学系统是透射电镜的核心，由照明系统、成像系统、观测与记录系统组成。（1）照明系统重要由电子枪和聚光镜组成（2）成像系统是电镜中最关键的部分，一般由物镜、中间镜和投影镜组成。（3）观测和记录系统重要涉及荧光屏和照相机构， 二、真空系统一般真空度为10-410-7Pa。由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪表及真空管道组成。三、电源与控

31、制系统（2分）透射电镜需要两部分电源：一是供应电子枪的高压部分，二是供应电磁透镜的低压稳流部分。1、X射线衍射方法中，最常用的是（ B ）A劳厄法 B.粉末多晶法 C.转晶法2、已知X射线定性分析中有三种索引，已知物质名称可以采用（ B ）A.哈式无机相数值索引 B.无机相字母索引 C.芬克无机数值索引3、电子束与固体样品互相作用产生的物理信号中能用于测试1nm厚度表层成分分析的信号是（ B ）A. 背散射电子 B.俄歇电子 C.特性X射线 4、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用的方法是（ C ）A.外标法 B.内标法 C.直接比较法 D.K值法5、下列分析方法中分辨率最高的

32、是（ B ）A.SEM B.TEM C. 特性X射线6、表面形貌分析的手段涉及（ A ）A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC7、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ C ）A.光电子 B.二次电子 C.俄歇电子 D.背散射电子8、透射电镜的两种重要功能（ B ）A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构C.表面形貌和成分价键 D.内部组织和成分价键9、已知X射线光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ C ）A.Co B.Ni C.Fe D.Zn10、采用复型技术测得材料表面组织结构的式样为（ A ）A.非晶体

33、样品 B.金属样品 C.粉末样品 D.陶瓷样品11、在电子探针分析方法中，把X射线谱仪固定在某一波长，使电子束在样品表面扫描得到样品的形貌相和元素的成分分布像，这种分析方法是（ C ）A.点分析 B.线分析 C.面分析12、下列分析测试方法中，可以进行结构分析的测试方法是（ D ）A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B13、在X射线定量分析中，不需要做标准曲线的分析方法是（ C ）A.外标法 B. 内标法 C. K值法14、热分析技术不能测试的样品是（ C ）A.固体 B.液体 C.气体15、下列热分析技术中，（ B ）是对样品池及参比池分别加热的测试方法A.DTA B.DSC C.T

34、GA二、填空题（每空1分，共20分）1、由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型，即 连续X射线和 特性X射线 。2、常见的几种电子衍射谱为单晶衍射谱、多晶电子衍射谱、多次衍射谱、高级劳厄带斑点、菊池线。3、透射电镜的电子光学系统由光学系统、样品室、放大系统、供电和真空系统四部分组成4、今天复型技术重要应用萃取复型方法来截取第二相微小颗粒进行分析。5、扫描电子显微镜经常用的电子信息是二次电子和背散射电子、吸取电子、特性X射线（任填3个） 6、德拜照相法中的底片安装方法有正装法、反装法（倒装法）、45法（不规则法）7、产生衍射的必要条件是满足布拉格定律8、透射电镜成像遵循阿贝成像原理原理9、结

35、构因子是指一个单胞对X射线的散射强度，由于衍射强度正比于结构因子模的平方，消光即相称于衍射线没有强度，因此可通过结构因子是否为0来研究消光规律四、简答题（每题5分，共20分）1、阐述特性X射线产生的物理机制答 当外来电子动能足够大时，可将原子内层（K壳层）中某个电子击出去，于是在本来的位置出现空位，原子系统的能量因此而升高，处在激发态，为使系统能量趋于稳定，由外层电子向内层跃迁。由于外层电子能量高于内层电子能量，在跃迁过程中，其剩余能量就要释放出来，形成特性X射线。2、简述扫描电镜的结构。扫描电镜涉及以下几个部分：（1）电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。（2）信号收集和显

36、示系统 二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最重要的信号检测器。显示系统、吸取电子检测器 X射线检测器 （3）真空系统和电源系统。3、给出物相定性与定量分析的基本原理定性相分析原理：每一种结晶物质都有其特定的结构参数，涉及点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等，这些参数在X射线衍射把戏上均有所反映，到目前为止还没找到两种衍射把戏完全相同的物质；对于多种物相的X射线谱，其衍射把戏互不干扰，只是机械地叠加；物相定性分析是一种间接的方法，需运用现有的数据库进行物相检索。定量相分析原理：各相的衍射线强度随该相含量的增长而提高。五、论述题（共25分）1、电子衍射与X射线衍射相比有如下优缺陷：

37、（1）由于电子的波长比X射线短得多，故电子衍射的衍射角也小得多，其衍射谱可视为倒易点阵得二维截面，使晶体几何关系的研究变得简朴方便。（2）物质对电子的散射作用强，约为X射线的一百万倍，因而它在物质中的穿透深度有限，适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。摄照时，曝光只需数秒即可。（3）电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观测与结构分析同时来研究成为也许。此外，还可借助衍射把戏弄清薄晶样品衍衬成像的衬度来源，对各种图像特性提出确切的解释。（4）电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线形关系，重轻原子对电子散射本领的差别小；而X射线衍射强度IX与Z2有关，因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。（5

38、）电子衍射强度有时几乎与透射束相称，以致两者产生交互作用，使电子衍射把戏，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。（6）此外，散射强度高导致电子透射能力有限，规定试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。2、以体心立方（001）(011)的衍射为例，说明产生衍射的充足必要条件答：结构因子公式为由于产生衍射的充足必要条件是“反射定律+布拉格方程+F0。满足布拉格方程只是也许产生衍射，但不一定会产生衍射。对于体心立方点阵来说：h+k+l为偶数：F 2=4fa2；h+k+l为奇数：F2=0其倒易点阵为面心点阵；只有当h+k+l为偶数时才干产生衍射。（001）面h+k+l为奇数，不能产生衍射，(011)面为偶数，可以产生衍射