2022年食品分析重点总结.docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 食品分析章复习资料 第一章 食品分析的内容是什么?(简答或挑选)1、 食品品质分析或感官检验;2.食品中养分组分的检测(常见的六大养分要素 以及食品养分标签所要求的全部项目)-常常性项目和主要内容;3.食品安全性检测 (包括 食品添加剂 、食品中限量或有害元素、 各种农药、 畜药残留, 环境污染物,微生物污染,食品中形成的 有害物质 )4、食品分析的方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法 品分析的进展方向是朝着微量、快速、自动化方向进展;其次章 1、系统误差:由固定缘由造成,测定过程中按肯定的规律重复显现,一般有肯定的
2、方向性,即测 定值总是偏高或总是偏低;误差大小可测,来源于分析方法误差,仪器误差、试剂误差和主观误差 操作误差 系统误差的校正: 方法系统误差方法校正主观系统误差对比试验仪器系统误差对比试验 试剂系统误差空白试验 2、偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差,产生的缘由往往是不固定的,未 知的,且大小不一,或正或负,其大小是不行测的;由于环境的偶然波动或仪器的性能,分析人员对各份试样处理时不一样产生的;项目系统误差随机误差产生缘由固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差听从概率统计规律、不行测性性质重现性、单向性(或周期性) 、可测性影响精确度精密度排除或减小的方法校正增加测
3、定的次数3、掌握和排除误差的方法(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,削减偶然误差(三)对比试验(四)空白试验(五)校正仪器和标定溶液(六)严格遵守操作规程采样的要求与留意事项(混匀,代表性)名师归纳总结 - - - - - - -1. 采样必需留意生产日期、批号、代表性和匀称性(掺伪食品和中毒样品除外);采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满意检验项目对样品的要求,一式三份,第 1 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于 0.5Kg;2. 采样容器依据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品;3. 外埠食品应结合索
4、取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,明白发货日期、来源地点、数量、品质及包装情形;如在食品厂、仓库或商店采样时,应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情形,同时留意食品的运、储存条件、外观、包装容器等情形;4. 液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样;样品分别盛放在3 个洁净的容器中;5. 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别实行部分样品,混合后 按四分法得到有代表性的样品;6. 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别实行不同部位的样品或混合后采样;7. 罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应依据批号随机取样,
5、同一批号取样件数,250g 以上的不得少 6 个,250g 以下的包装不得少于 10 个;8. 掺伪食品和食品中毒的样品,要具有典型性;易 9. 检验后样品的储存, 一般样品在检验终止后,应保留一个月以备需要时复检;变质食品不予保留;检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品运算;10. 感官不合格出产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品;2、样品预处理原就、处理方法及应用原就:排除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩色层分别法化学分处理方法:粉碎法 灭菌法有机物破坏法蒸馏法溶剂抽提法离法 浓缩法 四分法采样及操作:将原始样品充分混合匀称后,积累在一张洁净平整的纸上,用洁净的玻棒充分搅拌匀
6、称后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm;划“ +” 字等分为四份,取对角 2 份其余弃去, 将剩下 2 份按上法再行混合, 四分取其二, 重复操作至剩余量为所需样品量 为止;样品的预处理 目的: 排除干扰因素; 完整保留被测组分; 使被测组分浓缩;以便获得牢靠的分析结果;一、有机物破坏法(可分为干法和湿法两大类)二、蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式;)三、溶剂提取法四、色层分别法五、化学分别法 六、浓缩法 磺化和皂化:除去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化;.硫酸磺化法 原理:浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和
7、水的 强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分别净化的目的;特点:简洁、快速、净化成效好;适用范畴:农药分析时,仅限于在强酸介质中稳固的农药(如有机氯农药中六六六、DDT )提取 液的净化,其回收率在 80%以上;.皂化法:原理 利用 KOH- 乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的;适用 对碱稳固的农药提取液的净化;例如:维生素、维生素等提取液的净化;用于白酒中总酯的测定,用过量的 算总酯;NaOH 将酯皂化,过量的碱再用酸滴定,最终由用碱量来计用于植物油的皂化价的测定; (皂化价高表示含游离脂肪酸量大; )第三章 1、水分、 3 种水分测定方法原理、适用范畴及留意事项名
8、师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 检测方法原理适用范畴留意事项直接干在肯定的温度适用于不相宜胶体、高脂肪、高糖食(95105)和压力(常95105下,不品及含有较多的高温易、 易挥发物压)下, 将样品放在烘箱含或含其他挥质的食品;只能依靠是否达到恒中加热干燥,除去蒸发的发性物质甚微重来判定水分是否蒸发洁净最燥法水分,干燥前后样品质量且对热稳固的低检出限量 0.002g 间接干差即为样品的水分含量食品;自干燥箱内部压力降至规定真在低压条件下水的沸点适用于在 100会随之降低,将称样后的以上 加 热简洁空度时起计时; 假
9、如被测样品中称量瓶置于真空干燥箱变质 及 含有不含有大量挥发物质, 应考虑使用校内,在肯定的真空度与加易除 去 结合水正因子补偿挥发量; 称量瓶应直燥法热温度下干燥至恒重,干的食品接放在金属架上以确保良好的热燥前后样品质量差即为样传导;不能通过升温补偿蒸发带蒸馏法品水分含量适用于谷类、干来的冷却效应采纳与水互不相溶的高依据样品性质挑选适合的有机沸点有机溶剂与样品中的果、油类、香料溶剂;加热时一般要使用石棉水分共沸蒸馏,收集馏分等样品网;使用的仪器必需洗涤洁净于接收管内,从所得水分的容量求出样品中的水分 含量卡尔 -费原理基于水存在时碘与适用于含有 1%新奇配制的卡尔 -费休试剂, 混二氧化硫的
10、氧化仍原反或更多水分的合后要放置一段时间才能使用, 每应;用已知浓度的卡尔 -样品;次使用前均应标定; 宜用破裂机休法费休试剂滴定样品溶液;粉碎样品,不宜用研磨机以防水分(比较反应完毕后余外的游离碘缺失;不适用于能与卡尔-费休精确)呈红棕色(即反应终点) ,试剂主要成分反应并生成水的样由此测出样品中水的质量品的测定;2、水分活度定义及其测定的定义 定义:溶液中睡的逸度与纯水逸度之比;测定的意义(明白) :测定食品水分活度有着重要的意义;由于水分活度值对食品的色、香、味组织结构一级食品的稳固性有着重要影响;可以提高产品质量,延长食品保藏期;扩散法原理及其操作方法利用食品的水分活度原理, 从而掌握
11、其水分活度, 就名师归纳总结 原理操作方法第 3 页,共 10 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 样品在康威氏微量扩散皿的在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中,精确称取 1.00g匀称密封和恒温条件下, 分别在 Aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平稳后,依据样品质量的 增加(在 Aw 较高的标准溶液中样品,快速放入康威尔内室中;在外室预先放入饱和标准试剂,加入少量蒸馏水沈润; 在扩散皿磨口边缘匀称涂上一层凡士林,样品放入后快速加盖密封,并移置恒温箱中;取出铝皿或玻璃 皿,用分析天平快速称量,分别运算各样品的质量增减数;以平稳)和削减(在 Aw较低的
12、标各种标准饱和溶液在25时的 Aw 值为横坐标,样品的质量增减数准溶液中平稳),得出样品水分为纵坐标在坐标纸上作图,将各点连成一条直线,此线与横坐标活度值;交点即为所册样品的水分活度;第四章 1、灰分的定义和分类 定义:食品组成除含有大量有机物外,仍含有丰富的无机成分,这些无机成分包括人体必需的 无机盐,此外仍有少量的微量元素;当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最 后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)就残留下来,这些残留物成为灰分;分类:灰分一般指总灰分, 在总灰分中, 按其溶解性仍可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不 溶性灰分 2、总灰分的测定原理、灰化温
13、度和灰化时间的挑选原理:将食品经炭化后置于500600高温炉内灼烧,食品中的水分及挥发性物质以气态放出,有机物质中的碳、 氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即灰分,称量残留物的重量即可运算出样品中总灰分的含量;灰化温度和灰化时间的挑选:灰化温度一般为 525600,其中只有黄油规定在500以下,其他食品全是 525、550、600及 700;700仅适合于添加醋酸镁的快速法;灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、 无碳粒存在并达到恒重为止; 灰化达到恒重时间因试样不同而
14、异,一般需要 25h,试验中应依据样品组成、残灰颜色正确判定灰化程度;3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么?炭化的作用: 防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;加速灰化的方法:水洗法:样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘渐渐加入少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干枯,置于 重;120130烘箱中充分干燥再灼烧至恒氧化剂法: 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 ;这些物质经灼烧后完全消逝不至于增加残灰 的重量;利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化;硫酸灰化法: 对于以钾等为主的阳离子
15、过剩,子全部以硫酸盐形式成为肯定组分的方法;灰化后的残灰为碳酸盐, 通过添加硫酸使阳离镁盐法:加入醋酸镁、 硝酸镁等助灰化剂, 这些镁盐随着灰化进行而分解,与过剩的磷酸结 合,残灰不熔融呈松散状态,防止炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间;4、钙、铁和砷的主要测定方法 钙的测定 高锰酸钾法(原理:样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀,沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸,稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色,即为滴定终点;依据高锰酸钾标准溶液消耗的量,可计 算出样品中钙的含量; ) EDTA 络合滴定法原子吸取分光光度法名师归纳
16、总结 铁的测定硫氰酸盐比色法磺基水杨酸比色法邻菲罗啉比色法原子吸取分光光度法第 4 页,共 10 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 铁的测定古蔡氏砷斑法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法碘:(一)氯仿萃取比色法(二)硫酸铈接触法(三)溴水氧化法法(四)催化分光光度法 第五章 1、几种酸度的概念;总酸度:是指食品中全部酸性成分的总量,它包括未离解的酸和已离解的算的浓度,其大小可 借滴定法来确定;有效酸度:是指被测溶液中H+的浓度,精确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分的酸,常用pH 来表示,其大小可用酸度计来测定;挥发酸:指食品中易挥发的有机
17、酸;外表酸度:是指刚挤出来的新奇牛乳本身所具有的酸度;真实酸度:是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而上升的那部分酸度;牛乳酸度:外表酸度(固有酸度)和真实酸度(发酵酸度)之和 2、总酸度的测定原理及留意事项;原理:食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8,可以用强碱标 准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂;当滴定至终点时,依据所消耗的标准溶液的浓度和体积,可计 算出样品中总酸度值;留意事项:食品中的酸是多种有机弱酸的混合物,滴定终点一般在 pH8.2 左右,故可选用酚酞 作终点指示剂;对于颜色较深的食品,应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定;
18、样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有 CO2;3、pH 计法的测定原理及留意事项;原理:利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH;将一个测试电极和一个参比电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池;玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度 不同而转变, 甘汞电极的电位保持不变, 因此电极之间产生电位差, 利用酸度计测量电池电动势直 接以 pH 表示,故可从酸度计表头上读出样品液的 pH;留意事项:新电级或久未用的干燥电极,必需预先浸于蒸馏水或 0.1mol/L 盐酸溶液中 24h以上;并使甘汞电 玻璃电极易碎,使用时应当心;使用甘汞电极时,要把电极上部的小橡皮塞拔出,极内氯化钾溶液的
19、液面高于被测样液的液面;水蒸气蒸馏测挥发酸含量(一)原理:样品经适当的处理后,加适量 磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分别出 总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色 30 秒不褪色为终点,根 据标准碱的消耗量运算出样品总挥发酸含量;(二)适用范畴:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定;总酸度( %)cVKV 0100mV 1式中: c-标准NaOH 溶液的浓度, mol/L V- 滴定消耗标准 NaOH 溶液的体积, mL m- 样品质量或体积, g或 ml 第六章 1, 总脂的测定 索氏提取法名师归纳总结 测定原理操作过程适用范畴
20、留意事项第 5 页,共 10 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 将经前处理的样品用无制备滤纸适用于脂类含量较样品应干燥后研细;对含多量糖及水乙醚或石油醚回流提取,筒;样品处高、结合态的脂类含量糊精的样品, 要先以冷水使糖和糊精溶是样品中的脂肪进入溶剂理;抽提;较少、能烘干磨细、不解,经过滤除去, 将残渣连同滤纸一起中,蒸去溶剂后所得到的残称重;结易吸湿结块的样品的测哄干, 放入抽提管中; 抽提时水浴温留物,即为脂肪(或粗脂肪)果运算定度不行过高;氯仿-甲醇提取法测定原理操作过程适用范畴留意事项将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中稍微沸腾,氯适用
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- 2022 食品 分析 重点 总结
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