最新安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍PPT课件.ppt

《最新安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍PPT课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《最新安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍PPT课件.ppt（52页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、安捷伦安捷伦7700ICP-MS7700ICP-MS仪器及仪器及原理介绍原理介绍ICP-MS简介简介ICP-MSICP-MS全全称称电电感感耦耦合合等等离离子子体体质质谱谱（Inductively Inductively Coupled Coupled Plasma Plasma Mass Mass SpectrometrySpectrometry），可分析几乎地球上所有，可分析几乎地球上所有元素元素（Li-ULi-U）ICP-MSICP-MS技技术术是是8080年年代代发发展展起起来来的的新新的的分分析析测测试试技技术术。它它以以将将ICPICP的的高高温温（8000K8000K）电电离离特

2、特性性与与四四极极杆杆质质谱谱计计的的灵灵敏敏快快速速扫扫描描的的优优点点相相结结合合而而形形成成一一种种新新型型的的最最强强有有力的力的元素元素分析、分析、同位素分析同位素分析和形态分析和形态分析技术技术。该该技技术术提提供供了了极极低低的的检检出出限限、极极宽宽的的动动态态线线性性范范围围、谱谱线线简简单单、干干扰扰少少、分分析析精精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自自19841984年年第第一一台台商商品品仪仪器器问问世世以以来来，这这项项技技术术已已从从最最初初在在地地质质科科学学研研究究的的应应用用迅迅速速发发展展到

3、到广广泛泛应应用用于于环环境境保保护护、半半导导体体、生生物物、医医学学、冶冶金金、石石油油、核核材材料料分分析析等领域等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。被称为当代分析技术最激动人心的发展。Title of PresentationDate2Agilent Restricted进样系统进样系统 HMI HMI 高基体系统高基体系统进样系统采用:低样品提升量(约0.15mL/min)雾室温度采用Peltier 制冷装置控温HMI 高基体系统(High Matrix Introduction),可根据样品基体中的含盐量在软件中自动选择等离子体条件，大大提高ICP-MS的耐盐性。HMI H

4、MI 如何工作？如何工作？HMI 采用气溶胶稀释原理，与溶液稀释的方法相比，可有效有效节省时间与试剂，减少误差与节省时间与试剂，减少误差与污染。污染。HMI HMI 强劲的等离子体强劲的等离子体 极低的氧化物干扰极低的氧化物干扰 含不同浓度Mo(0,2,5 ppm Mo)的溶液中加标1 ppb Cd。比较7700 x不用HMI(1%氧化物)与7700 x 采用 HMI 条件(0.2%氧化物)下的分析结果。氧化物比例与耐盐量氧化物比例与耐盐量(TDS)(TDS)的关系的关系CeO+/Ce+3.0%2.0%1.5%0.2%*耐盐量(TDS)0.05%99.99(99.99)3）未电离的样品基体：未

5、电离的样品基体：Cl,NaCl(H2O)n,SOn,POn,CaO,Ca(OH)n,FeO,Fe(OH)n,这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜、取透镜、偏转透镜（以上部件在真空腔外）偏转透镜（以上部件在真空腔外）、ORS、预四极杆、四极杆、预四极杆、四极杆、检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素，也是仪器污染的主要因素；因素，也是仪器污染的主要因素；4）已电离的样品基体：已电离的样品基体：ArO+,Ar+,ArH+,A

6、rC+,ArCl+,ArAr+,（Ar基分子离子）基分子离子）CaO+,CaOH+,SOn+,POn+,NOH+,ClO+（样品基体产生），这些样品基体产生），这些成分因为分子量与待测元素如成分因为分子量与待测元素如Fe,Ca,K,Cr,As,Se,P,V,Zn,Cu等的原子量等的原子量相同，是测定这些元素的主要干扰；相同，是测定这些元素的主要干扰；Title of PresentationDate21Agilent Restricted较高的等离子体中心通道温度尤为重要！较高的等离子体中心通道温度尤为重要！6800K时电离能与离子数量的关系图时电离能与离子数量的关系图00.10.20.30.

7、40.50.60.70.80.91051015电离能电离能(eV)电离效率电离效率Ip rangeeVElement3to 7Cs,Li,Na,K,Ca,V,Cr,Sr,Rb,Ba,REE,Pb,U7to 10Be,Mg,Ca,Transition Elements,As,Se,Mo,Cd,I,Au,ThAbove 10P,S,Cl,Br,Au,Hg获得更多已电离的待测元素Title of PresentationDate22Agilent Restricted等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会形成更多的待测离子形成更多的待测离子Ionis

8、ationPotential(eV)IonpopulationasafunctionofPlasmaTemperature00.10.20.30.40.50.60.70.80.91051015Degreeofionisation6800K6100K7500KAsHgTitle of PresentationDate23Agilent Restricted 等离子体能量越高电离效率越高许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高，基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。Title of PresentationDate24Agilent Restricted

9、a)ICP发生器射频频率（27.12MHz）b)较小的进样流量（对相邻质量的峰对相邻质量的峰贡献极小贡献极小 1ppm Y 溶液的对数坐标质谱图表明四溶液的对数坐标质谱图表明四极杆具有极好的峰形和丰度灵敏度极杆具有极好的峰形和丰度灵敏度请注意在低质量或高质量处都没有请注意在低质量或高质量处都没有拖尾拖尾真正的双曲面杆真正的双曲面杆由纯钼材料经精密打磨由纯钼材料经精密打磨而成；而成；采用新型数字采用新型数字RF发生器发生器(3.0MHz)可得可得到极佳的传输效率、峰形和丰度灵敏度到极佳的传输效率、峰形和丰度灵敏度Title of PresentationDate40Agilent Restric

10、ted四级杆由四根精密加工的双曲面杆平行对称排列而成在特定的电压下，只有特定质量数（m/z）的离子才能稳定的沿轨道穿过四级杆。因此，通过快速扫描、变换电压的方式，不同质量数的离子可以在不同时间内稳定并穿过四级杆到达检测器。+Vcoswt-VcoswtQPBias+(U+Vcos t)QPBias-(U+Vcos t)双曲面四级杆双曲面四级杆Y-axisfieldremovesionsaboveacertainmassX-axisfieldremovesionsbelowacertainmass四四级杆原理杆原理-U+UTitle of PresentationDate41Agilent Res

11、tricted分辨率和丰度灵敏度分辨率和丰度灵敏度好的丰度灵敏度：对好的丰度灵敏度：对相邻峰无贡献相邻峰无贡献10%峰高处峰宽峰高处峰宽一般为一般为0.650.80amu分辨率分辨率峰高峰高50%峰高处峰宽峰高处峰宽一般为一般为0.50.6amuMM-1M+1丰度灵敏度丰度灵敏度M-110%峰高峰高差的丰度灵敏度：差的丰度灵敏度：峰拖尾，对相邻峰峰拖尾，对相邻峰的峰高有贡献的峰高有贡献M丰度灵敏度是丰度灵敏度是M处处峰高与峰高与M-1和和M+1处峰高的比值处峰高的比值Title of PresentationDate42Agilent Restricted四极杆质量过滤器四极杆质量过滤器 扫描

12、线扫描线LiYTl513 V3056 VU UV V从上图中，我们可以看到当交流电压V改变时，直流电压U也随之改变，但它们的比值U/V保持不变，也就是说上图中的直线斜率保持不变，这条直线称为扫描线。适当的U/V值可以使质量为m的离子有稳定的离子轨道穿越四极杆。对于四极杆质量过滤器，质谱的峰宽和峰面积由扫描线在稳定区图中的位置所决定。U/V比值决定了这条直线的斜率(有时也被称为增益gain)，主要影响重质量数的峰宽；当V=0时U的数值(即Y轴的截距)被称为补偿(offset)，它影响所有质量的峰宽和分辨率。U/V值越大，分辨率越高，峰强度越小。Title of PresentationDate4

13、3Agilent Restricted新型双模式检测器新型双模式检测器双通道模式电子倍增检测器双通道模式电子倍增检测器(脉冲模式和模拟模式脉冲模式和模拟模式)检测低含量信号时，检测器使用脉冲模式，此时直接记录的是撞击到检测器的总离子数量，从而给出每秒计数值(cps)。如果离子撞击到检测器的量大于每秒一百万个(1,000,000)，则检测器会自动使用模拟模式进行检测，以保护检测器，延长其使用寿命。此时测量的是检测器中间部分电子流产生的电势，并给出模拟电压，最后将电压变换成数字信号，给出cps值。可以测量很宽动态范围的瞬时信号，如激光烧蚀或色谱法等引入的样品可以测量很宽动态范围的瞬时信号，如激光烧

14、蚀或色谱法等引入的样品Title of PresentationDate44Agilent RestrictedEM检测器检测器l电子倍增器分立的打拿极(dynode)检测器(ETP)n每个打拿极都给出电子的“级联”放大n使得信号被逐级放大AmpDynodeElectronsIonM+e-e-M+Title of PresentationDate45Agilent Restricted脉冲脉冲/模拟双模式调谐模拟双模式调谐(P/A调谐调谐)随着待测样品浓度的变化，化学工作站可以自动切换脉冲和模拟模式为了得到良好的线性关系，需要进行做P/AFactor调谐。进行P/AFactor调谐所用的各个元

15、素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。如果测定的元素浓度范围很宽，脉冲和模拟两种模式都会用到，就必须经常进行P/AFactor调谐，才能得到精确的分析结果。Title of PresentationDate46Agilent Restricted真空系统真空系统(G31XXBwithsplitturbo)接口接口Interface18m3/hour机械机械泵典型操作典型操作压力力350Pa(2.6torr)透镜腔透镜腔Intermediatechamber170L/secSplitSplit分子涡轮泵主进口分子涡轮泵主进口maininleto

16、fSplitturbomolecularpump典型操作典型操作压力力6x10-2Pa(3.7x10-4torr)分析腔分析腔Analyzer/detectorchamber155L/secSplitSplit分子涡轮泵侧进口分子涡轮泵侧进口sideinletofSplitturbomolecularpump典型操作典型操作压力力3x10-4Pa(3.7x10-6torr)好的真空意味：好的真空意味：更低的噪音更低的噪音更好的灵敏度和峰形更好的灵敏度和峰形透镜腔透镜腔分析腔分析腔Title of PresentationDate47Agilent Restricted真空的测量（一）真空的测量

17、（一）1、Pirani热偶规热偶规通过桥电流的大小测定真空压力。适用于通过桥电流的大小测定真空压力。适用于1x10-21x103pa的中等真空范围。在的中等真空范围。在7700中用于中用于IF/BK的真的真空测定空测定Title of PresentationDate48Agilent Restricted真空的测量（二）真空的测量（二）2、IonGauges离子规离子规由灯丝、栅极和离子收集极组成，灯丝电离气体产生离子，由灯丝、栅极和离子收集极组成，灯丝电离气体产生离子，离子收集极收集离子从而测量气体密度（真空）离子收集极收集离子从而测量气体密度（真空）Title of Presentati

18、onDate49Agilent Restricted环境污染与实验室工作条件环境污染与实验室工作条件实验步骤的优化设计实验步骤的优化设计试剂污染因素试剂污染因素购买适合测定要求的高纯试剂购买适合测定要求的高纯试剂分子离子的干扰因素分子离子的干扰因素优化样品引入系统优化样品引入系统,干扰校正方法干扰校正方法,屏蔽炬屏蔽炬,冷等离子体技术冷等离子体技术,碰撞池或反应池碰撞池或反应池记忆效应记忆效应优化样品引入系统优化样品引入系统,加长冲洗时间加长冲洗时间,操作人员的素质操作人员的素质接口效应，基体效应接口效应，基体效应选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度同时增强或降低选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度同时增强或降低的内标进行校正的内标进行校正随机背景随机背景四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计10ppb1ppb100ppt10ppt1pptTypical spread of elements affectedTypical range over which effect is seen影响仪器检测能力的因素影响仪器检测能力的因素Title of PresentationDate50Agilent Restricted谢谢 谢！谢！结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！52