工艺流程图设计教学提纲.ppt
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1、工艺流程图设计制药工程学内容简介l涉及广泛的综合性应用学科l从制药工程师角度,全面系统阐述制药工程学的基本内容。1.制药工程设计概述、2.厂址选择和总平面设计、3.工艺流程设计、4.物料衡算、5.能量衡算、6.制药反应设备、7.制药专用设备、8.车间布置设计、9.管道设计、10.制药工业与环境保护、11.防火防爆与安全卫生12.技术经济与工程概算。工程学经济学药学制药工程学密切结合“卓越制药工程师”培养计划l中国已有足够多的工人,但没有足够多的合格工程师!l有企业甚至表示愿意花钱把合适的人送到国外的制药企业中去实训。制药工程学各章节教学安排第一章制药工程设计概述高阳第二章厂址选择和总平面设计高
2、阳第三章工艺流程设计孟歌第四章物料衡算孟歌第五章能量衡算孟歌第六章制药反应设备李义平第七章制药工业与环境保护与工业安全 李义平第八章制药专用设备王珂第九章车间布置设计张继业第十章管道设计张继业第十一章 技术经济与工程概算王珂.课程的性质、地位和任务l制药设备与工程设计 是在化学、药学、化学工程学等学科的基础上形成的一门新兴边缘学科,不仅涉及宽广的专业理论知识,且需要学生学习工程实践实验。l制药设备与工程设计 是制药工程专业的主干课程,课程设置目是使学生能将所学理论知识与工程实际衔接起来,使学生学会从工程和经济的角度去考虑技术问题,并逐步实现由学生到制药工程师的转变。从理论 到实践制药工程学参考
3、书l参考书l王志祥,制药工程学,化学工业出版社,北京,2008,第二版制药工程学课程学习方法l学习方法:l注重理论知识在工程实际中的应用。l工程技术掌握最终内容:l装置工艺参数和设备参数的设计计算方法。制药工程学实验和实践经验原因:工艺流程及装置操作控制方法基本原理及适用范围工程技术:课程基本特点和教学要求l注意本课程在知识上与其他先修课程的衔接;l注重设计方法的介绍和应用,并有较多的实例,实用性较强特色;l结合GMP要求,阐述洁净车间的设计要求和方法,反映制药工业的特点。GMP千级药业传输线第三章 工艺流程设计 章节主要内容l第一节 概述一、工艺流程设计的作用二、工艺流程设计的任务三、工艺流
4、程设计的基本程序四、工艺流程设计的成果l第二节 工艺流程设计技术一、工艺流程设计中的方案比较二、以单元操作或单元反应为中心,完善工艺流程三、工艺流程设计中应考虑的技术问题l第三节 工艺流程图一、工艺流程框图二、工艺流程示意图三、物料流程图四、带控制点的工艺流程图Section I Introduction工艺流程设计工艺流程设计生产工艺流程设计生产工艺流程设计试验工艺流程设计试验工艺流程设计工艺技术工艺技术技术很成熟,已大量生产技术很成熟,已大量生产技术较复杂,仅有文献资料技术较复杂,仅有文献资料1.1 1.1 工艺流程设计的作用l建立在确定的原料路线和技术路线的基础上,工艺流程设计是整个工艺
5、设计的中心,是制药工程设计中非常重要的核心环节。l在整个设计中,设备选型、工艺计算、设备布置等工作都与工艺流程有直接关系。只有流程确定后,其他各项工作才能开展,工艺流程设计涉及各个方面,而各个方面的变化又反过来影响工艺流程设计,甚至使流程发生较大变化。l因此,工艺流程设计动手最早,而又结束最晚。1.2 1.2 工艺流程设计的任务l按照确定的原料路线和技术路线,通过图解和必要的文字说明将原料变成产品(包括污染防治)的全过程表示出来。l常通过工艺流程图的形式,形象反映化工生产由原料进入到产品输出的过程,l包括物料和能量的变化,物料流向及生产中所经历的工艺过程和使用的设备仪表。工艺流程图集中概括整个
6、生产过程的全貌。1.2 1.2 工艺流程设计的任务任务确定工艺流程的组成确定载能介质和技术规格和流向确定操作条件和控制方法确定安全技术措施l绘制不同深度l的工艺流程图4个确定1个绘制1确定工艺流程的组成l确定工艺流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式,是工艺流程设计的基本任务。l生产过程是由一系列的单元反应和单元操作组成的,在工艺流程图中可用设备简图和过程名称来表示;l各单元反应和单元操作的排列顺序和组合方式,可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。2.确定载能介质的技术规格和流向l制药生产中常用的载能介质有水、水蒸气、冷冻盐水、空气(真空或压缩)等,其技术规格和流向可用文字和箭头直接表示
7、在图纸中。3确定操作条件和控制方法l保持生产方法所规定的工艺条件和参数,是保证生产过程按给定方法进行的必要条件。制药生产中的主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pH等。l在工艺流程设计中,对需要控制的工艺参数应确定其检测点、显示仪表和控制方法。4确定安全技术措施l对生产过程中可能存在的各种安全问题,应确定相应的预防和应急措施,如设置事故贮槽、阻火器、报警装置、安全阀、安全水封、爆破片、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置和防雷装置等。l在确定安全技术措施时,应特别注意开车、停车、停水、停电、检修等非正常运转情况下可能存在的各种安全问题。5绘制不同深度的工艺流程图l工艺流程设计通常采用两
8、阶段设计,即初步设计和施工图设计。在初步设计阶段,需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和初步设计阶段带控制点的工艺流程图;在施工图设计阶段,需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。1.3 1.3 工艺流程设计的基本程序l1.3.1 工艺路线的选择l1.3.2 确定工艺流程的组成和顺序l1.3.3 绘制工艺流程框图l1.3.4 绘制工艺流程示意图l1.3.5 绘制物料流程图l1.3.6 绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图l1.3.7 绘制施工阶段带控制点的工艺流程图1工艺路线的选择l当一种产品存在若干种不同的工艺路线时,应从工业化实施的可行性、可靠性和先进性的角度,对各工艺路线进行全面细
9、致的分析和研究,并确定一条最优的工艺路线,作为工艺流程设计的依据。l在选择工艺路线时,应特别注意工艺路线中所涉及的关键设备和特殊工艺条件或参数。一些工艺路线常常因为解决不了工业化时的关键设备或难以满足所需的操作条件或参数,而不能实现工业化。2确定工艺流程的组成和顺序l根据选定的工艺路线,确定工艺流程的组成,包括全部单元反应和单元操作,并明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、压力、浓度等)。在此基础上,确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向。3绘制工艺流程框图l当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后,可用方框、圆框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变
10、成产品的路线和顺序,绘制出工艺流程框图。4 4绘制工艺流程示意图l在工艺流程框图的基础上,分析各过程的主要工艺设备,在此基础上,以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序,绘制出工艺流程示意图。5 5绘制物料流程图l当工艺流程示意图确定之后,即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上,可绘制出物料流程图。此时,设计已由定性转入定量。6绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图l当物料流程图确定之后,即可进行设备、管道的工艺计算以及仪表和自控设计。在此基础上,可绘制出初步没计阶段带控制点的工艺流程图,并列出设备一览表。7绘制施工阶段带控制点的工艺流程图l初步设计阶段的工艺流程设计经审
11、查批准后,按照初步设计的审查意见,对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上,可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。1.4 1.4 工艺流程设计的成果两阶段设计两阶段设计初步设计阶段初步设计阶段施工设计阶段施工设计阶段带控制点的带控制点的工艺流程图工艺流程图带控制点的带控制点的工艺流程图工艺流程图初步设计说明书初步设计说明书Section II 工艺流程设计技术l一般制药生产过程包括三个阶段:原料预处理化学反应分离纯化产品制剂药 生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪
12、种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,能耗低,同时又完全环保的工艺路线(即可对各方案进行比较,找到经济安全环保的生产工艺路线)。2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择l一、工艺流程中的方案比较l对于给定的工艺路线、工艺方法所规定的基本操作条件或参数,如反应温度、压力、浓度、流量、流速和pH等,设计人员是不能随意改变的。l为实现工艺所规定的基本操作条件或参数,设计人员往往可以采用不同的技术方案,此时,应通过方案比较来确定一条最优的技术方案,进行工艺流程的设计。2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择l工艺流程方案选择范围的简例:l例如,为达到规定的生产规
13、模,可采用连续生产方式,也可采用间歇生产方式,还可采用连续生产和间歇生产相组合的联合生产方式,但哪一种生产方式最好,需通过方案比较才能确定。l又如,对于液固混合物的分离,可以选用的分离方法很多,如重力沉降、离心沉降、过滤、干燥等,但哪一种分离方法最好,也要通过方案比较才能确定。l再如,在间壁传热设计中,可选用的换热器型式很多,如列管式、套管式、板式、板翅式、螺旋板式等,但哪一种型式最佳,同样需要通过方案比较才能确定。2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择l工艺流程方案的评判标准:l在进行方案比较时,首先应明确许多技术经济指标作为工艺优劣的评判标准。l如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设
14、备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。l此外,环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。例1 1:低沸点易挥发溶剂热过滤工艺l药品精制中,粗品常先用溶剂溶解,然后加入活性炭脱色,最后再滤除活性炭等固体杂质。l假设溶剂为低沸点易挥发溶剂,试在以下四种工艺方案中,确定适宜的过滤流程。l评判标准:过滤速度和溶剂收率为方案比较。常压过滤 vs 真空抽滤真空抽滤-冷凝 vs 加压过滤实例1 经验结论l为减少低沸点溶剂热过滤时的挥发损失,l一般应采用加压过滤,而不宜采用真空抽滤,l若一定要采用真空抽滤,则在流程中必须考虑冷却回收装置。例2:混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸组成:HNO3
15、 47%、H2SO4 49%、H2O 4%;氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1,硝化温度:80;硝化时间:3h;硝化废酸中含硝酸1.6%,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较,确定适宜的硝化及后处理工艺流程。反应特点分析和评判标准确立反应特点分析:l氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸;同时,废酸中含有大量不参加反应的H2SO4;如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决定合成工艺的关键。评判标准:l混合硝基氯苯的收率及硫酸、硝酸及氯苯的单耗。方案1 1:硝化-分层方案废酸含有未反应硝酸以及少量
16、的硝基氯苯Product:硝基氯苯废酸廉价废酸有待处理和利用!方案2 2:硝化-分离-萃取方案硝酸和氯苯继续反应生成硝基氯苯,提高收率回收硝酸,降低硝酸单耗Product:硝基氯苯废酸:含硝酸及硝基氯苯硫酸和氯苯仍待回收!方案3 3:硝化-分离-萃取-浓缩方案Product:硝基氯苯新增废酸减压浓缩共沸混合物实例2 结论l方案III 增加废酸浓缩工序。萃取后的废酸经减压浓缩可循环使用,大大降低了硫酸单耗。氯苯与水可形成低共沸混合物。浓缩时氯苯将随水一起蒸出。经冷却回收氯苯,降低氯苯单耗。l评判标准:混合硝基氯苯收率及硫酸、硝酸和氯苯单耗。l结论:方案III为最佳,方案II次之,方案I最差。Re
17、view:five task for design l按照确定的原料路线和技术路线,通过图解和必要的文字说明将原料变成产品(包括污染防治)的全过程表示出来。l常通过工艺流程图的形式,形象反映化工生产由原料进入到产品输出的过程,l包括物料和能量的变化,物料流向及生产中所经历的工艺过程和使用的设备仪表。工艺流程图集中概括整个生产过程的全貌。任务确定工艺流程的组成确定载能介质和技术规格和流向确定操作条件和控制方法确定安全技术措施l绘制不同深度l的工艺流程图4个确定1个绘制例3:混酸硝化苯制备硝基苯混酸组成:HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%;苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1,
18、反应压力:0.46MPa;反应温度:130;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。各方案比较的评判方法l实例2经验积累:为降低硫酸单耗,废酸应回收套用。l更改评判标准:单位能耗,再次确定适宜的工艺流程。Review实例2-方案1 1:硝化-分层方案废酸含有未反应硝酸以及少量的硝基氯苯Product:硝基氯苯废酸廉价废酸有待处理和利用!实例2方案2 2:硝化-分离-萃取方案硝酸和氯苯继续反应生成硝基氯苯,提高收率回收硝酸,降低硝酸单耗Product:硝基氯苯废酸:含硝酸及硝基氯苯硫酸和氯苯仍待回收!实例2方案3
19、 3:硝化-分离-萃取-浓缩方案Product:硝基氯苯新增废酸减压浓缩共沸混合物例3方案1 1:间接水冷-常压浓缩方案单位能耗较高常压方案2 2:原料预热-闪蒸浓缩方案闪蒸浓缩间壁式换热器l热交换的场所:原理与冷凝管类似。l将冷凝水替换为原料苯。实例3 3 结论l方案II针对方案I的缺陷作了两点改进:l第一,增加一台间壁式换热器,以原料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯。酸性硝基苯冷却释放热量全部传给原料苯,提高原料苯的温度,减少了硝化反应中的水蒸气消耗;l第二,在浓缩废酸时将常压浓缩工艺改为闪蒸浓缩工艺。由于浓缩所需的热量主要来自于废酸本身所放出的热量,因而仅需消耗少量低压蒸汽。l以单位能耗为方案
20、比较的评判标准,方案II的能量利用较为合理,单位能耗较低,是比较适宜的工艺流程。例4:浓硫酸磺化甲苯制备对甲苯磺酸l已知:反应在间歇釜(磺化釜)中进行,磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度,可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时,应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较,确定适宜的脱水工艺流程。方案比较评判标准的确立l反应特点的主要矛盾分析:l常温下,甲苯与水不互溶,但甲苯与水能形成共沸混合物,共沸点为84.1。因此,可在釜内加入过量50100的甲苯,利用甲苯与水的共沸特性,将反应生成的水及时移出磺化釜,经冷却后再将水分出。l保证釜内的甲苯量,分水
21、后的甲苯应及时返回磺化釜。l评判标准:磺化过程中的水能否及时移走及脱水后甲苯能否及时返回磺化釜。间歇脱水 vs 连续脱水连续脱水连续脱水方案是比较适宜的脱水工艺流程。方案是比较适宜的脱水工艺流程。类比实验室装置:脱水器的分离原理实例4 4 结论:用于平衡反应l对于反应中有水生成的平衡反应,大多需要考虑采用连续式脱水器,并利用溶剂与水共沸的特征,及时将这些共沸混合物经冷凝后进入连续式脱水器,在脱水器中分层后,有机层回流管连续返回反应釜,水层由出水管连续排出脱水器。l由此既能将反应生成的水及时移出磺化釜,又能使脱水后的有机溶剂及时返回反应釜,故反应过程中无须向釜内补充溶剂。连续式脱水器还可降低工作
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