最新干燥失重测定法PPT课件.ppt

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1、干燥失重测定法干燥失重测定法简述干燥失重测定法简述 v药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率后所减失重量的百分率v减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。性物质，如乙醇等。v由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁干燥失重测定法干燥失重测定法 操作方法v取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），v取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定

2、，v除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥失重测定法干燥失重测定法 操作方法v干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在03mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。v供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。干燥失重测定法干燥失重测定法 操作方法v当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,v除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；v干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，v恒温减压干燥

3、器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态v硅胶应显蓝色，v五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。v无水氯化钙应呈块状。实验所需仪器v 烘箱 最高温度300，控温精度土1。v 恒温减压干燥箱。v 干燥器(普通)、减压干燥器。v 真空泵。v 分析天平 感量 0.lmg。检验记录应记录的信息v1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、v2、干燥与放冷至室温的时间，v3、称量及恒重的数据、v4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)计 算v 干燥失重=W1W2W3 100v W1v 式中 W1：为供试品的重量(g)v W2：为称量瓶恒重的重量(g)v W3：为(称量瓶十供试

4、品)恒重的重量(g)。结果与判定v1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。v2、其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；v3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。v4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。注意事项v1、干干燥燥失失重重在在1.0以以下下的的品品种种可可只只做做一一份份，1.0以上的品种应同时做平行试验两份。以上的品种应同时做平行试验两份。v2、干干燥燥 除除另另有有规规定定外外，照照各各品品种种项项下下规规定定的的条条件件干干燥燥。干干燥燥时时，应应将将瓶瓶盖盖取取下下，置置称称量量瓶瓶旁旁

5、，或或将将瓶瓶盖盖半半开开。取取出出时时则则需需将将称称量量瓶瓶盖盖盖盖好好再再放放入入干干燥燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。v3、用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。v 置置烘烘箱箱或或恒恒温温减减压压干干燥燥箱箱内内干干燥燥的的供供试试品品，应应在在干干燥燥后后取取出出置置干干燥燥器器中中放放冷冷至至室室温温(一一般般需需3060分分钟钟)，再再称称定定重重量量。注注意意:称称量量瓶瓶每每一一次次在在干干燥燥器器中中放冷至室温的时间应保持一致放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。

6、这样更利于恒重。注意事项v4、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥，直至恒重。v5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。注意事项v6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。v 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。注意事项v8、减压干燥，除另

7、有规定外，压力应在减压干燥，除另有规定外，压力应在267kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器器)内，应放在内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器另一普通干燥器内。减压干燥器(箱箱)内部为负内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。空气进入，并避免气流吹散供试品。注意事项v9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。以免因箱内温度不均匀产生温度误差。v10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶因此称量瓶(包括瓶盖包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记，宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。v v 谢 谢！结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！25