实验二硫酸亚铁铵的制备副本.ppt

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1、实验二硫酸亚铁铵的制备副本 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望实验目的实验目的实验目的实验目的1、掌握制备复盐的原理和方法、掌握制备复盐的原理和方法2、掌握、掌握pH试纸、吸管和比色管的使用试纸、吸管和比色管的使用3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作实验原理实验原理实验原理实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气

2、中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表1）可知，）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔

3、盐FeSO4(NH4)2SO46H2O。在制备过程中，为了使在制备过程中，为了使亚铁离子亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。足够的酸度。表表1 1 几种物质的溶解度（几种物质的溶解度（g/100gHg/100gH2 2OO）温度温度相对分子质量相对分子质量010203040MFeSO47H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4(NH4)2SO46H2O=392.117.231.036.4745.0本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：本实验

4、是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O用目测比色法可估计产品中所含杂质用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。的量。由于由于Fe3+能与能与SCN-生成红色生成红色的物质的物质Fe(SCN)n(3-n)+，当红色较深时，表明产品中含，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较较多；当红色较浅时，表明产品中含浅时

5、，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量量所配制的标准所配制的标准Fe(SCN)n(3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。的含量，从而可确定产品的等级。实验内容实验内容实验内容实验内容一、设计制备硫酸亚铁铵的方法一、设计制备硫酸亚铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备、硫

6、酸亚铁的制备1)配制配制0.5molL-1H2SO4溶液溶液1)称取称取2.000g还原铁屑装入大烧杯中，往盛有铁屑的烧杯中加入还原铁屑装入大烧杯中，往盛有铁屑的烧杯中加入15mL3molL-1H2SO4溶液，检测溶液，检测溶液的溶液的pH值不大于值不大于1.2)将烧杯放在将烧杯放在在电炉在电炉的石棉网上的石棉网上，电炉功率开到最小，反应如过于激烈，可关闭电炉，电炉功率开到最小，反应如过于激烈，可关闭电炉一段时间一段时间；并不时加入；并不时加入0.5molL-1H2SO4溶液，保持烧杯中溶液，保持烧杯中溶液的溶液的pH值值1（常用（常用pH试纸测试），试纸测试），防止防止FeSO4结晶出来结晶

7、出来,直到反应直到反应基本完成（基本完成（直到不再产生氢气气泡直到不再产生氢气气泡）。）。当反应完成时，如有当反应完成时，如有FeSO4在烧杯壁上结晶，可加适量的在烧杯壁上结晶，可加适量的0.5molL-1H2SO4溶液使结溶液使结晶溶解。（整个过程中晶溶解。（整个过程中0.5molL-1H2SO4溶液的加入量尽可能少为好）溶液的加入量尽可能少为好）备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行。3）溶液

8、趁热减压过滤。）溶液趁热减压过滤。将烧杯带到抽滤机工作台，快速将烧杯中的溶液和残将烧杯带到抽滤机工作台，快速将烧杯中的溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用渣倒入漏斗中；必要时用少量少量0.5molL-1H2SO4将烧杯中残渣清理干净倒入将烧杯中残渣清理干净倒入漏斗中；吸滤瓶中的漏斗中；吸滤瓶中的FeSO4溶液倒入干净烧杯中待用；溶液倒入干净烧杯中待用；滤纸上滤纸上铁屑的残渣晾铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量干、称重，算出已反应的铁屑的量m(Fe)m(Fe)。计算计算Fe+H2SO4FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2Om(Fe)m(Fe

9、)=2.000g 2.000g 铁屑残渣的重量铁屑残渣的重量等物质的量的硫酸铵等物质的量的硫酸铵已反应的铁屑的量已反应的铁屑的量式中M为相对分子质量M(NH4)2SO4=1322、硫酸亚铁胺的制备、硫酸亚铁胺的制备1)根据上述计算结果称取等物质的量的根据上述计算结果称取等物质的量的(NH4)2S04固体。固体。在室温下将称出的在室温下将称出的(NH4)2S04配制成配制成饱和溶液饱和溶液.2)将将(NH4)2SO4饱和溶液倒入上面已制得的饱和溶液倒入上面已制得的FeSO4溶液中，混合均匀，溶液中，混合均匀，用用3molL-1H2SO4溶液调节溶液调节pH值为值为12。再将混合溶液转移到蒸发皿中

10、。再将混合溶液转移到蒸发皿中。3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。个过程中不宜搅动。4)及时自电炉及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过

11、滤，为减少晶体表面附着将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用的水分，可用少少量乙醇量乙醇C2H50H(95)洗涤两次，并继续抽气过滤，洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体取出晶体放在吸水纸上放在吸水纸上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。算产率。计算计算Fe+H2SO4FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的理论产量硫酸亚铁铵的理论产量392MFeSO4(NH4)2SO46H2O3、检测硫

12、酸亚铁铵晶体中的杂质、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+1)1)称取称取0.5g0.5g硫酸亚铁铵晶体硫酸亚铁铵晶体，放入，放入10mL10mL比色管中，比色管中，用用5mL5mL不含氧的不含氧的去离子水溶解，去离子水溶解，加入加入0.5mL 3mol0.5mL 3molL-1H2SO4和和0.05mL 1mol0.05mL 1molL-1KSCN,再加不含氧的去离子水再加不含氧的去离子水至至7.5mL7.5mL，摇匀。，摇匀。2)2)用目测法比较不同组实验结果。用目测法比较不同组实验结果。M(KSCN)=97.18二、实验所需的仪器和试剂二、实验所需的仪器和试剂仪器：电子天平、量筒、烧杯、布

13、式漏斗、吸滤仪器：电子天平、量筒、烧杯、布式漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、电炉、石棉网瓶、抽气泵、蒸发皿、电炉、石棉网试剂：试剂：3molL-1H2SO4溶液，还原铁粉，（溶液，还原铁粉，（NH4)2SO4(固固体）体）,KSCN(固固体）体）减压过滤操作步骤减压过滤操作步骤1、安装仪器、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。检查布气嘴抽走。检查布氏氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布、修剪滤纸，使其略

14、小于布氏氏漏斗，漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；使滤纸与漏斗连接紧密；3、先洗净控干吸滤瓶；先洗净控干吸滤瓶；将布将布氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的固液混合物转移固液混合物转移到到垫有垫有滤纸滤纸的布氏漏斗的布氏漏斗上；上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉、过滤完之后，先抽掉吸吸滤瓶接管，后关抽气泵。滤瓶接管，后关抽气泵。6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过漏斗

15、和滤纸之间的缝隙流下。漏斗和滤纸之间的缝隙流下。选择小孔（选择小孔（1mm）布式漏斗布式漏斗循环水循环水式泵式泵实验过程中要记录的数据实验过程中要记录的数据1.1.称取的还原铁粉的质量称取的还原铁粉的质量2.2.剩余铁粉残渣的质量剩余铁粉残渣的质量3.3.称取的称取的(NH(NH4 4)2 2S0S04 4固体的质量固体的质量3.3.最后所得最后所得FeSO4(NH4)2SO46H2O晶体晶体的质量的质量 实验结束时将记录的数据交给老师检查实验结束时将记录的数据交给老师检查 思考题思考题思考题思考题1.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶

16、液有较强的酸性？主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨溶液溶液中的亚铁离子和氨根离子这两种阳离中的亚铁离子和氨根离子这两种阳离子在水中很容易水解子在水中很容易水解,而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚铁离子而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚铁离子在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合,生成少量的氢氧生成少量的氢氧化亚铁沉淀化亚铁沉淀.使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度；氨根离子水解使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度；氨根离子水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨

17、分子的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氢使溶液中氢离子浓度增加。而离子浓度增加。而实验时向上述两种溶液中加适量的实验时向上述两种溶液中加适量的3molL-1H2SO4溶液溶液,增大其中氢离子的浓度增大其中氢离子的浓度,则可以抑制两种阳离子的水解则可以抑制两种阳离子的水解,从而使原溶液能够保从而使原溶液能够保持原来的成分。所以持原来的成分。所以,要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。2.制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？实验报实验报告写法告写法告写法告写法学院：阳明学院学院：阳明学院学号：学号：xx类别：工程技：工程技术类姓名：姓名：xx班班级：xx实验名称：名称：硫酸亚铁铵的制备一、一、实验目的：目的：xx二、二、实验原理：原理：xx三、三、仪器与器与药品品五、五、实验步步骤：xx（注：在（注：在产生生实验数据的步数据的步骤中，相中，相应填写填写实测的的数据）数据）四、四、实验结果与果与讨论1、对实验结果的分析：果的分析：xx2、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？xx3、制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？、制得的硫酸亚铁铵晶体用乙醇洗涤的目的是什么？xx