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1、专业技能实训讲义主编：丰贵鹏新乡学院化学与化工学院目录实验一 溶液型液体药剂的制备实验二 混悬剂的制备实验三 乳剂的制备 实验四 片剂的制备实验五 软膏剂的制备 实验六 硬胶囊剂的制备专业技能实训实验规则1、实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。2、遵守实验室纪律，不得迟到。不得在实验进行中擅自离开。实验未完成时，不得提前退出。3、进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。4、实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑、打手机和吸烟。5、学生自药架上取药品时，要在拿取、

2、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。6、实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约，保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。 7、实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师，并作报损记录。 8、实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管，并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。实验一 溶液型液体药剂的制备 一、实验目的1掌握液体制剂制备的各项基本操作。2掌握常用溶液型

3、液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。3了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。二、实验重点、难点液体制剂制备的各项基本操作三、实验教学的方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导 2学生分组实操 四、实验仪器与材料仪器：烧杯，试剂瓶，玻璃漏斗，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，恒温水浴箱。材料：碘，碘化钾，硼砂，甘油，碳酸氢钠，液化苯酚，硫酸亚铁，枸椽酸，薄荷醑，单糖浆，乙醇，蒸馏水等。五、实验原理溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体制剂可以口服，也可以外用。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。就分散系统而言，溶液

4、型液体制剂主要为低分子溶液，其分散相（药物）小于1nm，通常以分子或离子状态溶解在分散介质中。溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法，以溶解法应用最多。其操作步骤如下：(1)药物的称量和量取 固体药物常以克为单位，根据药物量的大小，选用不同的架盘天平称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20时，1ml蒸馏水应为20滴，其重量误差在0.10g之间），量取液体药物后，应用少量蒸馏水洗涤器具，洗液合并于容器中，以减少药物的损失。(2)溶解及加入药物 取处方溶液的1/23/4量，加入药物搅拌溶解，必要时加热。难溶性药物

5、应先加入溶解，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂加至水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。(3)过滤 固体药物溶解后，一般都要过滤，要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔液玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。补加溶剂至全量时一定要通过滤器补加。(4)质量检查 成品应进行质量检查。(5)包装及贴标签 质量合格后，定量分装于适当容器内，内服液体药剂用蓝色标签，外用则为红色标签。六、实验内容(一) 复方碘溶液（卢戈氏溶液）1处方碘 2.5g碘化钾5g蒸馏水加至50ml2制法 取碘化钾置容器内，加适量蒸馏水，搅拌使溶解，加入碘，搅拌溶解后过滤，滤

6、液加蒸馏水至全量，即得。3用途 调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。每次0.1-0.5ml，饭前用水稀释5-10倍后服用，一日3次。（二）复方硼砂溶液（多贝尔溶液）的制备1.处方硼砂 2g甘油 3.5ml碳酸氢钠 1.5g液化苯酚 0.3ml蒸馏水 加至100ml2.制法取硼砂加入约50ml蒸馏水中，溶解，放冷，加入碳酸氢钠溶解。另取液化苯酚加甘油搅匀，缓缓加入上述溶液中，随加随搅拌，待气泡消失后，加蒸馏水至100ml，必要时过滤，即得。3. 用途本品为含漱剂，用于口腔炎，咽喉炎及扁桃体炎。 （三）硫酸亚铁糖浆的制备1.处方硫酸亚铁 1.5g枸椽酸 0.1g蒸馏水

7、 5.0ml薄荷醑 0.1ml单糖浆 加至50.0ml2.制法（混合法）取枸椽酸溶于全量蒸馏水中，加入预先研细的硫酸亚铁，搅拌溶解、过滤，滤液与适量单糖浆混匀，滴加薄荷醑，边加边搅拌，再加单糖浆至50.0ml，搅匀，即得。3. 用途本品为抗贫血药，用于缺铁性贫血。七、实验结果1.复方碘溶液描述成品的外观性状，碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。2.复方硼砂溶液描述成品的外观性状。3.硫酸亚铁糖浆描述成品的外观性状，讨论冷溶法存在的不足。八、注意事项(1)碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。(2)处方中碘化钾起助溶剂和稳定剂作用，因碘有挥发性又难溶于水（129

8、50），碘化钾（或碘化钠）可与碘生成易溶性配合物而溶解，同时此配合物可减少刺激性。结合形成如下：I2+KIKI3(3)在制备时，为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水（11）配成近饱和溶液，然后加入碘溶解。(4)碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶内，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。九、思考题1碘化钾在碘酊剂处方中起何作用？2在制备复方硼砂溶液时，为何将硼砂加入热的蒸馏水中？而又在放冷后加入碳酸氢钠？3试提出硫酸亚铁糖浆制备的新工艺。实验二 混悬型液体制剂的制备一、 实验目的1掌握混悬型液体制剂一般制备方法。2掌握混悬型液体制剂质量评定方法。3熟悉按药

9、物性质选用合适的稳定剂。二、实验重点、难点混悬型液体制剂质量评定方法三、实验教学的方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导 2学生分组实操 四、实验仪器与材料仪器：乳钵、量筒或有刻度试管。材料：氧化锌、硫酸铜、硫磺、炉甘石、樟脑、三氧化铝、枸橼酸钠、沉降硫磺、硫酸锌、樟脑醑、甘油、5%新洁尔灭溶液、吐温80。五、实验原理混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物以细小颗粒（0.5m）分散在液体分散介质中形成的非均匀相分散体系。优良的混悬型液体制剂，除应具备一般液体制剂的要求之外，还应具备：外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；微粒大小及药液黏度

10、，均应符合用药要求，易于倾斜且分剂量准确；外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。为安全起见，剧、毒药不应制成混悬剂。 混悬剂的不稳定性最主要的是微粒的沉降，其沉降速度服从Stokes定律：式中V 沉降速度；r粒子半径；1粒子密度；2介质密度；混悬剂的黏度；g重力加速度。混悬剂微粒的沉降速度与微粒半径成正比，与混悬剂的黏度成反比。要制备沉降缓慢的混悬剂，首先应考虑减小微粒半径（r），再减小微粒与液体介质密度差（1-2）或增加介质黏度（）。因此制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然高分子化合物、半合成纤维素衍生物和糖浆等，以增加介质黏度来降低微粒的沉降速度。混

11、悬剂中微粒分散度大，具有较大表面自由能，体系处于不稳定状态，有聚集的倾向，因此在混悬型液体制剂中可加入表面活性剂降低固液间界面张力，使体系稳定；表面活性剂又可以作为润湿剂，可有效地使疏水性药物被水润湿，从而克服微粒由于吸附空气而漂浮的现象（如硫磺粉末分散在水中）。向混悬剂中加入适量的絮凝剂（与微粒表面所带电荷相反的电解质），使微粒电位降低到一定程度，则微粒发生部分絮凝，随之微粒的总表面积减小，表面自由能下降，混悬剂相对稳定，且絮凝所形成的网状疏松的聚集体使沉降体积变大，振摇时易再分散。混悬型液体制剂一般配制方法有分散法与凝聚法。分散法：将固体药物粉碎成微粒，再根据主要的性质混悬于分散介质中并加

12、入适宜的稳定剂。亲水性药物可先干磨至一定的细度，加蒸馏水或高分子溶液；水性溶液加液研磨时通常药物1份，加0.40.6份液体分散介质为宜；遇水膨胀的药物配制时不采用加液研磨；疏水性药物可加润湿剂或高分子溶液研磨，使药物颗粒润湿，在颗粒表面形成带电的吸附膜，最后加水性分散介质稀释至足量，混匀即得。凝聚法：将离子或分子状态的药物借物理或化学方法在分散介质中聚集成新相。化学凝聚法是两种或两种以上的药物分别制成稀溶液，混合并急速搅拌，使产生化学反应，制成混悬型液体制剂；也可改变溶剂或浓度制成混悬型制剂，溶剂改变时的速度越剧烈，析出的沉淀越细，所以配制混悬剂时，常将酊剂、醑剂缓缓加入到水中并快速搅拌，使制

13、成的混悬剂细腻，颗粒沉降缓慢。 混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”。六、实验内容 （一）加液研磨法制氧化锌混悬剂【处方】 1 2 3 4 氧化锌 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g 50甘油 1ml 甲基纤维素 0.1g 西黄耆胶 0.1g 蒸馏水加至 10ml 10ml 10ml 10ml 【制备】称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中（有助悬剂的处方先将助悬剂加少量水研磨成溶液后再加ZnO细粉），加水研磨成糊状，移入刻度试管，用适量蒸馏水稀释后塞住管口，同时振摇均匀，分别记录各管在5min、10 min、30 min、60 min、120min后沉降容积比H/HO（HO为最

14、初总高度，H为放置后的沉降高度）。试验最后将试管倒置翻转（180度为一次），记录放置120min后使管底沉降物分散完全的翻转次数。【质量检查】 外观、沉降稳定性。（二） 电解质对混悬液的影响【处方】1 2 氧化锌 0.5g 0.5g 三氯化铝 0.12 枸橼酸钠 0.5 蒸馏水加至 10ml 10ml 【制备】 取氧化锌置乳钵中加水研磨成糊状，移入刻度试管，按处方加入三氯化铝或枸橼酸钠，用适量蒸馏水稀释至全量观察现象。 【质量检查】 外观、沉降稳定性。七、实验结果1. 助悬剂对氧化锌混悬剂的影响（1） 观察沉降试验，将试管翻转沉降物再分散，记录翻转次数表2-1 沉降容积比与时间的关系处方时间

15、1H/H02H/H03H/H04H/H05min10min30min1h2h沉降物质再分散翻转次数（2） 据上表数据，以H/H0沉降体积比F为纵坐标，时间为横坐标，绘出氧化锌处方的沉降曲线，能得出什么结论？（3）根据上表翻转次数，能得出什么结论？（4）记录各处方的外观 表2-2 各处方的外观结果质量 处方1234外观2电解质对氧化锌混悬液的影响（1）记录各处方外观处方质量处方1处方21212外观（2）【处方2 】观察试管中沉降物状态后，再将试管上下翻转，观察沉降物再分散状况，记录翻转次数与现象。 表2-3 沉降物再分散结果处方12沉降物质再分散翻转次数（3）讨论絮凝剂与反絮凝剂的作用。八、注意

16、事项（1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。（2）比较刻度试管或量筒，尽可能大小、粗细一致。九、思考题1. 分析炉甘石洗剂与硫磺洗剂制备方法上有何不同。为什么？2. 樟脑醑加入到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？3. 分析在实验中加入絮凝剂与反絮凝剂的意义。实验三 乳剂的制备及鉴别一、实验目的 1. 掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别。2. 掌握油乳化HLB值的测定方法。 二、实验重点、难点油乳化HLB值的测定方法三、实验教学的方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导 2学生分组实操 四、实验仪器与材料仪器：乳钵，刻度离心管，试剂瓶，离心机，显微镜，

17、磨塞量筒，普通天平材料：液状石蜡，聚山梨酯80，司盘80，阿拉伯胶，植物油，氢氧化钙，羟苯乙酯醇溶液（50g/L），蒸馏水等五、实验原理乳剂（也称乳浊液）是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中形成的非均相分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，一般直径在0.1-100mm；包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，

18、并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。小量制备乳剂时，可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法；大量生产乳剂时，采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求，故通常将两种以上的乳化剂混合使用。Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有其固定的HLB值，一般818为适合制备O

19、/W型乳剂，38为适合制备W/O型乳剂。被乳化的油所需的HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。测定油乳化所需HLB值的方法，是将两种以上已知HLB值的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂，然后与油制备成一系列乳剂，在室温条件或采用加速试验的方法（离心法）观察所制乳剂的乳析速度。稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的HLB值，即为该油乳化所需的HLB值。六、实验内容（一）液状石蜡乳 1处方液体石蜡12ml阿拉伯胶4g西黄蓍胶0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液0.1ml1%糖精钠溶液0.003g香精适量蒸馏水加至30ml2制法（干胶法） 将阿拉伯胶粉与西蓍黄胶粉置干燥乳钵中，加入

20、液体石蜡12ml，稍加研磨，使胶粉分散后，加水8ml，不断研磨至发生噼啪声，形成浓厚的乳状液，即成初乳。再加水10ml研磨后，加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠和香精，研匀，即得。3用途 轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。（二）石灰搽剂 1处方氢氧化钙溶液 10ml花生油 10ml 2制法（新生皂法） 取氢氧化钙溶液与花生油置瓶中，加盖振摇至乳剂生成。 3用途 用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用 。（三）液体石蜡乳化所需HLB值的测定1 处方组成表1 液体石蜡乳中乳化剂的不同配比及其HLB值处方组成 12345液体石蜡(ml)

21、 1010101010吐温80(g) 0.30.71.11.41.8司盘80(g) 1.71.30.90.60.2蒸馏水加至(ml) 3030303030按表3-1所列处方用量配制五种含不同HLB值混合乳化剂的液体石蜡乳（吐温80和司盘80的HLB值分别为15和4.3）。 2制法 按上表中各处方用量，分别将液体石蜡、吐温80和司盘80加入具塞量筒中，上下振摇20次，加蒸馏水至30ml，振摇30次后，静置，经5、10、30、60分钟后，分别测量其水层高度，记录于表3-2，并判定哪一处方较稳定。（四）乳剂类型鉴别 1 稀释法 取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水约5ml，振

22、摇、翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。 2 染色镜检法 将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶液性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（根据内外相染色判断）。同时观察乳剂液滴的大小是否均一。七、实验结果表2 不同HLB值乳化剂对液体石蜡乳稳定性的影响处方号 HLB值 5min 10min 30min 60min 12345根据观察结果，液状石蜡所需HLB值为 。 八、注意事项（1）干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，但预先应能

23、制胶浆（胶水为12）。（2）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，油相与胶粉（乳化剂）充分研匀后，按油 胶水比例为312一次加水，迅速沿同一方向旋转研磨，否则不易形成O/W型乳剂，或形成后也不稳定。（3）在制备初乳时添加水量过多，则外相水液的粘度较低，不利于油分散成油滴，制得的乳剂也不稳定，易破裂。（4）HLB值表示表面活性剂亲水亲油平衡值，HLB值愈低愈亲油，愈高则愈亲水（聚山梨酯80的HLB值为15.0，脂肪酸山梨坦80的HLB值为4.3，阿拉伯胶的HLB值为8.0，西黄耆胶的HLB值为13.0）。（5）HLB值具有加和性。HLB值对选用乳化剂有很大帮助，但应指出，乳剂的稳定性与乳化剂的分子结构

24、、乳化剂用量、液相性质三方面均有关系，而HLB值只考虑到前两个因素，因此，在选用适宜HLB值的乳化剂后，尚需进一步做乳化试验加以调整，以确定最适宜的乳化剂。混和乳化剂的HLB值可按(3-1)计算。式中，HLBABA和B为两种混合乳化剂的HLB值；HLBA、HLBB分别为A、B乳化剂的HLB值；WA、WB分别为A、B乳化剂的重量。本试验利用已知HLB值的合成或天然乳化剂，选用一定的方法制备系列乳剂，通过乳剂的分散度、乳析速度、沉降容积比等指标测定形成液体石蜡乳所需的最佳HLB值。九、 思考题 1影响乳化剂稳定性的因素有哪些？ 2石灰搽剂的乳化剂是什么？属何种类型的乳剂？ 3根据哪些条件来判断乳剂

25、的类型？4分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。实验四 片剂的制备（设计型实验）一、实验目的1掌握湿法制粒压片法的制备工艺。2掌握片剂的质量检测方法。3熟悉片剂的常用辅料与用量。4熟悉单冲压片机的结构及使用方法。5了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、崩解、溶出等）。二、实验重点与难点1制软材。2湿法制粒。三、实验教学方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导。2学生分组实操。四、实验仪器与材料仪器：单冲压片机，片剂四用仪（硬度计，崩解仪），分析天平，普通天平，烘箱，电炉，药筛（80目、120目），尼龙筛（14目、16目），搪瓷盘，乳钵等。材料：淀粉、糊精、阿司匹林、对乙酰氨基酚、抗坏

26、血酸、酒石酸、微晶纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、乳糖、聚山梨酯、淀粉、羧甲基淀粉钠。五、实验原理片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。它是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。片剂的制备方法主要有湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。湿法制粒压片的工艺流程为：加润湿剂或粘合剂加辅料 化学药物 粉碎过筛主药 混合 中 药 提取或粉碎检验过筛制软材 制湿颗粒 干燥 整粒加润滑剂、崩解剂 混匀 压片 1主药及辅料的处理制备片剂用的主药及辅料一般要先经粉碎、过筛、混合操作。当主药为难

27、溶性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研法混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其它成分混合，通常可以混合均匀。2制湿颗粒湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主药的性质选好润湿剂或粘合剂。制软材时要控制润湿剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团、触之即散”，并以握后掌上不粘粉为度。颗粒的大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（片重0.30.5g）选用1416目筛，小片（片重0.3以下）选用1820目筛制粒。颗粒一般要求较圆整，可含有一部分小颗粒。如果颗粒中

28、含细粉太多，说明粘合剂用量太少，如果颗粒呈长条状，则粘合剂用量太多，这两种颗粒烘干后往往会太松或太硬，都不符合压片用颗粒要求。3干燥、整粒已制好的湿颗粒应根据主药和辅料的性质于适宜温度（一般控制在5060）尽快通风干燥。对遇湿及热稳定的药物，干燥温度可适当提高。干燥时应注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长而破坏药物，且干燥过程中要经常翻动。干燥后的颗粒往往粘连结块，须再进行过筛整粒，整粒时筛网孔径应与制粒用筛网孔径相同或略小。整粒后加入润滑剂、崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。4片重计算计算片重主要有二种方法，一是测定主药含量，以确定片剂的理论片重，可按以下公式计算。 式（5-1）片重

29、= 每片颗粒重 + 临压前每片加入辅料重 式（5-2）另一方法是按颗粒重量计算片重，即： 式（5-3）5片剂的质量检查制成的片剂要按照中国药典2005版规定的片剂质量标准进行检查。片剂的外观应完整光洁，色泽均匀且有适宜的硬度，以免在包装贮运过程中发生碎片，还必须检查片剂的重量差异和崩解时限。对有的片剂药典中还规定检查含量均匀度和溶出度，并明确规定凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异，凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限。六、 实验内容 根据所提供材料及设备，自行选择所要做的片剂，自行设计处方、工艺，并对自己做出的片剂进行质量评价。 七、实验结果（数据与处理）a片重差异 根据药典规定，0.3

30、g以下片剂的重量差异限度为7.5%，0.3g或0.3g以上者为5%，超出重量差异限度的片剂不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。b硬度 能承受30-40N的压力认为合格。c. 崩解时间除另有规定外，取供试片6片，普通片剂各片均应在15分钟内完全崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。八、注意事项1、尽量避免药物与金属的接触：金属对阿司匹林有加速降解作用，特别是在润湿状态下遇铁器易变为淡红色，因此尽量使用非金属容器，如制粒时宜用尼龙筛网；硬脂酸镁是较好的润滑剂，但镁离子会加速对该药的降解，因此在本处方中加入滑石粉作为助流剂和润滑剂。2、加淀粉浆制粒时以温浆为宜：因温度太高不

31、利于药物的稳定，太低不易于分散。3、制粒后迅速干燥：干燥温度不宜过高，以避免加速药物水解。九、思考题1、制备阿司匹林片，为何不用硬脂酸镁为润滑剂，其原理是什么？2、一般片剂的崩解时限为多少？3、片剂的崩解时限合格，是-否还需要测定其溶出度？实验五 软膏剂的制备一、实验目的 1掌握不同类型基质软膏的制备方法。 2掌握软膏中药物释放的测定方法，比较不同基质对药物释放的影响。 3了解软膏剂的质量评定方法。二、实验重点与难点不同类型基质软膏的制备方法。三、实验教学方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导。2学生分组实操。四、实验仪器与材料仪器：水浴，研钵，软膏板，软膏刀，显微镜材料：水杨酸 ，羊毛脂 ，

32、硬脂酸 ，三乙醇胺 ，单硬脂酸甘油脂 ，吐温80 ，白凡士林 ，蒸馏水等。 五、实验原理软膏剂是药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型。基质占软膏的绝大部分，它除起赋形剂的作用外，还对软膏剂的质量起重要作用。常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用，以得到适宜的软膏基质。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。六、实验内容（一

33、）油脂性基质的水杨酸软膏制备1处方 水杨酸 1g液体石蜡 8ml 凡士林 加至20g2操作 取水杨酸置于研钵中研细，加入液体石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。（二）O/W乳剂型基质的水杨酸软膏制备1.处方水杨酸 1g白凡士林 1g十八醇 3g十六醇 1g棕榈酸异丙酯 1g十二烷基硫酸钠 0.3g丙二醇 4g尼泊金甲酯 0.1g尼泊金丙酯 0.05g蒸馏水加至 20g2.操作：取白凡士林、十八醇、十六醇和棕榈酸丙酯置于蒸发皿中，水浴加热至7080使其熔化，将十二烷基硫酸钠、尼泊金酯和蒸馏水置烧杯中加热至7080使其溶解，在同温下将水液缓慢加到油相中，边加边搅拌至完全乳化，取出蒸发皿，搅拌

34、至45，得O/W乳剂型基质。取水杨酸溶解于丙二醇中，缓慢加入基质中研匀，制成20g。（三）W/O乳剂型基质的水杨酸软膏制备1.处方水杨酸 1g单硬脂酸甘油酯 2g白凡士林 1g液状石蜡 10g司盘-60 0.2g吐温-80 0.1g尼泊金甲酯 0.1g尼泊金丙酯 0.05g蒸馏水加至 20g2.操作：取单硬脂酸甘油酯、白凡士林、液状石蜡、司盘-60、吐温-80和尼泊金酯置于蒸发皿中，水浴上加热熔化并保持80，在同温下将油液缓慢加到水液中，边加边搅拌至完全乳化，从水浴中取出蒸发皿，搅拌至45，得W/O乳剂型基质。取水杨酸置于研钵中研细，分次加入基质，研匀，得软膏20g。（四）水溶性基质的水杨酸软

35、膏制备1.处方水杨酸 1g羧甲基纤维素钠 1.2g丙二醇 5g苯甲酸钠 0.1g蒸馏水 6.8ml2.操作：取羧甲基纤维素钠置于研钵中，加入丙二醇研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，待溶胀后研匀，即得水溶性基质。将水杨酸置研钵中研细，分次加入已制备的水溶性基质，研匀，得水杨酸软膏20g。（五）软膏剂中药物释放速度的比较1.操作：取1.5g琼脂，置250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热使琼脂溶解。取50mg三氯化铁用5ml蒸馏水溶解后加入琼脂中搅拌均匀，趁热将琼脂溶液倒入4支具塞试管中，保留有药的空间。然后保持试管垂直方向放置冷水浴中使琼脂溶液凝固。取制得的4种水杨酸软膏轻轻填装于4

36、支试管内，使软膏与凝胶面充分接触，装填量约高0.5cm，分别于1、2、4、6、9、24h测定试管中色带的高度，记录结果。七.实验结果与讨论1.将制备的四种水杨酸软膏涂布在自己的皮肤上，评价是否均匀细腻，记录皮肤的感觉，比较四种软膏的粘稠性与涂布性。讨论四种软膏中各成分的作用。2.记录药物释放速度比较试验中，测定的各种软膏基质在不同时间点的扩散高度。分别以时间t和t1/2对累积释放高度H作图，得释放曲线，由H- t1/2曲线斜率计算k值。讨论四种软膏基质中药物释放速度的差异。各种软膏基质不同时间扩散的高度时间/h油脂性基质O/W乳剂型基质W/O乳剂型基质水溶性基质01246924八、注意事项(1

37、)采用乳化法制备乳剂型基质时，油相和水相混合前应保持温度约80，然后将水相缓缓加到油相溶液中，边加边不断快速顺向搅拌，使制得的基质细腻。若不沿一个方向搅拌，往往难以制得合格的乳剂基质。(2)水相温度可略高于油相温度。(3)设计乳剂基质处方时，有时加少量辅助乳化剂，可增加乳剂的稳定性，处方中月桂醇硫酸钠即为辅助乳化剂。(4)决定乳剂基质类型的主要是乳化剂的类型，但还应考虑处方中油、水两相的用量比例。例如，乳化剂是O/W型，但处方中水相的量比油相量少时，往往难以得到稳定的O/W型乳剂基质，会因转相生成W/O型乳剂基质，且极不稳定。九 .思考题1.制备乳剂型软膏基质时应注意什么？为什么要加温至708

38、0？ 2.软膏剂制备过程中药物的加入方法有哪些？3.影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些？实验六 硬胶囊剂的制备一、实验目的1.掌握硬胶囊制备的一般工艺过程，用胶囊板手工填充胶囊方法。2.掌握硬胶囊剂的质量检查内容及方法。二、实验重点与难点胶囊板手工填充胶囊方法。三、实验教学方法与手段1教师实验内容讲解及实验指导。2学生分组实操。四、实验仪器与材料对乙酰氨基酚 淀粉浆 羧甲基淀粉钠 硬脂酸镁 五、实验原理硬胶囊剂（hard capsules）系指将药物充填于空心硬质胶囊壳中制成的固体制剂。药物的填充形式包括粉末、颗粒、小片、小丸等，填充方法有手工填充与机械灌装两种。硬胶囊剂制备的关键在于药物的

39、填充，以保障药物剂量均匀，装量差异合乎要求。药物的流动性是影响填充均匀性的主要因素，对于流动性差的药物，需要加入适宜的辅料或制成颗粒以增加流动性，减少分层。本次实验采用湿法制粒，加入粘合剂将药物粉末制得颗粒后，采用胶囊板手工填充，将药物颗粒装入空心胶囊中即得。制得硬胶囊按中国药典2005年版二部附录制剂通则中胶囊有关规定进行质量检查。六、实验内容1. 药物颗粒的制备处方对乙酰氨基酚25 g淀粉浆15适量羧甲基淀粉钠1.5 g硬脂酸镁1.7 g制法将主药对乙酰氨基酚和羧甲基淀粉钠混匀，以15淀粉浆制软材，将软材过20目筛制湿颗粒，将湿颗粒于6070 烘干，干颗粒用20目筛整粒，即得。2. 硬胶囊的填充空心胶囊的编号、质量和容积编号012345质量（mg，供参考）927353.3504023.3容积（ml）0.750.550.400.300.250.15采用有机玻璃制成的胶囊板填充。板分上下两层，上层有洞数百孔。先将囊帽、囊体分开，囊体插入胶囊板孔洞中，调节上下层距离，使胶囊口与板面相平。将颗粒铺于板面，轻轻震动胶囊板，使颗粒填充均匀。填满每个胶囊后，将板面多余颗粒扫除，顶起囊体，套合胶囊帽，取出胶囊，即得。3. 质量检查外观胶囊外观应整洁，不得有黏结、变形、渗漏