仪器分析试题库及答案(共47页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析模拟考试试题(1)一、 填空题:(每空1分,共20分)1按被作用物质的本质可分为_分子_光谱和_原子_光谱。2色谱分析中有两相,其中一相称为_流动相_,另一相称为_固定相_,各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2_作载气。4在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越_大_,则柱子的_选择性_越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是_吸光度谱图_。6红外光谱法主要研究振动中有_偶极矩
2、_变化的化合物,因此,除了_单分子_和_同核分子_等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_入射光的波长_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于_各组分在同一波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由_气态物质中基态原子的外层电子_的跃迁而产生的。二、 选择题:(每小题2分,共40分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参
3、数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间B. 死时间 C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在
4、醇类化合物中,OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( A )8. 下述哪种元素的发射光谱最简单?A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁( A )9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为A. T2B. T/2 C. 2T D.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、 简答题:(每小题5分,共20分)1在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途
5、径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其CH伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C2H伸缩振动频率是否会改变?如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?答:根据公式:以及 可知,C2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?答:(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)
6、用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐
7、线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、 计算题:(每小题10分,共20分)1摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5105,当溶液稀释20倍后,在1.0 cm吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?解:已知:M=125,=2.5105,b=1.0 cm,A=0.60,根据:A = bc可得:0.60 = 2.51051.0c c = 2.410-6 molL-1 2在一根3 m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保留时间tR1及tR2;(3)若需达到分离度R=所需的最短
8、柱长为几米? 解:(1) (2)= tM = 171 = 16 min tM = 141 = 13 min (3)n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 当R = 1.5时 仪器分析模拟考试试题(2)一、名词解释:(每小题4分,共20分)1. 助色团:助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱:原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀:谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种
9、现象称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀4. 多普勒变宽:多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。5. 保留时间:5. 保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。 二、填空题:(每空1分,共20分)1按被作用物质的本质可分为_分子_光谱和_原子_光谱。2色谱分析中有两相,其中一相称为_固定相_,另一相称为_流动相_,各组分就在两相之间进行分离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2_作载气。4尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为_电位选择性系数
10、 _, 它可以用来_估计干扰离子带来的误差_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为210-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。5红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是_吸光度谱图_。6红外光谱法主要研究振动中有_偶极矩_变化的化合物,因此,除了_单分子_和_同核分子_等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁_。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_入射光的波长_。 9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于_各组
11、分在同一波长下吸光度有加合性_。10原子吸收光谱是由_气态物质中基态原子的外层电子_的跃迁而产生的。1 11晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏度由低到高的次序为_ Cl-Br-I-_。三、选择题:(每小题2分,共20分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A. 组分与载气B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相
12、( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间B. 死时间 C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在醇类化合物中,OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( D )8. 在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子
13、的浓度 A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系( A )9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为A. T2B. T/2 C. 2T D.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度四、 答题:(每小题5分,共20分)1在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿(CHCl3)的红外光
14、谱表明其CH伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C2H伸缩振动频率是否会改变?如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?答:根据公式:以及 可知,C2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?答:(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应
15、相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。4某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。 答:分子的不饱和度为: = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱,其可能结构为: 3主要基团红外吸收峰包括:-CH2 伸缩振动 3000 cm-1; 碳氮叁键 2260 cm-1 碳碳双键 1647 cm-1 2 端烯 990,935 cm-1五、 计算题:(每小题10分,共20分)1用新亚铜灵测定试液中的Cu()含量,配制50
16、.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液,显色后,在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数(Cu原子量为63.54)。解: 2 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min,其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0 min。计算(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少?(2) 丙烯和丁烯的分离度是多少?(3) 该色谱柱的有效塔板数是多少?解:(1)(2)(3)仪器分析模拟考试试题(3)一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液 A 。A.体积要
17、小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明 A 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中,pp*跃迁所需能量最大的化合物是 B 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择 A 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指 C 。A.峰值
18、吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在处,吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是 C 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的质子共振谱中可以看到 B 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 C 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D
19、.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值r21等于 B 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR将 A 。A. k和tR减小 B. k和tR增大C. k和tR不变 D. k增大,tR减小二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)1-4 DEABA.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性5-8 BAEC
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- 仪器 分析 试题库 答案 47
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