XPS方法原理与仪器分析资料.ppt

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1、XPS方法原理与仪器分析v光电效应光电效应根据根据Einstein的能量关系式有：的能量关系式有：h =EB+EK 其其中中 为为光光子子的的频频率率，EB 是是内内层层电电子子的的轨轨道道结结合合能能，EK 是是被被入入射射光光子子所所激激发发出出的的光光电电子子的的动动能能。实实际际的的X射射线线光光电电子子能能谱谱仪仪中中的的能能量量关关系系。其中以真空能级算起的结合能即其中以真空能级算起的结合能即EBV与以与以Fermi能级算起的结合能能级算起的结合能EBF间有间有 因此有：因此有：SP和和 S分别是谱仪和样品的功函数分别是谱仪和样品的功函数 12345影响仪器特性的最主要部件和因素影

2、响仪器特性的最主要部件和因素一、仪器灵敏度：激发源强度；能量分析器的入口狭缝有效面积、立体一、仪器灵敏度：激发源强度；能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角；电子传输率、电子检测器类型；接收角；电子传输率、电子检测器类型；二、仪器分辨率：二、仪器分辨率：X X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽；子的能级线宽；一、一、X X射线激发源：射线激发源：要求强度大、单色性好激发源做单色化处理；大面积源-Al/Mg双阳极靶；微聚焦源单色源Al靶；二、快速进样室：气体隔离室技术预处理室：加热、蒸镀、刻蚀；三、三、能量分析器能量分析器：

3、电子传输率；能量分辨率；CMA/SDA在高分辨下有较高的灵敏度；减速聚焦透镜加大多功能能谱仪空间；浸入式磁透镜；四、检测器：四、检测器：数据采集脉冲计数方法电子倍增器+单粒子计数器；位置灵敏检测器（PSD）在聚焦面上同时平行安装一组增加分析器出口处电子检测面积倍增，形成多元检测系统；平行成像技术；五、超真空系统五、超真空系统：防气体覆盖、能量损失三级真空泵联用：机械泵+分子泵+溅射离子泵钛升华泵；六、其他附件：六、其他附件：荷电中和枪；离子枪；表面、界面成分分析能力表面、界面成分分析能力*较好的元素价态分析能力较好的元素价态分析能力 化学位移分析：化学位移分析：由于元素所处化学环境不同，内层电

4、子的由于元素所处化学环境不同，内层电子的轨道结合能也不同；通过测得元素的结合能和化学位移，鉴轨道结合能也不同；通过测得元素的结合能和化学位移，鉴定元素的化学价态；定元素的化学价态；结合能校准结合能校准：标准样品测定化学位移：标准样品测定化学位移谱图上测量峰位谱图上测量峰位位移、测量双峰间的距离变化、测量半峰高宽变化；位移、测量双峰间的距离变化、测量半峰高宽变化；*成分深度的分析能力成分深度的分析能力 1、变角、变角XPS深度分析：利用采样深度的变化获得元素浓度与深度分析：利用采样深度的变化获得元素浓度与深度的对应关系；非破坏性分析；适用于深度的对应关系；非破坏性分析；适用于15nm表面层；表面

5、层；2、Ar离子剥离深度分析：交替方式离子剥离深度分析：交替方式-循环数依据薄膜厚度及循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定；破坏性分析；深度分辨率而定；破坏性分析；8射线光电子能谱射线光电子能谱数据处理及分峰步骤数据处理及分峰步骤一、在一、在OriginOrigin中作图步骤：中作图步骤：1、打开文件，可以看到一列数据，找到相应元素找到相应元素（如N1s）对应的Region(一个Region 对应一张谱图),一个文件有多个Region。2、继续向下找到Kinetic Energy，其下面一个数据为动能起始值，即谱图左侧第一个数据。用公式 BE始始=1486.6-KE始始-换算成结合能起始值，是一

6、个常数值，即荷电位移荷电位移，每个样品有一个值在邮件正文中给出。3、再下面一个数据是步长步长值，如0.05或0.1或1，每张谱图间有可能不一样。4、继续向下,可以找到401或801这样的数，该数为通道数通道数，即有401或801个数据点。5、再下面的数据开始两个数据是脉冲脉冲，把它们舍舍去去，接下来的401或801个数据都是Y轴数据，将它们copy到B(Y)。6、X轴：轴：点A(X)，再点右键，然后点set column values，出现一个对话框，在from中填1，在to中填401(通道数)，在col(A)中填BE始始-0.05*(i-1)，或直接填1486.6-KE始始-0.05*(i-

7、1)，最后点do it。7、此时即可以作出N1s谱图。8、画出来的图有可能有一些尖峰，那是脉冲脉冲，应把它们去去掉掉，方法为点Data-Move Data Points，然后按键盘上的 或 箭头去除脉冲。二、分峰步骤二、分峰步骤1、将所拷贝数据转换成将所拷贝数据转换成TXT格式：格式：把所需拟合元素的数据引入Origin后，将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘。如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据，需在Origin中做好处理。2、打开XPS Peak，引入数据引入数据：点Data-Import(ASCII)，引入所存数

8、据，则出现相应的XPS谱图。3、选择本底选择本底：点Background，因软件问题，High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型。4、加峰加峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点D

9、elete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。5、拟合：拟合：选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。6、参数查看：参数查看：拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。7、点Save XPS存图存图，下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。8 8、数据输出：、数据输出：点DataPrint with peak parameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。点DataExport to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。点DataExport（spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。将拟合好的数据重新引回到重新引回到Origin: