空气中敌敌畏DDVP的测定24-二硝基苯肼比色法.ppt

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1、空气中敌敌畏DDVP的测定24-二硝基苯肼比色法 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望实验目的掌握气体采样器的使用方法掌握比色法测定敌敌畏的原理和方法敌敌畏（DDVP）纯品在室温下为无色至琥珀色的液体有芳香气味。敌敌畏对热稳定，在水溶液中水解，在碱性溶液中分解更快。在室温下，饱和的敌敌畏水溶液会分解为磷酸氢二甲酯和二氯乙醛。分解速度约为3(半衰期为23d)。3原理空气中敌敌畏经空气采样器采集溶于水中，敌敌畏经碱水解成二氯乙醛，然后与2,4-二硝基苯肼盐酸

2、溶液反应生成蓝色，依据其颜色的深浅进行比色定量。本方法的灵敏度是1ug/3ml。4器材大型气泡吸收管2支；气体采样器（流量01L/min）；10ml具塞比色管8支；移液管（1ml以上用）；移液枪（1ml以下用）；恒温水浴锅；分光光度计；液体蒸发器。试剂吸收液：水1.2N氢氧化钠溶液（预先冰水浴）；4N氢氧化钠溶液；95%乙醇；0.1%2，4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液；20g/ml的敌敌畏标准溶液和敌敌畏原液。操作步骤一 采样人员分组：分6组采样分组：3台采样器，6个采样孔，每两组一台采样器，每组同学一个采样孔，连接采样管。每组做一组比色列 气泡吸收管各盛10ml水，将两支管串联，并与采样器所配

3、的安全管串联；连接至采样器，放进通风橱，采样前要开机运行，检查是否连接好，调节Q=0.5L/min敌敌畏原液0.4ml加入10ml水，电磁炉加热蒸发模拟现场；敌敌畏开始蒸发时开始采样，样品在10min内蒸完，但也不要过快。样品1样品2缓冲管实验步骤二 标准色列 管号管号123456样品样品1样品样品2敌敌畏标准液（ml）00.20.40.60.812.52.5水（ml）2.52.32.11.91.71.5敌敌畏含量（ug）0481216209实验步骤三 化学分析1.按上表配制标准色列2.串联的两管样品液各取2.5ml置于两个10ml具塞比色管中。以样品最先进入的管为样品1管3.标准管和样品管冰

4、水浴5min以上4.加入1.2N氢氧化钠溶液0.5ml（已冰浴至0），盖紧盖子混匀，冰上15min5.取出，加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml，混匀。置于37水浴中保温60min，取出冷却至室温。106.加入4N氢氧化钠0.3ml，混匀。加入95%乙醇1.4ml，混匀。7.显色五分钟后，用580nm波长，以标准色列的“1”管作参比调零，测吸光度值。8.依据标准色列所得的数据绘制标准曲线，直接计算出敌敌畏含量。11空气中DDVP浓度换算12注意事项1.本此实验中所用的敌敌畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性较大，操作中应注意避免接触2.所用到的试剂中有氢氧化钠，其浓度较高，避免接

5、触到皮肤引起腐蚀3.采集气体时，蒸发DDVP原液时，注意关上通风橱4.缓冲管、气泡吸收管及气体采样器切记不可连接反方向5.实验结束后收拾台面，每个采样器配2支安全管，收好装箱，用过玻璃器皿丢进废物盆。13实验报告书写实验目的实验原理实验步骤（简略书写）实验结果与分析（着重分析操作过程中存在问题以及对结果的分析，评价采样管吸收效率和标准比色列的制作情况）报告写好后交至公卫八楼820样品管和标准管一起冰水浴至0加4N氢氧化钠溶液0.3ml混匀95%乙醇1.4ml混匀，显色5min580nm波长，“1”管调零，测光密度绘制标准曲线，并计算出样品的浓度串联吸收管，0.5L/min，采气10min取10ml具塞比色管6支按右表配标准色列，并按表格配置取串联两管的样品液各2.5ml加于两支10ml具塞比色管中加预冷的1.2N氢氧化钠溶液0.5ml取出，加入0.1%2，4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml，混匀混匀，0保持15min37水浴1h，取出冷至室温管号管号1 12 23 34 45 56 6样样品品1 1样样品品2 2敌敌畏标敌敌畏标准液准液（mlml）0 00.20.20.40.40.60.60.80.81 12.52.52.52.5水（水（mlml）2.52.52.32.32.12.11.91.91.71.71.51.5操作流程图16