石油醚提取出脂肪上课讲义.ppt
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1、石油醚提取出脂肪v5.4.25.4.2脂类物质的测定意义脂类物质的测定意义脂肪在食品中的作用:脂肪在食品中的作用:脂肪是食品中重要的营养成分之一,脂肪脂肪是食品中重要的营养成分之一,脂肪可为人体提供必需脂肪酸;可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源;的主要来源;脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收;脂溶性维生素的吸收;脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作
2、用。着十分重要的作用。在食品加工过程中,原料、半成品、成品的在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。外观、口感等都有直接的影响。因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量管理中的一项重要指标。的规定,是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理,研究食品的艺监督,生产过程的质量管
3、理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。v5.4.35.4.3脂类的测定:脂类的测定:食品中脂肪存在形式:食品中脂肪存在形式:有游离态的,如动物有游离态的,如动物性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如天然性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。游离态脂肪是主要的,结合态脂
4、肪含量较少。脂类的提取脂类的提取:脂类不溶于水,易溶于有机溶脂类不溶于水,易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。甲醇混合溶剂等。v5.4.45.4.4提取剂的选择:提取剂的选择:乙乙醚醚:沸沸点点低低(34.6)(34.6),溶溶解解脂脂肪肪能能力力强强,但但其其可可饱饱和和2%2%水水分分,同同时时抽抽出出糖糖分分等等非非脂脂成成分分,故故需用无水乙醚,且样品需烘干需用无水乙醚,且样品需烘干石石油油醚醚:沸沸点点高高(35-45)(35-45),可
5、可允允许许样样品品带带有有微微量量水水分分,抽抽出出物物比比较较接接近近真真实实的的脂脂类类,但但溶溶解解脂脂肪的能力没有乙醚强肪的能力没有乙醚强乙乙醚醚和和石石油油醚醚只只能能直直接接提提取取游游离离的的脂脂肪肪,对对于于结结合合态态脂脂类类,必必须须预预先先用用酸酸或或碱碱破破坏坏脂脂类类和和非非脂脂成成分分的的结结合合后后才才能能提提取取。因因二二者者各各有有特特点点,故常常混合使用。故常常混合使用。氯氯仿仿甲甲醇醇:对对于于脂脂蛋蛋白白、磷磷脂脂的的效效率率很很高高,其其中中氯氯仿仿是是脂脂肪肪溶溶剂剂,甲甲醇醇溶溶解解非非脂脂类类。特特别别适适用用于于水水产产品品、家家禽禽、蛋蛋制制
6、品品等等食食品品脂脂肪肪的的提提取取v 样品的预处理样品的预处理 (目的:增加样品表面积,减少水分(目的:增加样品表面积,减少水分含量,使有机溶剂更有效地提取出脂类)含量,使有机溶剂更有效地提取出脂类)粉碎,切碎,碾磨,均质,注意控制温度,防粉碎,切碎,碾磨,均质,注意控制温度,防 止化学变化(如酶的降解)止化学变化(如酶的降解)干燥:样品潮湿,乙醚很难进入;若乙醚被水干燥:样品潮湿,乙醚很难进入;若乙醚被水 分饱和则抽提效率降低。分饱和则抽提效率降低。易结块的样品,加入易结块的样品,加入4646倍的海砂;含水高的倍的海砂;含水高的 样品加入无水硫酸钠,使样品成粒状。样品加入无水硫酸钠,使样品
7、成粒状。5.4.5 5.4.5 常用的常用的 测定脂类的方法测定脂类的方法.常用的测定脂肪的方法有:常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法索氏提取法酸分解法酸分解法:能对包括结合态脂类在内的能对包括结合态脂类在内的 全部脂类全部脂类进行定量进行定量罗紫罗紫-哥特里法哥特里法:主要用于乳及乳制品中脂类的测主要用于乳及乳制品中脂类的测定定巴布科克氏法巴布科克氏法盖勃氏法盖勃氏法氯仿氯仿甲醇提取法甲醇提取法索氏提取法(1)(1)原理原理 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,
8、回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。(或粗脂肪)。一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是得到的重量主要是游离脂肪游离脂肪,此外,还含有磷脂、,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用以用索氏提取法测得的脂肪,也称索氏提取法测得的脂肪,也称索氏提取法测得的脂肪,也称索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪。(2)(2)适用范围与特点适用范围与特点此法适用于脂类含量较高,结合态的脂此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类
9、含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪测不出来。(3)仪器索氏提取器。电热恒温水浴(5080)。电热恒温烘箱(80120)。(4)(4)试剂试剂 无水乙醚或石油醚、海砂(5)(5)测定方法测定方法 滤滤纸纸筒筒的的制制备备 样样品品制制备备 索索氏氏提提取取器器的准备的准备 抽提抽提 回收溶剂回收溶剂将将滤滤纸纸裁裁成成8cm15cm8cm15cm大大小小,以以直直径径位位2.0cm2.0cm的的大大试试管管为为模模型型,将将滤滤纸纸紧紧
10、靠靠试试管管壁壁卷卷成成圆圆筒筒型型,把把底底端端封封口口,内内放放一一小小片片 脱脱 脂脂 棉棉,用用 白白 细细 线线 扎扎 好好 定定 型型,在在1001051001050 0C C烘箱中烘至恒量(准确至烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g0.0002g)。)。滤纸筒的制备滤纸筒的制备 样品制备样品制备(包括(包括固体、半固体样品)固体、半固体样品)样样品品于于1001051001050 0C C烘烘箱箱中中烘烘干干并并磨磨碎碎,或或用用测测定定水水分分后后的的试试样样。准准确确称称取取25g25g试试样样于滤纸筒内,封好上口。于滤纸筒内,封好上口。索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备
11、索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量干并称至恒量 将将装装有有试试样样的的滤滤纸纸筒筒放放入入带带有有虹虹吸吸管管的的提提脂脂管管中中,由由冷冷凝凝管管上上端端倒倒入入乙乙醚醚或或石石油油醚醚,使使提提脂脂烧烧瓶瓶中中乙乙醚醚量量约约为为烧烧瓶瓶体体积积2/32/3。在在恒恒温温水水浴浴中中抽抽提提,控控制制每每分分钟钟滴滴下下乙乙醚醚8080滴滴左左右右(夏夏天天约约控控制制65650 0C C,冬冬天
12、天约约控控制制80800 0C C),抽抽提提34h34h至至抽抽提提完完全全(视视含含油油量量高高低低,或或812h812h,甚甚至至24h24h)。可可用用滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃检检查查,由由提提脂脂管管下下口口滴滴下下的的乙乙醚醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。抽提抽提?为什么要用水浴加热?能否用明火?为什么要用水浴加热?能否用明火?如何检验脂肪是否抽提完全?如何检验脂肪是否抽提完全?回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重取取出出滤滤纸纸筒筒,用用抽抽提提器器回回收收乙乙醚醚或或石石油油醚醚)待待接接收收瓶瓶内内的的乙乙醚醚(或或石石油油醚
13、醚)剩剩下下l l2ml2ml时时,取取下下接接收收瓶瓶,于于水水浴浴上上蒸蒸干干,再在再在100100105105的烘箱中烘至恒重。的烘箱中烘至恒重。(6)结果计算式中 -脂类质量分数,%;m-试样质量,g;m1-提脂瓶质量,g;m2-提脂瓶与样品所含脂肪质量,g;或 脂类(质量分数)=(抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量/样品质量)100%v(7 7)注意:)注意:样样品品必必须须干干燥燥,样样品品中中含含水水分分会会影影响响溶溶剂剂提提取取效果,造成非脂成分的溶出。效果,造成非脂成分的溶出。滤滤纸纸筒筒的的高高度度不不要要超超过过回回流流弯弯管管,否否则则超超过过弯弯管中的样品的脂肪不能
14、提尽,带来测定误差。管中的样品的脂肪不能提尽,带来测定误差。乙乙醚醚回回收收后后,剩剩下下的的乙乙醚醚必必须须在在水水浴浴上上彻彻底底挥挥净净,否否则则放放入入烘烘箱箱中中有有爆爆炸炸的的危危险险。乙乙醚醚在在使使用用过过程程中中,室室内内应应保保持持良良好好的的通通风风状状态态,仪仪器器周周围围不不能能有有明明火火,以以防防空空气气中中有有乙乙醚醚蒸蒸气气而而引引起着火或爆炸。起着火或爆炸。抽抽提提是是否否完完全全,可可凭凭经经验验,也也可可用用滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃检检查查,由由提提脂脂管管下下口口滴滴下下的的乙乙醚醚(或或石石油油醚醚)滴滴在在滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃上上,挥挥发发后后
15、不不留留下下痕痕迹迹即即表表明已抽提完全。明已抽提完全。抽抽提提所所用用的的乙乙醚醚或或石石油油醚醚要要求求无无水水、无无醇醇、无无过过氧氧化化物物,挥挥发发残残渣渣含含量量低低。因因水水和和醇醇会会导导致致糖糖类类及及水水溶溶性性盐盐类类等等物物质质的的溶溶出出,使使测测定定结结果果偏偏高高。过过氧氧化化物物会会导导致致脂脂肪肪氧氧化化,在在烘烘干干时时还还有引起爆炸的危险。有引起爆炸的危险。提提取取后后烧烧瓶瓶烘烘干干称称量量过过程程中中,反反复复加加热热会会因因脂脂类类氧氧化化而而增增量量,故故在在恒恒量量中中若若质质量量增增加加时时,应应以以增增量量前前的的质质量量做做为为恒恒量量。为
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