2022年高压釜安全操作规程 .docx

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1、精品_精品资料_高压釜安全操作规程1. 目的：标准高压釜的安全使用和日常爱护.2. 范畴：适用于全部涉及到使用 PCF05 10 型高压反应釜的试验.3. 责任：研发部对本方法的实施负责.4. 内容： 前言高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,操作室应有直接通向室外或通道的出口, 高压釜应有牢靠的接的. 使用高压釜前,要留意以下要点：高压釜属于精密设备,通过密封环采纳锥面相接触密封形式, 借拧紧主螺栓使他们相互压紧而到达密封的目的. 必需对密封锥面特殊加以爱护,防止各种碰撞而导致其损坏.在装盖时,先放置好反应 釜釜体,然后将釜盖按固定位置,当心的装在釜体上,在拧紧主螺栓 时,

2、必需按对角,对称的分多次逐步拧紧,用力要匀称,不答应釜盖 向一边倾斜,以到达良好的密封成效,不行超过规定之拧紧力矩,以 防密封面被挤坏或加速磨损.如密封面损坏,需重新加工修复,方可 复原良好的密封性能.高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用氮气,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体.升温升压,必需缓慢进行.升温速度不大于 80 度/小时.试压时,用连接管将高压釜的进气阀和可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_停留 5 分钟,升至试验压力时停留 30 分钟,检查密封情形.试验压力为 100 105% 工作压力.发觉泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接

3、头.进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针, 压紧密封面,即能到达良好的密封为止,禁止使用过大的力,以免损坏密封面.反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹.在反应终止后,先进行冷却降温,可通水冷却放热反应或空冷,再放出釜内高压气体, 使压力降至常压,然后将螺栓对称均等的旋松卸下.开盖过程中应特殊留意爱护密封面,匀称的将釜盖抬起, 防止釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏.每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上全部密封面,应常常清洗,并保持干燥,不答应用硬物或外表粗糙的软物进行清洗.高压反应釜安全使用规程：使用前预备工作.投料前应先检查反应釜是否有污染

4、,将高压 釜内壁、搅拌、 冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物 料交叉污染. 使用前必需检查各阀门是否畅通, 特殊是压力表及防爆膜的管口.对于进气导管, 仍需要特殊留意有无堵塞现象,如有物料可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_上去.清洗完毕,釜体内胆干燥以后,应先进行密封性检查.将内胆 放入釜体中,将釜盖轻轻与釜体合上,应特殊留意爱护密封面,防止 釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏. 盖好以后, 应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平,密封环接 触良好,开头上螺丝.上螺丝时肯定要对号入座

5、,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称的上,以防止受力不均.螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧.检查气密性时, 应先检查各阀门加料口, 排气阀, 进气阀等是否旋紧吃住劲即可,不要过于用力 ,检查掌握器的搅拌开关、调速、加热开关调到零后,开启掌握箱电源及其显示开关.将试压气体钢瓶与高压釜进气口通过导管连接, 拧紧相关螺丝.开启钢瓶总阀及减压阀,先将减压阀的压力调剂到试验所需的压力, 再开启反应釜进气阀, 使气体缓慢充入反应釜内, 当反应釜显示的压力值与钢瓶减压阀上设定压力相同且不再变化时, 先关闭反应釜的进气阀,再关闭钢瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观 察其压

6、力是否有变化.如压力观看到明显下降趋势,就应检查漏气点.使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查. 重点检查区域为： 高压釜盖与进气可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等.如发觉漏气现象,应先将压 力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏.经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗洁净. 特殊应留意的是： 当实验用气体为危险气体如氢气、氧气等时,每次实验前必须试 漏.确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管 道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平 稳的将釜体与釜盖别离, 应特殊留意爱护密封面, 防止

7、釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏.试压完毕,可以进行投料操作.往洁净、干燥的高压釜内胆加入反应物料和溶剂,重复上述和操作,将釜体和釜盖密封好.检查各阀门加料口,排气阀,进气阀等是否旋紧吃住劲 即可,不要过于用力,将搅拌轴所连接冷却水 阀门打开,开启掌握箱电源及其显示开关,检查掌握器的转速表、温控表调到零、确保热 电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,再开启搅拌开关, 通过调速器掌握搅拌转速,开头搅拌.试验开头前先打开通风橱 ,保证釜体四周与室外空气流通.将钢瓶与高压釜进气口通过导管连接, 拧紧相关螺丝. 开启钢瓶总阀及减压阀,先将减压阀的压力调剂到试验压力的1/3 数值,再开启反应釜进气

8、阀, 使气体缓慢充入反应釜内, 当反应釜显示的压力值与钢瓶可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_置换,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀.重复充气和放气过程 3 5 次,确保釜内气体置换完毕.将钢瓶减压阀压力调至试验压力,再开启反应釜进气阀, 使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与钢瓶上设定压力相同且不再变化时, 关闭反应釜的进气阀,运行加热程序,开头反应.4.2.11 反应开头后要亲密关注反应中各参数压力、温度、转速的变化,特殊是压力的变化,一旦发觉反常,应立刻关闭加热开关,并报告设备负责人,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理.如压力过高,可以进行降温或从排气阀

9、放空.4.2.12 反应过程中,如需取样,可以通过插底管放料出来进行 分析,但必需保证反应体系为均相,不会有固体析出.如反应中用到 钯碳等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min 后, 方可取样. 如需多次取样分析, 管道中第一放出的部分为管道中的残留,不能表达釜内真实的反应情形,应先放出一部分后再取样分析. 假如取样次数过多时, 可以在每次取样后, 将压力泄掉后将取样阀打开使取样管中液位降低后,再将压力充到试验压力.4.2.13 反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通 过冷却盘管通冷却水降温. 冷却至 40以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后, 用扭力扳手成十

10、字形对称的松开主螺母, 缓慢、平稳的将釜体与釜盖别离,应特殊留意爱护密封面,防止釜盖和可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_4.2.14 将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗 出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密 封锥面擦拭洁净. 应在出料完毕立刻进行清洗, 防止因溶剂挥发而导致清洗困难.清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干.其它留意事项：要严格根据 “高温高压反应釜安全操作规程 ”使用操作反应釜.压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜.正反螺母连接处进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管 , 只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动.操作时随时观看压力表的示数,严禁在超温超压情形下用釜.试验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止试验,严禁高温扭动螺母.必需有人值守试验过程中.反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸.新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人同意.任何人使用釜前,肯定要先具体阅读本文件,并通过现场指导培训后,方可取得高压釜使用资格.可编辑资料 - - - 欢迎下载