中药分析——版《中国药典》一部修订情况解读教学提纲.ppt

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1、20152015版中国药典一部版中国药典一部修订情况修订情况(qngkung)(qngkung)解读解读主讲人：朱晓静（山东(shn dn)中医药大学药学院）第一页，共51页。中国药典由国家药品中国药典由国家药品(yopn)监监督管理部门颁布，是国家为保督管理部门颁布，是国家为保证药品证药品(yopn)质量、确保民众用药质量、确保民众用药安安全有效、质量可控而制定的药全有效、质量可控而制定的药品法典。可以说是药企药品品法典。可以说是药企药品(yopn)研制、生产、经营、使用和管理研制、生产、经营、使用和管理都必须严格遵守的法定依据，都必须严格遵守的法定依据，是国家药品是国家药品(yopn)标准

2、的核心组成标准的核心组成部部分，是最具严肃性和权威性的分，是最具严肃性和权威性的药品药品(yopn)标准。标准。国家法典国家法典质量准绳质量准绳技术标准技术标准行业行业(hngy)必必备备2015版中国版中国(zhn u)药药典概况典概况第二页，共51页。中国药典对于保证中国药典对于保证(bozhng)药品质量，维护药品质量，维护和保障和保障公众身体健康及用药的合法权益，促进我国医药公众身体健康及用药的合法权益，促进我国医药产业健康发展，具有十分重要的作用。中国药产业健康发展，具有十分重要的作用。中国药典是药品行业的最重要的文件之一，其修订一典是药品行业的最重要的文件之一，其修订一直备受瞩目。

3、直备受瞩目。根据国家食品药品监督管理根据国家食品药品监督管理总局总局2015年第年第67号令，中华号令，中华(Zhnghu)人民共和国药典人民共和国药典2015年版于年版于2015年年12月月1日起实施。日起实施。2015版中国版中国(zhn u)药药典概况典概况第三页，共51页。中国药典的沿革：建国后我国先后出版了中国药典的沿革：建国后我国先后出版了十版药典，分别是十版药典，分别是 1953,1963,1977,1985,1990,1995,2000,2005,2010,2015年版。年版。1953年版：共一部，收载药品年版：共一部，收载药品531种。种。19632000年版：分为一、二两部

4、。年版：分为一、二两部。一部：中药材、饮片、中药成方一部：中药材、饮片、中药成方(chngfng)制剂制剂等等 二部：化学药品及其制剂、药用辅料二部：化学药品及其制剂、药用辅料 2005、2010年版：分为一部、二部、三部。年版：分为一部、二部、三部。三部：生物制品三部：生物制品2015版中国版中国(zhn u)药典药典概况概况第四页，共51页。2015版中国药典版中国药典(yodin)概况概况2015年版药典无论是在药典品种收载、标准增修订幅度、检年版药典无论是在药典品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定验方法完善、检测限度设定(sh dn)，还是在标准体系的系统完善、，还是在

5、标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。吴浈吴浈第五页，共51页。2015版中国药典主要版中国药典主要(zhyo)变化变化 主要变化包括以下七个方面：主要变化包括以下七个方面：（一）收载品种大幅增加（一）收载品种大幅增加（二）药典标准更加系统化、规范化（二）药典标准更加系统化、规范化（三）健全了药品标准体系（三）健全了药品标准体系（四）附录（通则）、辅料独立成卷（四）附录（通则）、辅料独立成卷 四部四部(s b)(s b)（五）药用辅料品种收载数量显著增加，标准水平（五）药用辅料品种收载数量显著增加，标准水平 明显提高明显提高（六）安全性

6、控制项目大幅提升（六）安全性控制项目大幅提升（七）进一步加强有效性控制（七）进一步加强有效性控制第六页，共51页。2015版中国版中国(zhn u)药典主要变化药典主要变化 （一）收载品种大幅增加（一）收载品种大幅增加 2015 2015年版药典收载品种年版药典收载品种59245924个，与个，与20102010版药典版药典 相比新增品种相比新增品种11251125个，修订品种个，修订品种12011201个。个。新版药典收录药品数量达新版药典收录药品数量达56085608个，比个，比20102010年版年版 药典新增药典新增10821082个，覆盖基本药物目录和医疗保险个，覆盖基本药物目录和医

7、疗保险 目录的大部分品种，更加适应目录的大部分品种，更加适应(shyng)(shyng)临床用药。临床用药。第七页，共51页。2015版中国药典版中国药典(yodin)主要变主要变化化 2015 2015年版的药典总体目标是进一步完善中国年版的药典总体目标是进一步完善中国药典结构，令药品安全保障和质量控制水平进药典结构，令药品安全保障和质量控制水平进一步提高。以中药标准主导国际发展，以化学一步提高。以中药标准主导国际发展，以化学(huxu)(huxu)药药和生物制品标准接近或达到国际水平。从而令国和生物制品标准接近或达到国际水平。从而令国家药品标准体系更加健全完善，在引导我国医药家药品标准体系

8、更加健全完善，在引导我国医药产业技术进步及优化升级中发挥更大作用。产业技术进步及优化升级中发挥更大作用。第八页，共51页。2015版中国版中国(zhn u)药典主要变药典主要变化化（二）药典标准更加系统化、规范化（二）药典标准更加系统化、规范化 通过药典凡例、通则、总论的全面增修订，从整通过药典凡例、通则、总论的全面增修订，从整体上提升了对药品质量控制的要求，完善了标准的体上提升了对药品质量控制的要求，完善了标准的技术规定，使药典标准更加系统化、规范化。技术规定，使药典标准更加系统化、规范化。（三）健全了药品标准体系（三）健全了药品标准体系 药用辅料品种增加至药用辅料品种增加至270270个，

9、新增相关指导原则；个，新增相关指导原则；标准物质新增相关通则和指导原则；药包材新增相标准物质新增相关通则和指导原则；药包材新增相关指导原则；在归纳、验证和规范的基础关指导原则；在归纳、验证和规范的基础(jch)(jch)上实现上实现了中国药典各部共性检测方法的协调统一。了中国药典各部共性检测方法的协调统一。第九页，共51页。2015版中国版中国(zhn u)药典主要变药典主要变化化（四）附录（通则）、辅料独立成卷（四）附录（通则）、辅料独立成卷 四部四部 1 1、20102010版以前，药典的每一部分别制定附录；版以前，药典的每一部分别制定附录；2 2、以、以20102010版药典为例，一部有

10、附录版药典为例，一部有附录1111条，二部条，二部 附录附录149149条，三部附录条，三部附录149149条；条；3 3、这些附录条目中，附录标题相同内容也相同的有、这些附录条目中，附录标题相同内容也相同的有 51 51项，其中一、二、三部都相同的有项，其中一、二、三部都相同的有1717项；项；4 4、还有、还有2929条是标题相同但内容不同的。条是标题相同但内容不同的。5 5、通过整合解决了长期以来药典各部共性检测方法、通过整合解决了长期以来药典各部共性检测方法 重复收录重复收录(shul)(shul)、彼此之间方法不协调、不统一、不、彼此之间方法不协调、不统一、不规规 范，给药品检验实际

11、操作带来不便的问题。范，给药品检验实际操作带来不便的问题。第十页，共51页。2015版中国药典主要版中国药典主要(zhyo)变变化化（四）附录（四）附录(fl)(fl)（通则）、辅料独立成卷（通则）、辅料独立成卷 四部四部在归纳、验证和在归纳、验证和规范的基础规范的基础(jch)上实上实现了中国药典现了中国药典各部共性检测方各部共性检测方法的协调统一。法的协调统一。第十一页，共51页。2015版中国版中国(zhn u)药典主要变药典主要变化化（五）药用辅料品种收载数量显著增加，标准（五）药用辅料品种收载数量显著增加，标准(biozhn)(biozhn)水水平平 明显提高明显提高20152015

12、20152015年版中国药典四部新增药用辅料年版中国药典四部新增药用辅料年版中国药典四部新增药用辅料年版中国药典四部新增药用辅料(f lio)(f lio)(f lio)(f lio)品种品种品种品种139139139139个，个，个，个，修订修订修订修订95959595个，收载总数达个，收载总数达个，收载总数达个，收载总数达270270270270个。个。个。个。注射剂使用辅料：注射剂使用辅料：20102010版版 2015 2015版版 2 23 2 23极大提升了药用辅料的质量水平，弥补了当前我国药用极大提升了药用辅料的质量水平，弥补了当前我国药用辅料标准短缺的问题，保障药用辅料关联审批

13、制度的顺辅料标准短缺的问题，保障药用辅料关联审批制度的顺利执行，推进我国药用辅料行业快速健康发展。利执行，推进我国药用辅料行业快速健康发展。第十二页，共51页。2015版中国药典版中国药典(yodin)主要变主要变化化（六）安全性控制项目（六）安全性控制项目(xingm)(xingm)大幅提升大幅提升中药：制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，中药：制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，推进推进(tujn)建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残药残留量等物质的检测限度标准等。留量等物质的检测限度标准等。化学药：加强了杂质定性和定量测

14、定方法的研究，实现对化学药：加强了杂质定性和定量测定方法的研究，实现对已知杂质和未知杂质的区别控制，设定合理的控制限度，已知杂质和未知杂质的区别控制，设定合理的控制限度，整体上进一步提高有关物质项目的科学性和合理性等。整体上进一步提高有关物质项目的科学性和合理性等。生物制品：增加相关总论的要求，增订生物制品：增加相关总论的要求，增订“生物制品生产用生物制品生产用原辅材料质量控制通用性技术要求原辅材料质量控制通用性技术要求”，加强源头控制，最，加强源头控制，最大限度降低安全性风险等。大限度降低安全性风险等。第十三页，共51页。2015版中国药典主要版中国药典主要(zhyo)变化变化（七）进一步加

15、强（七）进一步加强(jiqing)(jiqing)有效性控制有效性控制中药：加强了专属性鉴别和含量中药：加强了专属性鉴别和含量(hnling)测定项设定。测定项设定。化学药：适当增加了控制制剂有效性的指标，研究建立化学药：适当增加了控制制剂有效性的指标，研究建立科学合理的检查方法。科学合理的检查方法。生物制品：进一步提高效力测定检测方法的规范性，加生物制品：进一步提高效力测定检测方法的规范性，加强体外法替代体内法效力测定方法的研究与应用，保证强体外法替代体内法效力测定方法的研究与应用，保证效力测定方法的准确性和可操作性。效力测定方法的准确性和可操作性。第十四页，共51页。2015版中国药典一部

16、版中国药典一部(y b)修订修订20152015年版中国药典一部：年版中国药典一部：收载收载(shu zi)(shu zi)品种品种25982598个，新增品种个，新增品种440440个，个，修订品种修订品种517517个，不收载个，不收载(shu zi)(shu zi)品种品种7 7个。个。紫河车、河车大造丸、补肾固齿丸、紫河车、河车大造丸、补肾固齿丸、安坤赞育丸、生血丸、益血生胶囊安坤赞育丸、生血丸、益血生胶囊(jio nn)、小儿腹泻外敷散小儿腹泻外敷散第十五页，共51页。2015版中国药典一部版中国药典一部(y b)修订修订一、安全性控制项目大幅提升一、安全性控制项目大幅提升 制定了二

17、氧化硫残留量、重金属及有害元素、黄曲霉制定了二氧化硫残留量、重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测，进一步提升药品安全性。毒素、农药残留量等物质的检测，进一步提升药品安全性。二、进一步加强有效性质量控制二、进一步加强有效性质量控制 增加了符合中药特点的专属性鉴别和含量测定项，采增加了符合中药特点的专属性鉴别和含量测定项，采用指纹图谱和特征图谱技术等，保证了质量标准的有效性用指纹图谱和特征图谱技术等，保证了质量标准的有效性和可控性，为更为有效地控制药品质量提供了技术保障。和可控性，为更为有效地控制药品质量提供了技术保障。三、新方法三、新方法(fngf)(fngf)、新技术的推广和应

18、用、新技术的推广和应用 注重强化检测手段，提高检测技术的专属性，扩大先注重强化检测手段，提高检测技术的专属性，扩大先进的、成熟的现代分析技术以及新方法进的、成熟的现代分析技术以及新方法(fngf)(fngf)的推广和应用。的推广和应用。第十六页，共51页。一、安全性控制一、安全性控制(kngzh)项目大幅提升项目大幅提升（一）二氧化硫残留检测和限度规定（一）二氧化硫残留检测和限度规定 中药材反复熏蒸很容易导致二氧化硫超标，中药材反复熏蒸很容易导致二氧化硫超标，而且在性状和颜色会发生明显的变化，不符合而且在性状和颜色会发生明显的变化，不符合中药标准的要求。中药标准的要求。新版药典锐意加强科学监管

19、，防止中药材新版药典锐意加强科学监管，防止中药材加工过程中滥用或过度加工过程中滥用或过度(gud)(gud)使用硫磺熏蒸，从而提使用硫磺熏蒸，从而提升及发展绿色中药材。升及发展绿色中药材。第十七页，共51页。一、安全性控制一、安全性控制(kngzh)项目大幅提项目大幅提升升（一）二氧化硫残留检测和限度规定（一）二氧化硫残留检测和限度规定 2015 2015版中国药典附录检定通则里说明，除版中国药典附录检定通则里说明，除另有规定外，中药材及饮片另有规定外，中药材及饮片(矿物类除外矿物类除外)的二氧化的二氧化硫残留量不得硫残留量不得(bu de)(bu de)超过超过150mg/kg(ppm)15

20、0mg/kg(ppm)。正文品种说明山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、正文品种说明山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参天花粉、白及、白芍、白术、党参1010味中药材及其味中药材及其饮片二氧化硫残留量不得饮片二氧化硫残留量不得(bu de)(bu de)超过超过400mg/kg(ppm)400mg/kg(ppm)。第十八页，共51页。一、安全性控制项目一、安全性控制项目(xingm)大幅提大幅提升升（二）重金属及有害元素（二）重金属及有害元素(yun s)(yun s)检测的限量要求检测的限量要求 新版药典暂仍不对所有中药材及饮片规定统一的重新版药典暂仍不对所有中药材及饮片规

21、定统一的重金属限度。重金属的检查要求只列于部分中药的检查项金属限度。重金属的检查要求只列于部分中药的检查项下，且在各品种项目下具体规定，要求更加具体化。下，且在各品种项目下具体规定，要求更加具体化。与与20102010年药典相比限度有所放宽，是经过安全风险年药典相比限度有所放宽，是经过安全风险评估后制定的，更加科学合理。评估后制定的，更加科学合理。重金属及有害元素照铅镉砷汞铜测定法（通则重金属及有害元素照铅镉砷汞铜测定法（通则23212321原子吸收分光原子吸收分光(fn un)(fn un)光度法或电感耦合等离子体质谱法）光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定。测定。第十九页，共51页。一、安

22、全性控制一、安全性控制(kngzh)项目大幅提项目大幅提升升（二）重金属及有害元素（二）重金属及有害元素(yun s)(yun s)检测的限量要求检测的限量要求 2015 2015版药典新增品种：版药典新增品种：1 1、珍珠、珍珠(zhnzh)(zhnzh)、牡蛎、蛤壳项下均规定：铅不得过、牡蛎、蛤壳项下均规定：铅不得过5mg/kg;5mg/kg;镉不镉不 得过得过0.3mg/kg;0.3mg/kg;砷不得过砷不得过2mg/kg;2mg/kg;汞不得过汞不得过0.2mg/kg;0.2mg/kg;铜铜 不得过不得过20mg/kg20mg/kg。2 2、昆布、海藻项下规定：铅不得过、昆布、海藻项下

23、规定：铅不得过5mg/kg;5mg/kg;镉不得过镉不得过4mg/kg;4mg/kg;汞不得过汞不得过0.lmg/kg;0.lmg/kg;铜不得过铜不得过20mg/kg20mg/kg。3 3、水蛭项下规定：铅不得过、水蛭项下规定：铅不得过10mg/kg;10mg/kg;镉不得过镉不得过lmg/kg;lmg/kg;砷砷 不得过不得过5mg/kg;5mg/kg;汞不得过汞不得过lmg/kglmg/kg。4 4、海螵蛸项下规定：铅不得过、海螵蛸项下规定：铅不得过5mg/kg;5mg/kg;镉不得过镉不得过5mg/kg;5mg/kg;砷砷 不得过不得过10mg/kg;10mg/kg;汞不得过汞不得过0

24、.2mg/kg;0.2mg/kg;铜不得过铜不得过20mg/kg20mg/kg。第二十页，共51页。一、安全性控制项目一、安全性控制项目(xingm)大幅提升大幅提升（三）农药残留的检测（三）农药残留的检测(jin c)(jin c)要求要求1 1、修订前中药材农药残留检测存在以下问题：、修订前中药材农药残留检测存在以下问题：监控监控(jin kn)(jin kn)的农药品种较食药标准存在较大差距；的农药品种较食药标准存在较大差距；中药基质复杂，色谱法易出现假阳性；中药基质复杂，色谱法易出现假阳性；需扩展检测品种范围，有效发现不合理农药的使用。需扩展检测品种范围，有效发现不合理农药的使用。2

25、2、20152015版药典：气相色谱法版药典：气相色谱法 22 22种有机氯类农药残留种有机氯类农药残留 12 12种有机磷类农药残留种有机磷类农药残留 3 3种拟除虫菊酯类农药残留种拟除虫菊酯类农药残留 气质联用气质联用 测定测定7474种农药残留种农药残留 液质联用液质联用 测定测定153153种农药残留种农药残留第二十一页，共51页。一、安全性控制项目一、安全性控制项目(xingm)大幅提升大幅提升（三）农药（三）农药(nngyo)(nngyo)残留的检测要求残留的检测要求 人参人参(rnshn)(rnshn)、西洋参、西洋参2 2个品种项下增加了个品种项下增加了1616种有机氯农药种有

26、机氯农药残留限度检查要求，规定：残留限度检查要求，规定：含总六六六（含总六六六（-BHC-BHC、-BHC-BHC、-BHC-BHC、-BHC-BHC）之和不得过之和不得过0.2mg/kg0.2mg/kg；总滴滴涕（；总滴滴涕（pp-DDEpp-DDE、pp-DDDpp-DDD、op-DDTop-DDT、pp-DDTpp-DDT之和）不得过之和）不得过0.2mg/kg0.2mg/kg；五氯硝基苯；五氯硝基苯不得过不得过0.lmg/kg0.lmg/kg；六氯苯不得；六氯苯不得0.lmg/kg0.lmg/kg；七氯（七氯、；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg0.

27、05mg/kg；艾氏剂不得过；艾氏剂不得过0.05mg/kg0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过和）不得过0.lmg/kg0.lmg/kg。第二十二页，共51页。一、安全性控制一、安全性控制(kngzh)项目大幅提升项目大幅提升（四）黄曲霉毒素（四）黄曲霉毒素(d s)(d s)的控制的控制食食用用(shyng)(shyng)了了受受黄黄曲曲霉霉毒毒素素污污染染的的食食品品，可可能能会会出出现现急急性性中中毒，毒，诱发黄疸，严重时可导致肝癌甚至死亡。诱发黄疸，严重时可导致肝癌甚至死亡。第二十三页，共51页。一、安全性控制一、安

28、全性控制(kngzh)项目大幅提项目大幅提升升（四）黄曲霉毒素（四）黄曲霉毒素(d s)(d s)的控制的控制 2015 2015版药典中收载的易霉变的柏子仁、莲子、使君版药典中收载的易霉变的柏子仁、莲子、使君子子、槟槟榔榔(bn(bn ln)ln)、麦麦芽芽、肉肉豆豆蔻蔻、决决明明子子、远远志志、薏薏苡苡仁仁、大大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎1414个品种项下增加黄曲霉个品种项下增加黄曲霉毒素的限度检查要求，均规定：毒素的限度检查要求，均规定：本品每本品每1000g1000g含黄曲霉毒素不得过含黄曲霉毒素不得过5g5g，黄曲霉毒，黄曲霉毒素素G2G2、黄曲霉毒素、黄曲

29、霉毒素G1G1、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素B2B2和黄曲霉毒素和黄曲霉毒素B1B1总量不得过总量不得过10g10g。第二十四页，共51页。一、安全性控制一、安全性控制(kngzh)项目大幅提升项目大幅提升（五）操作人员安全控制（五）操作人员安全控制 主要针对中药主要针对中药(zhngyo)(zhngyo)鉴别展开剂中含苯鉴别展开剂中含苯的修订的修订 为为建建立立(jinl)(jinl)绿绿色色标标准准，对对6767个个中中成成药药标标准准鉴鉴别别项项薄层薄层色谱检测中使用的展开剂进行了研究，主要涉及展开色谱检测中使用的展开剂进行了研究，主要涉及展开剂中含有苯的品种。剂中含有苯的品种。苯苯 甲苯甲苯

30、第二十五页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效性质量控有效性质量控制制 注重质量控制指标的专属性、有效性；注重质量控制指标的专属性、有效性；注重中药注重中药(zhngyo)(zhngyo)质量控制的整体性和可控性。质量控制的整体性和可控性。增增加加了了符符合合中中药药(zhngyo)(zhngyo)特特点点的的专专属属性性鉴鉴别别和含量和含量测定项，采用指纹图谱和特征图谱技术等，保测定项，采用指纹图谱和特征图谱技术等，保证了质量标准的有效性和可控性，为更为有效证了质量标准的有效性和可控性，为更为有效地控制药品质量提供了技术保障。地控制药品质量提供了技术保障。第二十六页，

31、共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（一）根据中医药特点，控制与功效（一）根据中医药特点，控制与功效(gngxio)(gngxio)相关的药相关的药味味 或成分或成分 根据中药材特别是中药制剂的功效，加强根据中药材特别是中药制剂的功效，加强控制与功效相关的药味或成分，使得质量标准控制与功效相关的药味或成分，使得质量标准更好地体现中医药特色，从有效性方面更好地更好地体现中医药特色，从有效性方面更好地控制药品控制药品(yopn)(yopn)质量。质量。第二十七页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效性质有效性质量控制量控制（一）根

32、据中医药特点，控制（一）根据中医药特点，控制(kngzh)(kngzh)与功效相关的药味或成与功效相关的药味或成分分功能与主治：功能与主治：清热燥湿，杀虫止痒。清热燥湿，杀虫止痒。主要用于妇女湿热下主要用于妇女湿热下注证所致的白带增多、注证所致的白带增多、阴部阴部(ynb)(ynb)瘙痒。瘙痒。第二十八页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（一）根据中医药特点，控制与功效相关的药味（一）根据中医药特点，控制与功效相关的药味(yowi)(yowi)或成分或成分 含量测定：含量测定：（1 1）苦参）苦参 照高效照高效(o xio)(o xio)液相液

33、相 色谱法测定。色谱法测定。本品每片含苦参以苦参碱（本品每片含苦参以苦参碱（C15H24N2OC15H24N2O）计，不得少于）计，不得少于0.70mg0.70mg。（2 2）蛇床子）蛇床子 照高效照高效(o xio)(o xio)液相色谱法测定。液相色谱法测定。本品每片含蛇床子以蛇床子素（本品每片含蛇床子以蛇床子素（C15H16O3C15H16O3）计，不得少于）计，不得少于2.5mg2.5mg。第二十九页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（一）根据中医药特点（一）根据中医药特点(tdin)(tdin)，控制与功效相关的药味或成，控制与功效相

34、关的药味或成分分功能与主治功能与主治(zh zh)(zh zh)：健脾益肾，润肠通便。健脾益肾，润肠通便。用于脾肾不足，肠腑用于脾肾不足，肠腑气滞所致的便秘。气滞所致的便秘。第三十页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（一）根据中医药特点，控制（一）根据中医药特点，控制(kngzh)(kngzh)与功效相关的药味与功效相关的药味或成分或成分 含量测定：含量测定：（1 1）芦荟）芦荟 照高效液相照高效液相 色谱法测定。色谱法测定。本品每粒含芦荟以芦荟苷（本品每粒含芦荟以芦荟苷（C21H22O9C21H22O9）计，不得）计，不得(bu de)(bu

35、 de)少于少于8.0mg8.0mg。（2 2）肉苁蓉）肉苁蓉 照高效液相色谱法测定。照高效液相色谱法测定。本本品品每每粒粒含含肉肉苁苁蓉蓉以以松松果果菊菊苷苷（C35H46O20C35H46O20）计计，不不得得(bu(bu de)de)少少于于0.13mg0.13mg。第三十一页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（二）注重（二）注重(zhzhng)(zhzhng)中药质量控制的整体性中药质量控制的整体性沉香：沉香：特特 征征(tzhng)(tzhng)图图谱谱供试品特征图谱中应呈现供试品特征图谱中应呈现6 6个特征峰个特征峰，并应与对照葯材

36、参照，并应与对照葯材参照物色谱峰中的物色谱峰中的6 6个特征峰相对应，其中峰个特征峰相对应，其中峰1 1应与对照品参照应与对照品参照物峰保留时间相一致。物峰保留时间相一致。第三十二页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效性质有效性质量控制量控制（二）注重中药质量（二）注重中药质量(zhling)(zhling)控制的整体性控制的整体性心脑健片（心脑健胶囊心脑健片（心脑健胶囊(jio(jio nn)nn)）特征图谱特征图谱 供试品特征图谱中应供试品特征图谱中应呈现呈现7 7个特征峰个特征峰，其中，其中5 5个峰应分个峰应分别与相应的参照物峰保留时间一别与相应的参照物峰保留时

37、间一致，以表没食子儿茶素没食子酸致，以表没食子儿茶素没食子酸酯参照物峰相应的峰为酯参照物峰相应的峰为S S峰，计算峰，计算特征峰特征峰2 2，6 6的相对保留时间，其的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的相对保留时间应在规定值的10%10%之内，规定值为：之内，规定值为：0.420.42（峰（峰2 2）、）、1.001.00（峰（峰5 5）、）、1.241.24（峰（峰6 6）。）。第三十三页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（二）注重（二）注重(zhzhng)(zhzhng)中药质量控制的整体性中药质量控制的整体性六味地黄丸六味地黄丸 采

38、用梯度洗脱的方式，用采用梯度洗脱的方式，用高高效效液液相相色色谱谱法法同同时时测测定定(cdng)(cdng)了了多多个活性成分马钱苷、莫诺苷、个活性成分马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的含量。丹皮酚的含量。本品本品含酒萸肉以莫诺苷（含酒萸肉以莫诺苷（C Cl7l7H H2626O O1111）和马钱苷（）和马钱苷（C Cl7l7H H2626O O1010）的总量计）的总量计，水丸每水丸每lglg不得少于不得少于0.9mg0.9mg；水蜜丸每；水蜜丸每lglg不得少于不得少于0.75mg0.75mg；小蜜丸每；小蜜丸每lglg不得不得少于少于0.50mg0.50mg；大蜜丸每丸不得少于；大蜜丸每丸不得

39、少于4.5mg4.5mg；含牡丹皮以丹皮酚（含牡丹皮以丹皮酚（C C9 9H H1010O O3 3）计计，水丸每，水丸每lglg不得少于不得少于1.3mg1.3mg；水蜜丸每；水蜜丸每lglg不得少于不得少于1.05mg1.05mg；小蜜丸每；小蜜丸每lglg不得少于不得少于0.70mg0.70mg；大蜜丸每丸不得少于；大蜜丸每丸不得少于6.3mg6.3mg。第三十四页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效性质有效性质量控制量控制（三）增加符合中药（三）增加符合中药(zhngyo)(zhngyo)特点的专属性成分的特点的专属性成分的质量控制质量控制 阿胶阿胶(jio)(

40、jio)等胶类药材等胶类药材 采用液相采用液相-质谱串联技术建立了专属的肽类二级质谱质谱串联技术建立了专属的肽类二级质谱特征图谱鉴别方法，可有效区分阿胶、黄明胶等不同特征图谱鉴别方法，可有效区分阿胶、黄明胶等不同胶类药材。胶类药材。药品名称药品名称药品名称药品名称法定来源法定来源法定来源法定来源阿胶阿胶阿胶阿胶驴皮驴皮驴皮驴皮龟甲胶龟甲胶龟甲胶龟甲胶龟甲壳龟甲壳龟甲壳龟甲壳鹿角胶鹿角胶鹿角胶鹿角胶鹿角鹿角鹿角鹿角黄明胶黄明胶黄明胶黄明胶牛皮牛皮牛皮牛皮新阿胶新阿胶新阿胶新阿胶猪皮猪皮猪皮猪皮第三十五页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控控制制（三）增加

41、（三）增加(zngji)(zngji)符合中药特点的专属性成分的质量控符合中药特点的专属性成分的质量控制制阿胶阿胶(jio)(jio)等等供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。第三十六页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控制控制（三）增加符合中药特点（三）增加符合中药特点(tdin)(tdin)的专属性成分的质的专属性成分的质量控制量控制 颠茄片、颠茄酊颠茄片、颠茄酊建立了特征的硫酸天仙子胺的鉴别和含量测定方法，同时建立了特征的硫酸天仙子胺的鉴别和含量测定方法

42、，同时增加特征谱图控制，不再只以阿托品为指标控制质量，从增加特征谱图控制，不再只以阿托品为指标控制质量，从而增加了标准而增加了标准(biozhn)(biozhn)对质量控制的专属性，防止人为造对质量控制的专属性，防止人为造假。假。颠茄片含量测定项下：颠茄片含量测定项下：硫酸天仙子胺硫酸天仙子胺 照高效液相色谱法测定。照高效液相色谱法测定。本品每片含生物碱以硫酸天仙子胺（本品每片含生物碱以硫酸天仙子胺（C34H46N2O6C34H46N2O6 H2SO4H2SO4）计，）计，应为应为0.0700.120mg0.0700.120mg。第三十七页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing

43、)有效性质量有效性质量控制控制（三）增加符合（三）增加符合(fh)(fh)中药特点的专属性成分的质量控制中药特点的专属性成分的质量控制 颠茄颠茄(din qi)(din qi)片片特征图谱特征图谱 供试品特征图谱中应有供试品特征图谱中应有6 6个特征峰个特征峰，与参照物峰相应的峰为，与参照物峰相应的峰为S S峰，峰，计算各特征峰与计算各特征峰与S S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的5%5%之之内。规定值为内。规定值为0.8970.897（峰（峰1 1）、）、0.9650.965（峰（峰2 2）、）、1.000 1.000 峰峰3 3（S

44、S）、1.3541.354（峰（峰4 4）、）、1.4731.473（峰（峰5 5）、）、1.5281.528（峰（峰6 6）。计算峰）。计算峰1 1、峰、峰5 5与与S S峰的相对峰面峰的相对峰面积，峰积，峰1 1的相对峰面积不得小于的相对峰面积不得小于0.300.30，峰，峰5 5的相对峰面积不得小于的相对峰面积不得小于0.100.10。第三十八页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效性质量有效性质量控制控制（三）增加符合中药特点的专属性成分的质量（三）增加符合中药特点的专属性成分的质量(zhling)(zhling)控制控制枣仁枣仁(zo rn)(zo rn)安神胶

45、囊安神胶囊枣仁安神胶囊标准中建立了枣仁安神胶囊标准中建立了“丹参、五味子丹参、五味子”的特征图谱的特征图谱要求，同时增加丹参、五味子、酸枣仁的多指标成分的含要求，同时增加丹参、五味子、酸枣仁的多指标成分的含量测定，从而增强标准的可控性。量测定，从而增强标准的可控性。第三十九页，共51页。二、进一步加强有效性质量二、进一步加强有效性质量(zhling)控控制制（三）增加符合中药特点（三）增加符合中药特点(tdin)(tdin)的专属性成分的质量控制的专属性成分的质量控制枣仁安神胶囊枣仁安神胶囊 含量含量(hnling)(hnling)测定测定炒酸枣仁炒酸枣仁 照高效液相色谱法测定。照高效液相色谱

46、法测定。本品每粒含炒酸枣仁以斯皮诺素（本品每粒含炒酸枣仁以斯皮诺素（C C2828H H3232O O1515）计，）计，不得少于不得少于0.40mg0.40mg。丹参、醋五味子丹参、醋五味子 照髙效液相色谱法测定。照髙效液相色谱法测定。本品每粒含丹参以丹参酮本品每粒含丹参以丹参酮IIAIIA（C C1919H H1818O O3 3）计，）计，不得少于不得少于0.24mg0.24mg；含醋五味子以五味子醇甲（；含醋五味子以五味子醇甲（C C2424H H3232O O7 7）计，不得少于计，不得少于0.30mg0.30mg。第四十页，共51页。二、进一步加强二、进一步加强(jiqing)有效

47、性质量有效性质量控制控制（三）增加符合中药（三）增加符合中药(zhngyo)(zhngyo)特点的专属性成分的质量控特点的专属性成分的质量控制制川贝母川贝母 鉴别鉴别(jinbi)(jinbi)采用采用PCRPCR（聚合酶链式反应（聚合酶链式反应限制性内切酶长度多态性限制性内切酶长度多态性检测方法）对川贝母进行专属性鉴别检查，保证质量检测方法）对川贝母进行专属性鉴别检查，保证质量标准的可控性。标准的可控性。第四十一页，共51页。三、新方法、新技术三、新方法、新技术(jsh)的推广和应的推广和应用用（一）一测多评法（一）一测多评法中药中药(zhngyo)(zhngyo)特点多成分、多功效特点多成

48、分、多功效 多指标成分的检测多指标成分的检测一测多评法一测多评法利用利用(lyng)(lyng)中药有效成分内在函数关系和比例关系，只测中药有效成分内在函数关系和比例关系，只测定一个定一个成分（对照品可得到者）实现多个成分的同步测定。成分（对照品可得到者）实现多个成分的同步测定。存在问题：对照品难以获得存在问题：对照品难以获得 较高的检测成本较高的检测成本第四十二页，共51页。丹参丹参(dn cn)(dn cn)含量测定含量测定 丹参丹参(dn cn)(dn cn)酮类（照酮类（照髙效液相色谱法测定）髙效液相色谱法测定）以丹参酮以丹参酮IIAIIA对照品为参照，以其相应的峰为对照品为参照，以其

49、相应的峰为S S峰，计算隐峰，计算隐丹丹参参酮酮、丹丹参参酮酮I I的的相相对对保保留留(boli)(boli)时时间间，其其相相对对保保留留(boli)(boli)时间应在规时间应在规定值的定值的5%5%范围之内。相对保留范围之内。相对保留(boli)(boli)时间及校正因子见下表：时间及校正因子见下表：（一）一测多评法（一）一测多评法三、新方法、新技术的推广三、新方法、新技术的推广(tugung)和应用和应用第四十三页，共51页。（一）一测多评法（一）一测多评法三、新方法三、新方法(fngf)、新技术的推广和应、新技术的推广和应用用以丹参酮以丹参酮IIAIIA的峰面积为对照，分别乘以校正

50、因子，计算的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮隐丹参酮、丹参酮I I、丹参酮、丹参酮IIAIIA的含量。的含量。本品按干燥本品按干燥(gnzo)(gnzo)品计算，含丹参酮品计算，含丹参酮IIAIIA（C19H18O3C19H18O3）、隐丹参酮）、隐丹参酮（C19H20O3C19H20O3）和丹参酮）和丹参酮I I（C18H12O3C18H12O3）的总量不得少于）的总量不得少于0.25%0.25%。丹参丹参(dn cn)(dn cn)含量测定含量测定 丹参丹参(dn cn)(dn cn)酮类（照髙效液酮类（照髙效液相色谱法测定）相色谱法测定）第四十四页，共51页。功劳木功