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1、农用地与建设用地土壤环境重金属含量分析高灵敏皮XRF重金属分析仪与快速基本参教法L应用概述近几十年,随着我国工业化、城市化、农业现代化的快速开展,土壤环境形势发生极大变化,污染问 题频发,耕地土壤环境质量堪忧,对我国经济社会开展带来新威胁、新挑战。最新公布的GB 15618-2018 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准中将土壤必测的重金属 含量规定为风险筛选值和风险管控值,这两个值是重金属进一步向种植物迁移量的衡量标准,有 着重要意义,因此能够清晰分辨这两个值的分析仪器成为检测土壤重金属的必要条件。北京安科慧生将先进的设计理念与X射线荧光光谱仪尖端技术相结合,通过对镉元素的聚焦激发,对XR
2、F难以分析的镉元素的检出限到达前所未有的0.06mg/kg水平,能够精确检测土壤中镉含量限值的X 射线荧光光谱仪。便携式高灵敏度XRF重金属分析仪PHECDA系列产品能够应对实验室和现场对土壤重金属分析需 求,样品处理简单、分析速度快、精度高,是土壤重金属检测和筛查的利器。2.土壤环境重金属检测需求3B中华人民共和国国次标准IMI* dOIN n* :!( imGB中华人民兴和京标准Mie土壤环境质土城环境质农用地土填污染风险管控标准建设用地土*污条风峻管控标准(试行)(试行)201 2GB 15618-2018 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准规定了农用地土壤中镉、汞、碑、铅、铭、铜、
3、银、锌等基本检测工程,其中对镉、汞、珅、铅、铭等五项重金属规定了风险筛选值和风险 管控值。污染物 工程镉汞神铅铭铜锲锌风险 筛选值0.30.525701505060200风险 管制值1.52.0100400800无无无PHECDA 检 出限0.061.00.30.41.01.01.01.0农用地土壤重金属风险筛选值与风险管制值表 单位:mg/kg因此,在农用朔口建设用地土壤重金属限值分析中,能够完整分析十一种重金属的分析仪器成为必要 选择,且能够准确区分风险筛选值和风险管制值。安科慧生研制的便携式高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列,能够分析土壤及土壤沉积物中几 十种无机元素含量,且能够准
4、确分辨农用地和建设用地规定重金属的风险筛选值和风险管制值。3.土壤样品处理STEP 1STEP 2STEP 3破碎制样上机测试Stepl:破碎:将土壤样品破碎至一定细度;Step2:制样:取4g以上样品装入样品杯,用七i英玻璃棒压紧;=1 -1T 二三:军J1 一(鼻印父Jr.-MMi h一 - i一 : /!* -AJ1? STEP 4 数据处理Step3:上机测试:将样品置入仪器样品口,开始测试;Step4:数据处理:查询、统计、上传等处理;4.性能数据4.1 线性快速基本参数法(Fast FP )将X射线入射到检测的各个步骤物理学现象建立数学模型,并进行大量 运算,消除基体吸收-增强效应
5、,正确运算和扣除背景干扰,对国家土壤标准样品中的各重金属在宽含量 区间具有出色的线性。As线性相关性Fp计算值Pb线性相关性FP计茸值Cr线性相关性Fp计算值Cd线性相关性7.006.00 s.no色 4.00 皆 优 3.00?.001.000.000.001 002.003.004.005 006.007.00Fp计算值4.2重复性PHECDA-ECO对标准样品GBW ( E ) 070003进行重复性测试,结果如下表:元素CrNiCoVZnAsPbCuCdGBW ( E) 070003 标准值127759.83.620.32.91018106815.71.159.83.654.23.60
6、.320.061131.9267.9918.8295.20109.6916.4357.1558.460.382132.8868.9521.5995.70111.2416.6858.0859.530.303133.7868.4424.8496.19110.1416.1158.6659.180.394134.0968.4826.9495.09111.4516.4657.9259.610.375134.8868.7025.6995.13110.4416.4058.8559.800.366132.7969.0624.7995.13110.9916.5958.1459.370.417131.5368.8
7、926.2995.02111.1815.8759.1759.700.328131.2368.9024.4595.34112.0416.0159.2458.890.459134.3769.5726.0694.97111.6715.9359.2759.320.3110131.9669.3926.7395.14111.6816.0258.5659.250.3911131.2569.1325.5794.99111.2715.9259.4159.960.3412132.5468.8525.7495.04110.716.3658.4358.990.3713135.2167.7422.5195.54110.
8、4816.4357.6959.060.3814134.3668.8523.4695.49112.4416.0358.3159.560.4SD1.380.492.260.340.760.270.660.400.04Avg132.7968.8624.7195.26111.0716.2258.5959.370.37RSD1.0%0.7%9.2%0.4%0.7%1.7%1.1%0.7%11.2%便携式高灵敏度X射线荧光光谱仪PH EC DA系列,对土壤重金属分析到达实验室仪器同样的重复性,即使含量为0.3mg/kg左右含量的镉,RSD值到达10% ,是准确检测土壤重金属的保证。4.3准确性样品编号Cr
9、NiCoVZnAsPbCuCdGBW(E) 07000454.16.528.53.415.42.175.55.9116102201191.46.4180100.50.07实测值GBW(E) 07000556.0128.5814.9175.44116.43212.699.27198370.5989.93.260.83.910366183087.23.232517187111.970.33实测值98.8669.1728.5795.38632.190.54352.14188.251.73GBW(E) 070006104 88.73.1-3.75140 837.95.460653605.018.92.
10、40.070.02实测值116.6111.8521.23134.5536.31611.8962.3915.020.09GBW(E) 070007355.518.63132.276.45.6153932.63.373.95.2309120.530.07实测值34.5415.048.1875.1144.0229.7771.91304.550.77GBW(E) 07000884.39.43332525.62.7887.13012074.67.167527290160.490.06实测值79.84331.3925.7680.03270.3884.09686.17254.940.63GBW(E) 070
11、009991183.37.423.83.2158129827884198114159854444.080.37实测值113.0398.9524.46105.38975.01740.621048.74732.884.26GBW(E) 070010871155.24.424.52.511071588200221109209100.470.07实测值89.9662.5332.3194.35151.35188.89104.36202.840.38便携式高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA-ECO ,分析GBW系列标准样品,重金属的分析结果在误差范围以内,10分钟定量分析模式下,具有出色的准确性。HS
12、XRF与 ICP MS 比照HS XRF与ICP MS对Cd分析的结果比拟土博富号土博富号ICPMS分置喑单HSXRF方析,吉毕湿法消解+ICP MS分析是土壤元素检测的标准方法,通过实际土壤样品与ICP MS分析结果的比照,两者具有出色的数据一致性,PHECDA不需要复杂的样品处理,简单可靠。5 .方法原理 硬件核心技术:单色化聚焦激发 软件核心技术:快速基本参数法(Fast FP2.0 )采用基本参数库和先进数学模型进行待测元素间谱线干扰校正、基体效应与元素间吸收增强效应、背景扣除等计算,采用少量定值样品进一步校正计算偏差,提高元9M一素定量准确性和样品适应性。 iJBnwh二二二二二二二
13、一 一三|一二二三三三三三二1r 11X射线管入射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品,降 低了 X射线管连续散射线背景干扰,同时增加SDD探测器 接受样品元素荧光射线强度,从而提升元素特征荧光峰信 噪比,提升灵敏度。6 .产品特点超低检出限高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA对土壤重金属检出限低,对XRF难以分析的Cd检出限到达 0.06mg/kg ,满足检测最新GB 15618 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准中规定基础工程中 八项重金属的限量值检测要求。6.1 稳定性光路固锁系统,光路经工厂调谐后不再产生位移,单波长激发使得仪器消除基线背景,数据重复性满足 实验室标准要求。6.2 快速分析土壤样品准备简单,几分钟即可完成对土壤样品的准备,快速筛查分析时间180秒/样品,定量分析时 间600秒/样品。6.3 宽适应性快速基本参数法通过精确计算消除基体与元素间谱线干扰,适应各类土壤基质样品分析。6.4 便携性无需气体真空等辅助设备,最大限度保证现场原位检测要求。参考文献:韩伟丹,杜祯宇,任立军,殷惠民,刘小东,范爽.单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定土壤样品中镉等 元素方法性能评估J.冶金分析,2021,41(08):22-33.DOI: 10.13228/j.boyuan.issn 1000-7571.011328.
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