大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认.docx

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1、大气固定污染源氟化物的测定两子选择电极法方法确认集团企业公司编码：（LL3698-KKI12tM2483-LUl 26S9-ITT289-大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1 .目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、 回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格.适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。2 .职责检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的 计算方法。3. 2复核人员负责检查原始记录、检出限、方

2、法回收率及精密度的计算方法。4. 3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果分析方法4.1 测量方法简述4.L2样品的采集和保存 样品的采集污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样， 在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕 集尘氟和气态氟。假设污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串 联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0. 52. OL/min的流速采 集 520min。采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。注: 连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。采样点数目，采样点位设置及操作步

3、骤，按GB/T16157-1996固定 污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法有关规定进行。采 样频次和时间，按GB16297-1996大气污染物综合排放标准有关规定 进行。样品的保存采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照 采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少 量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管 与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶 中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。4.1. 3分析步骤取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品 浓度配制，不得少于6个点。

4、表1杯号123456F-标准溶液 (u g/ml)2. 55.010.025.050.0100.0取标准溶液量 (ml)2. 002. 002. 002. 002.002. 00F-含量(ug)5102050100200在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴澳甲酚绿指示剂，用盐 酸溶液调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为 5.5左右），加丁何溶液10.001111,加水使总体积为40.0ml。置于磁力 搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到 高浓度依次测定。每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于 0. 1D1V）,停止搅拌，静置

5、1分钟读取毫伏值。用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量 （Hg），绘制校准曲线。或作直线回归，取得回归方程。电极的实际斜率：温度在2025之间，氟离子浓度每改变10倍， 电极电位变化582mVo 样品的测定将吸收瓶中的样品进行定容后测定。根据浓度大小移取适量（515ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放 一根搅拌子，加入三滴浓甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化 钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5. 5左右），再 加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40. 0mlo以下测定同校准 曲线的绘制，读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（U g

6、）。 或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不 应超过2。空白值测定移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50ml聚乙烯烧杯中，加入0. 5ml氟化钠标准溶液（10.0U Ugo ug）。尘氟样品测定将超细玻璃纤维滤筒剪成5 X 5mm小块，置于150nli聚乙烯烧杯中， 加入50ml盐酸溶液，用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小 时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣56次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯 瓶中。根据浓度大小移取适量(515ml)试样于50ml聚乙烯烧杯中，放 一根搅拌子，加入三滴溟甲酚绿指示剂，

7、在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化 钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色(此时溶液的pH值为5. 5左右)，再 加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40. 0mlo以下测定同。空 白样品Ug) O注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。4. 1.4浓度的计算 气态氟和尘氟浓度气态氟浓度：c (F- , mg/m3) =WX X_!_气Va Vnd空白滤筒氟含量：d (pg) =WX，3/1尘氟含量：c (F- , mg/m3)= (WX d) X生VaVnd式中：W 一测定时所取样品溶液中氟含量，ugV 一样品溶液总体积，ml；IV 测定时所取样品溶液体积，ml；V 一标准状态下的采样体积，L。 ndV的换算参照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污 nd染源采样方法中的第10局部(采样体积计算)；d 一空白滤筒的氟含量，Ugo 总氟浓度：C =C +C总 气 尘4.1. 5排放速率的计算根据GB/T162971996大气污染物综合排放标准的有关条款确定排放 速率。5.结果分析1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检 出限满足标准HJ/T67-2001的要求。5. 2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标量均为10ug,按4进行测试。结果见附 表。由附表可知，回收率在88.8%104%之间，满足要求