中药制药工程学工程篇提取.ppt

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1、第四章第四章 中药提取过程及设备中药提取过程及设备中药制药的首要单元操作同学们想一想药店里的各种剂型中成药中成药是经过哪些制药过程生产出来？中药饮片分离提取4.1 绪论绪论制剂中药提取过程定义中药提取过程定义利用溶剂、仪器及设备的手段将天然物质中所含有的生理活性物质、有效成分及有效部位群提取出来的工艺过程。固相（中药饮片）液相（提取溶剂）溶质溶质浸取或固-液萃取技术具有广泛的应用：如：湿法冶金工业（用NaCN溶液浸取矿石来分离提取金？）食品工业（食用油的提取，用水提取甜菜制糖）中药提取原理：中药提取原理：将中药材中（细细胞胞）的有效成分（绝大部分为植物细胞的次生代谢产物），通过浸润、溶解、扩散

2、的过程，将其从细胞壁一侧的原生质中转至细胞另一侧提取溶剂中。细胞是构成中药材的基本单元，为了使固体原药材中的有效成分被快速充分地从细胞中提取出来：中药材需经过预处理加工成中药饮片：如切片、粉碎、研磨或加工成型中药材颗粒大小对提取过程的影响：中药材颗粒大小对提取过程的影响：1.饮片颗粒小，增大与溶剂的接触面积，有利于提高提取速率；2.增加操作费用；3.增加液-固分离的难度。选择合适的药材粒度成为提取工艺的关键工业中饮片的加工饮片的加工。中药材所含的有效成分可分为：有效成分、辅助成分、无效成分、组织物有效成分、辅助成分、无效成分、组织物根根据据应应用用场场合合不不同同，制制药药工工业业中中的的提提

3、取取操操作作主主要要有有：浸浸渍渍、煎煎煮煮、渗渗漉漉、浸浸煮煮、回回流流提提取取和和循循环环提提取取等等，还还有有超超临临界界CO2流流体体萃萃取取，微微波波辅辅助助提提取等高新技术。取等高新技术。4.2 中药材的提取机理中药材的提取机理根据来源将中药材分为：植物、动物、矿物性药材。4.2.1 矿物性药材的提取过程矿物性药材的提取过程4.2.2 动物性药材的提取过程动物性药材的提取过程矿物性药材成分相对简单，主要是无机盐或离子化合物。无细胞结构，有效成分可直接溶解或悬浮于溶剂中。动物性药材的有效成分主要是蛋白质、激素、酶等。主要存在于细胞中，为了提取完全，应尽量破坏细胞膜。如肉类药材绞碎、绞

4、细。4.2.3 植物性药材的提取过程植物性药材的提取过程1.湿润、渗透阶段湿润、渗透阶段2.解吸、溶解阶段解吸、溶解阶段3.扩散、置换阶段扩散、置换阶段4.提取速率提取速率4.4 提取（浸取）过程的计算方法提取（浸取）过程的计算方法4.4.1 提取的理论级和平衡提取的理论级和平衡基本概念：基本概念：溢流溢流（提取液）：固体药材与溶剂混合一定时间后分离出的溶液相。（提取液）：固体药材与溶剂混合一定时间后分离出的溶液相。底流底流（提余相）：固体药材与溶剂混合，分离后固体药材里含有的液相。（提余相）：固体药材与溶剂混合，分离后固体药材里含有的液相。平衡级：提取液浓度与底流液的浓度相等。平衡级：提取液

5、浓度与底流液的浓度相等。理论级：离开该级的提取液浓度与底流液的浓度相等。理论级：离开该级的提取液浓度与底流液的浓度相等。实际过程中达不到实际过程中达不到三种基本的提取操作流程：三种基本的提取操作流程：单级提取单级提取多级错流提取多级错流提取多级逆流提取多级逆流提取（1）单级提取 4.4.2 提取过程设计计算方法提取过程设计计算方法物料衡算：物料衡算：（2）多级错流萃取（3）多级逆流萃取）多级逆流萃取4.5 提取（浸取）过程的影响因素提取（浸取）过程的影响因素影响因素主要有：影响因素主要有：溶剂的性质、药材的性质、提取温度、提取压力、溶液浓度差、固溶剂的性质、药材的性质、提取温度、提取压力、溶液

6、浓度差、固-液两相的相对运动速度。液两相的相对运动速度。1.溶剂的选择溶剂的选择2.选择原则选择原则：3.（1）对中药材中的有效成分有较好的选择性和较大的溶解度；）对中药材中的有效成分有较好的选择性和较大的溶解度；4.（2）溶剂的沸点低，粘度小；）溶剂的沸点低，粘度小；5.（3）安全无毒，价廉易得；）安全无毒，价廉易得；6.（4）不与有效成分反应。）不与有效成分反应。提取溶剂主要有：水和有机溶剂提取溶剂主要有：水和有机溶剂亲水性有机溶剂：与水互溶，如乙醇、甲醇、丙酮等；亲水性有机溶剂：与水互溶，如乙醇、甲醇、丙酮等；亲脂性有机溶剂：与水不溶，如石油醚、乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙酸亲脂性有机溶剂：

7、与水不溶，如石油醚、乙醚、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯等。乙酯、苯等。1）中药提取的常用溶剂）中药提取的常用溶剂（1）水：经济易得，极性大且溶解范围广。）水：经济易得，极性大且溶解范围广。优点：优点：能够提取生物碱的盐类、苷类、有机酸盐、苦味质、蛋白质、糖能够提取生物碱的盐类、苷类、有机酸盐、苦味质、蛋白质、糖及多糖类、树胶、果胶、淀粉以及酶和少量挥发油。及多糖类、树胶、果胶、淀粉以及酶和少量挥发油。缺点：缺点：选择性差；提取液易霉变，不易贮存；某些有效成分易于水解。选择性差；提取液易霉变，不易贮存；某些有效成分易于水解。（2）乙醇：）乙醇：能提取：生物碱的盐类、苷类、小分子脂肪酸、鞣质；能提

8、取：生物碱的盐类、苷类、小分子脂肪酸、鞣质；而蛋白质、树胶、果胶、淀粉不能溶于乙醇中。而蛋白质、树胶、果胶、淀粉不能溶于乙醇中。优点：优点：i.提取时间短、溶出杂质少；提取时间短、溶出杂质少；ii.用量小，而且大部分可回收再用；用量小，而且大部分可回收再用；iii.提取液不易霉变；提取液不易霉变；iv.毒性小、价廉、来源方便。毒性小、价廉、来源方便。缺点：缺点：易燃易爆。易燃易爆。（3）丙酮、乙醚、石油醚、氯仿）丙酮、乙醚、石油醚、氯仿脂溶性物质的提取剂，但是价格高，有毒性，一般用于有效成分的提纯。脂溶性物质的提取剂，但是价格高，有毒性，一般用于有效成分的提纯。2）提取辅助剂：）提取辅助剂：定

9、义：特意加入提取溶剂中的某种定义：特意加入提取溶剂中的某种特定助剂特定助剂，以增加提取效能、增加被，以增加提取效能、增加被提取成分的溶解度、增加中药制品的稳定性以及除去或减少提取过程中提取成分的溶解度、增加中药制品的稳定性以及除去或减少提取过程中的某些杂质。的某些杂质。（1）酸：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸）酸：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸生物碱或有机酸的提取生物碱或有机酸的提取（2）碱：氨水、石灰水）碱：氨水、石灰水（3）表面活性剂）表面活性剂提高提取剂的提取效果，根据被提取中药材中有效成分的种类和提取方提高提取剂的提取效果，根据被提取中药材中有效成分的种类和提取方法进行选择。法进行选择。阳离子

10、表面活性剂：有助于生物碱的提取阳离子表面活性剂：有助于生物碱的提取阴离子表面活性剂：使生物碱沉淀阴离子表面活性剂：使生物碱沉淀（4）甘油）甘油是鞣质的良好溶剂，有稳定鞣质的作用；是鞣质的良好溶剂，有稳定鞣质的作用；但是粘度大，提取时与水或乙醇一起使用。但是粘度大，提取时与水或乙醇一起使用。2.提取温度提取温度温温度度高高：溶溶解解度度大大，传传质质速速度度快快，破破坏坏酶酶，有有利利于于提提取取和和制制剂剂的的稳稳定定性性。热敏性物质容易被破坏。热敏性物质容易被破坏。3.提取压力提取压力提高压力有利于加快浸润过程，不一定提高可溶性成分的扩散速度。提高压力有利于加快浸润过程，不一定提高可溶性成分

11、的扩散速度。4.提取时间提取时间提取时间长有利于提取，但是达到扩散平衡后，提取过程完成。提取时间长有利于提取，但是达到扩散平衡后，提取过程完成。时时间间太太长长，杂杂质质也也容容易易溶溶出出，影影响响提提取取液液的的质质量量，而而且且有有效效成成分分易易被被酶酶分解。分解。5.药材的粒度与表面积药材的粒度与表面积4.6 中药提取方法及提取过程的强化中药提取方法及提取过程的强化1.中药提取的常用方法：中药提取的常用方法：浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、连续回流提取法。浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、连续回流提取法。1）浸渍法）浸渍法常用溶剂：乙醇常用溶剂：乙醇温度：通常在室温下温度：

12、通常在室温下适用于：遇热易分解及含大量淀粉、树胶、果胶的中药材和新鲜及易于膨适用于：遇热易分解及含大量淀粉、树胶、果胶的中药材和新鲜及易于膨 胀或糊化的药材。胀或糊化的药材。（1）传统的浸渍法）传统的浸渍法药酒、酊剂的制备常用这种方法。药酒、酊剂的制备常用这种方法。操作方法：操作方法：在在室室温温或或适适当当加加温温条条件件下下进进行行，浸浸渍渍时时间间不不等等，常常温温浸浸渍渍可可长长达达数数月月，过过滤即得。滤即得。（2）中国药典法）中国药典法取取适适当当粉粉碎碎的的中中药药材材，置置于于有有盖盖的的容容器器中中，再再加加入入规规定定量量的的溶溶剂剂后后密密闭闭盖盖、搅搅拌拌或或振振摇摇，

13、浸浸渍渍35小小时时或或按按规规定定时时间间，使使有有效效成成分分提提出出，倾倾出出上上清清液液，过滤、压榨药渣、收集压榨液并和滤液合并，静置过滤、压榨药渣、收集压榨液并和滤液合并，静置72小时，再过滤即得。小时，再过滤即得。2）煎煮法）煎煮法:将将预预处处理理过过的的药药材材，加加812倍倍（质质量量比比）的的水水再再加加热热煮煮沸沸，使使药药材材中中的的有有效效成成分分充充分分提提取取出出，这这样样煎煎煮煮23次次，收收集集各各次次的的煎煎出出液液，并并沉沉淀淀或或过过滤滤，分离出残存药渣和其他固体杂质，蒸发浓缩至规定浓度制剂。分离出残存药渣和其他固体杂质，蒸发浓缩至规定浓度制剂。提取溶剂

14、：水提取溶剂：水适用于：有效成分能溶于水，并对热稳定的药材适用于：有效成分能溶于水，并对热稳定的药材提取设备：提取设备：传统提取设备：砂锅、铜锅、铜罐、木桶等传统提取设备：砂锅、铜锅、铜罐、木桶等现代提取设备：敞口倾斜式夹层锅与多功能中药提取罐。现代提取设备：敞口倾斜式夹层锅与多功能中药提取罐。3）渗漉法：）渗漉法：采采用用动动态态浸浸出出有有效效成成分分的的提提取取工工艺艺，提提取取过过程程中中不不断断地地往往药药材材粗粗粉粉中中添添加加新鲜溶剂使其渗过药材粉，并在设备的下端出口收集流出液。新鲜溶剂使其渗过药材粉，并在设备的下端出口收集流出液。优点：优点：传质推动力大传质推动力大省去了固省去

15、了固-液分离操作和分离时间液分离操作和分离时间 4）回流提取和连续回流提取：）回流提取和连续回流提取：回流提取：用有机溶剂加热提取回流提取：用有机溶剂加热提取茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因连续回流提取：索氏提取器提取连续回流提取：索氏提取器提取优点：提取效率高，所用溶剂量小。优点：提取效率高，所用溶剂量小。5）水蒸气蒸馏法：）水蒸气蒸馏法：应用条件：应用条件：i.沸点在沸点在100C以上；以上；ii.与水不互溶或与水不互溶或仅仅微溶；微溶；iii.在在100C时有一定的饱和蒸汽压。时有一定的饱和蒸汽压。如：中如：中药药中的中的挥发挥发油。油。6）连续逆流提取）连续逆流提取多罐组合式逆流提取工

16、艺多罐组合式逆流提取工艺优点：优点：提取速度快提取速度快、有效成分提取充分有效成分提取充分、提取收率高提取收率高、溶剂耗量少溶剂耗量少、药液浓度高药液浓度高、减少了蒸发浓缩等后续处理艺减少了蒸发浓缩等后续处理艺、滚筒内药材颗粒移动速、滚筒内药材颗粒移动速度可调节，从而可根据药材特点调节提取时间的长短、药材在温和的度可调节，从而可根据药材特点调节提取时间的长短、药材在温和的动态环境下进行提取，加热温度较低、有效成分破坏较少，使药液中动态环境下进行提取，加热温度较低、有效成分破坏较少，使药液中杂质含量少，属于杂质含量少，属于连续式生产连续式生产，处理能力大处理能力大。4.6 中药提取过程的强化方法

17、中药提取过程的强化方法借助于外力来强化提取过程，如加大提取过程的平均浓度差。1.流化床强化提取2.挤压强化提取挤压强化提取先浸润后挤压，进行多次操作。先浸润后挤压，进行多次操作。3.超声波强化提取超声波强化提取特点：特点：（1）不需加热，节省能源；适用于热敏性成分的提取；）不需加热，节省能源；适用于热敏性成分的提取；（2）提高有效成分的提取率；）提高有效成分的提取率；（3）溶剂用量少；）溶剂用量少；（4）提取过程无化学反应发生，不影响有效成分的生理活性；）提取过程无化学反应发生，不影响有效成分的生理活性；（5）提取物中的有效成分含量高，有利于进一步精制和提纯。）提取物中的有效成分含量高，有利于

18、进一步精制和提纯。4.微波辅助提取微波辅助提取5.生物酶解提取生物酶解提取4.7 提取过程的设备提取过程的设备1.传统的中药提取设备：2.多功能中药提取罐多功能中药提取罐多功能提取罐的特点：多功能提取罐的特点：能进行能进行常温常压提取、高温高压提取、真空低温提取、常温常压提取、高温高压提取、真空低温提取、使用不同溶剂的提取、具有传统煎煮工艺。使用不同溶剂的提取、具有传统煎煮工艺。多功能中药提取罐根据结构特点分为：多功能中药提取罐根据结构特点分为：正锥式多功能提取罐正锥式多功能提取罐斜锥式多功能提取罐斜锥式多功能提取罐直筒式多功能提取罐直筒式多功能提取罐带搅拌的多功能提取罐带搅拌的多功能提取罐全

19、倒锥多功能提取罐全倒锥多功能提取罐蘑菇式内压渣多功能提取罐蘑菇式内压渣多功能提取罐第五章第五章 中药提取技术中药提取技术1.超临界流体提取技术2.微波辅助提取技术5.1.1 绪论绪论 5.1 超临界流体提取技术为什么我们经常听说用超临界二氧化碳？你们听说过超临界水吗？什么叫超临界流体？什么叫超临界流体？定定义义：当当物物质质所所处处的的温温度度T大大于于其其固固有有的的临临界界温温度度Tc，且且同同时时压压力力P大大于于其其固固有有的的临临界界压压力力Pc时时，该该物物质质即即处处于于超超临临界界状状态态。在在此此状状态态下下，物物质质的的气态和液态相界消失，故称为超临界状态。气态和液态相界消

20、失，故称为超临界状态。超临界流体的相图：以超临界流体的相图：以CO2为例为例超临界流体的特点：超临界流体的特点：1.是一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固以外的第四态；是一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固以外的第四态；2.分子间力很小，类似气体；分子间力很小，类似气体；3.它它的的密密度度可可以以很很大大，接接近近液液体体，所所以以这这是是一一个个气气液液不不分分的的状状态态，没没有有相相界面，也就没有相际效应，有助于提高萃取效率和大幅度节能。界面，也就没有相际效应，有助于提高萃取效率和大幅度节能。5.1.2 超临界超临界C02萃取技术的基本原理萃取技术的基本原理1.超临

21、界超临界C02的特点：的特点：C02的超临界温度的超临界温度Tc31，超临界压力超临界压力Pc7.13MPa处处于于超超临临界界状状态态的的C02即即具具有有选选择择溶溶解解其其它它物物质质的的能能力力。通通过过调调整整适适当当的的温温度度和和压压力力可可选选择择性性地地萃萃取取物物质质。然然后后再再经经减减压压、升升温温或或吸吸附附，使使溶溶解解在在超超临临界界CO2中中的的被被萃萃取取物物与与CO2分分离离，从从而而达达到到分分离离和和提提纯纯的目的。的目的。2.CO2的物质特点：的物质特点：CO2与与通通常常采采用用的的超超临临界界流流体体物物质质（如如N2、N20、CH4、C2H4、水

22、水等等）相比，有如下特点：相比，有如下特点：(1)CO2来来源源广广，价价格格低低廉廉。从从合合成成氨氨工工厂厂和和发发酵酵工工业业装装置置中中可可以以很很方方便便地得到地得到CO2，因此，因此CO2具有原料优势具有原料优势(2)CO2 不燃烧，不助燃，故使用操作安全。不燃烧，不助燃，故使用操作安全。(3)CO2无毒，易挥发，不会残留，因而可满足人们对安全卫生的要求。无毒，易挥发，不会残留，因而可满足人们对安全卫生的要求。(4)CO2对设备无腐蚀性，可降低设备维护维修费用，延长设备寿命。对设备无腐蚀性，可降低设备维护维修费用，延长设备寿命。(5)CO2的的临临界界温温度度低低，接接近近常常温温

23、，使使整整个个工工艺艺节节能能，同同时时可可满满足足对对热热敏敏性物质保护提取的要求。性物质保护提取的要求。(6)由于上述特点，由于上述特点，CO2是目前使用最多，应用最广泛的超临界流体。是目前使用最多，应用最广泛的超临界流体。3、超临界、超临界C02的萃取特性的萃取特性 (1)溶解特性溶解特性 超临界超临界C02是一种非极性流体，符合相似相溶的原理。其溶解力随物质极是一种非极性流体，符合相似相溶的原理。其溶解力随物质极性的减弱而增大，随物质分子量的增大而减弱。性的减弱而增大，随物质分子量的增大而减弱。一般地表现为，一般地表现为，1）对分子量小，极性弱的物质易溶解，）对分子量小，极性弱的物质易

24、溶解，2）对分子量较大，极性较强的物质难溶解，）对分子量较大，极性较强的物质难溶解，3）对分子量高，强极性的物质，如氨基酸、蛋白质、糖和无机盐等则不溶解。）对分子量高，强极性的物质，如氨基酸、蛋白质、糖和无机盐等则不溶解。在实际应用中，有时根据需要向超临界在实际应用中，有时根据需要向超临界C02中加入助溶剂，来调整其溶解力。中加入助溶剂，来调整其溶解力。(2)溶解力与溶解力与P、T的关系的关系 超超临临界界CO2的的溶溶解解力力受受P和和T的的影影响响较较大大。压压力力P增增加加，超超临临界界C02的的密密度度增增加，溶解力也相应增加，其实验的结果也是如此。加，溶解力也相应增加，其实验的结果也

25、是如此。以超临界以超临界CO2 萃取沙棘油为例，萃取沙棘油为例，1)T39，P15MPa时，油的收率为时，油的收率为88.0，同样温度下，增加压力同样温度下，增加压力P25MPa时，油的收率增加到时，油的收率增加到90.7。但但一一般般当当压压力力在在40MPa时时，超超临临界界CO2的的溶溶解解力力就就达达到到了了实实际际所所能能获获得得的的最高限。最高限。因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得及保持这样高的压因为若再升高压力，萃取收率的提高，相对于为获得及保持这样高的压力所增的投资和操作费用来说就不经济了。力所增的投资和操作费用来说就不经济了。温度温度T升高，一般情况下升高，一般情

26、况下CO2的溶解力有所增加，且较压力影响明显。的溶解力有所增加，且较压力影响明显。仍以超临界仍以超临界CO2 萃取沙棘油为例。萃取沙棘油为例。F30MPa，T32时，沙棘油的收率为时，沙棘油的收率为90.1%，当温度升高当温度升高T40，油的收率提高到，油的收率提高到92.1但温度的升高受到对所但温度的升高受到对所萃取物质热敏性要求的限制。萃取物质热敏性要求的限制。(3)助溶剂对溶解力的影响助溶剂对溶解力的影响 向超临界向超临界CO2流体中加入一定量的水、甲醇、乙酸、醋酸乙酯等物质或流体中加入一定量的水、甲醇、乙酸、醋酸乙酯等物质或者是它们的混合物，可以增加溶解力，从而改变对所萃取物质的选择性

27、。者是它们的混合物，可以增加溶解力，从而改变对所萃取物质的选择性。如在超临界如在超临界CO2流体中加入总体积流体中加入总体积5060的甲醇后，即可以从浓度为的甲醇后，即可以从浓度为13的发酵液中苹取的发酵液中苹取L一脯氨酸，收率可达一脯氨酸，收率可达50以上。以上。但在使用助溶剂的时候，要注意助溶剂的分离和残留。但在使用助溶剂的时候，要注意助溶剂的分离和残留。5.1.3 超临界超临界C02萃取工艺萃取工艺超临界超临界C02 萃取工艺是在特定的温度和压力下，先使萃取工艺是在特定的温度和压力下，先使C02 变成为高密变成为高密度超临界流体，然后对原料进行萃取，达到萃取平衡后，再通过温度度超临界流体

28、，然后对原料进行萃取，达到萃取平衡后，再通过温度或压力的变化对所萃取的物质进行分离，并进行或压力的变化对所萃取的物质进行分离，并进行C02的循环利用，整的循环利用，整个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。根据分离条件的不同，个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。根据分离条件的不同，超临界超临界C02萃取有三种典型的流程。萃取有三种典型的流程。1等温变压工艺等温变压工艺2等压变温工艺等压变温工艺3恒温恒压工艺（吸附剂法）恒温恒压工艺（吸附剂法）1等温变压工艺等温变压工艺即超临界即超临界C02的萃取和分离在同一温度下进行。的萃取和分离在同一温度下进行。萃萃取取完完后后，通通过过节节流流降降

29、低低操操作作压压力力进进入入分分离离系系统统。此此时时C02流流体体对对被被萃萃取取物物的的溶溶解解力力逐逐步步减减小小，从从而而使使被被萃萃取取物物解吸出来得以分离。解吸出来得以分离。该该工工艺艺由由于于没没有有温温度度的的变变化化，从从而而操操作作简简单单，可可实实现现对对高高沸沸点点、热热敏敏性性、易易氧氧化化物物质质的的接接近近常常温温的的萃萃取取，特特别别适适合合于从天然产物中提香料，辛香料和药用有效成份。于从天然产物中提香料，辛香料和药用有效成份。(a)等温法 T1T2，P1P21.萃取釜，2.减压阀，3.解吸釜 4.压缩机萃取釜萃取釜解吸釜解吸釜P1P22等压变温工艺等压变温工艺

30、超临界超临界C02流体的萃取和分离在同一压力下进行。流体的萃取和分离在同一压力下进行。萃萃取取完完后后，通通过过热热交交换换升升高高操操作作温温度度。C02流流体体在在特特定定的的压压力力下下，其其溶溶解解力力随随温温度度的的升升高高而而迅迅速速减减小小，从从而而使使溶溶解解在在其中的物质脱溶析出，得以分离。其中的物质脱溶析出，得以分离。该该工工艺艺由由于于分分离离和和萃萃取取采采用用同同一一高高压压，分分离离系系统统的的投投资资相相对对增增加加，且且由由于于分分离离中中要要提提高高温温度度，对对热热敏敏性性物物质质会会有有一一定的影响。其优点是压缩能耗较少。定的影响。其优点是压缩能耗较少。(

31、b)等压法 T1T2，P1=P21.萃取釜，2.加热器，3.解析釜 4.高压泵 5.冷却器萃取釜萃取釜冷却器冷却器加热器加热器解吸釜解吸釜T1T23恒温恒压工艺（吸附剂法）。恒温恒压工艺（吸附剂法）。萃取和分离在同样的温度和压力下进行。萃取和分离在同样的温度和压力下进行。该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭如离于交换树脂、活性炭等等)进行吸脱，一般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。进行吸脱，一般用于去除有害物质，如从茶叶中脱除咖啡因。有时也称吸附剂法。有时也称吸附剂法。该工艺该工艺C02流体始终处于恒定的超临界状态，十分节能。但若采

32、流体始终处于恒定的超临界状态，十分节能。但若采用较贵的吸附剂，则要在生产中增加吸附剂再生系统。用较贵的吸附剂，则要在生产中增加吸附剂再生系统。(c)吸附法 T1=T2，P1=P21.萃取釜，2.吸附剂，3.解析釜 4.高压泵吸附剂吸附剂5.1.4 超临界超临界C02萃取技术的应用萃取技术的应用超临界流体萃取技术近二十几年来研究开发十分迅速，可应用的领域超临界流体萃取技术近二十几年来研究开发十分迅速，可应用的领域日益广泛，涉及到了工业生产的许多方面。日益广泛，涉及到了工业生产的许多方面。工业生产的主要有以下工业生产的主要有以下3项较为成熟地用于大规模：项较为成熟地用于大规模：1以天然植物中提取香

33、料以天然植物中提取香料 植植物物中中的的香香味味成成份份是是挥挥发发性性芳芳香香精精油油，易易挥挥发发，易易受受热热变变性性这这些些成成份份的的精精油油在在超超临临界界C02中中的的溶溶解解度度很很大大，而而超超临临界界C02萃萃取取更更为为其其提提供供了了一一个个重重要要的的低低温温加加工工环环境境，十十分分有利于高收率地提取高纯度的香料油。有利于高收率地提取高纯度的香料油。因因此此，超超临临界界流流体体萃萃取取正正逐逐步步取取代代传传统统的的水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏和和有有机机溶剂工艺而广泛用于植物香科萃取提取工业中。溶剂工艺而广泛用于植物香科萃取提取工业中。2从沙棘中提取沙棘油从沙棘中提取沙

34、棘油 沙沙棘棘果果中中含含油油，是是一一种种有有药药疗疗效效果果的的高高级级油油。传传统统的的提提取取工工艺艺是是以以氯氯仿仿或或植植物物油油为为萃萃取取刑刑，存存在在时时间间长长、收收率率低低，纯度低的缺点。纯度低的缺点。用用超超监监界界C02进进行行常常温温萃萃取取，萃萃取取温温度度在在32-45、压压力力为为10-30MPa，收收率率可可达达90以以上上。目目前前在在东东北北和和内内蒙蒙古古等等地地已已建建成成工工业业生生产产装装置置，单单釜釜容容积积最最大大的的为为300L。其其工工艺艺是是等温分级降压分离，等温分级降压分离，C02循环使用。循环使用。3 3制取啤酒花浸膏制取啤酒花浸膏

35、 从啤酒花中提取浸膏是国际上超临界从啤酒花中提取浸膏是国际上超临界C0C02 2萃取技术应用最成功的项目。萃取技术应用最成功的项目。啤啤酒酒花花是是啤啤酒酒配配制制工工业业中中重重要要的的原原料料之之一一，其其主主要要成成份份是是含含萍萍草草图图(hum lone)类类的的 酸酸和和含含蛇蛇麻麻酮酮(lqpu lone)类类的的-酸酸，使使啤啤酒酒拥拥有有特特殊殊口口感感的的苦苦味味。-酸酸和和-酸酸在在常常温温下下极极不不稳稳定定，易易受受光光、热热、氧氧和和细细菌菌的的作作用用而而变变质质失失效效，一一般般的的酒酒花花成成品品(散散花花和和颗颗粒粒酒酒花花)常常温温下下贮贮存存一一年年即即

36、失失去其使用价值。去其使用价值。用用超超临临界界C02从从酒酒花花中中萃萃取取有有效效物物质质制制成成罐罐装装浸浸膏膏可可以以大大大大减减少少酒酒花花的的体体积积，延延长长贮贮存存期期长长达达5年年，有有利利地地促促进进了了啤啤酒酒工工业业向向大大型型化化和和自自动动化化方方向向发发展展。自自80年年代代以以来来，德德国国、美美国国、英英国国等等国国家家均均已已建建成成年年处处理理酒花酒花5000吨的大型超临界吨的大型超临界C02萃取工业装置。萃取工业装置。5.2 微波辅助提取技术微波辅助提取技术什么是微波？什么是微波？微波的加热原理是什么？微波的加热原理是什么？微波辅助提取技术怎么理解？微波

37、辅助提取技术怎么理解？5.2.1 概述概述1.微波的定义：微波的定义：微微波波是是一一种种波波长长在在1mm1m的的电电磁磁波波，频频率率介介于于300MHz300GHz之之间间，介于红外与无线电波之间。介于红外与无线电波之间。常用的加热微波频率为常用的加热微波频率为2450MHz和和915MHz。2.微波的特性微波的特性微微波波以以直直线线方方式式传传播播，并并具具有有反反射射、折折射射、衍衍射射等等光光学学特特性性。微微波波遇遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波与自然界的物质有三种作用形式：微波与自然界的物质有三种

38、作用形式：1）导体反射微波）导体反射微波2）绝缘体透射微波）绝缘体透射微波3）电介质吸收微波）电介质吸收微波3.微波加热的原理微波加热的原理电介质通过两种机理吸收微波：离子传导和偶极子转动电介质通过两种机理吸收微波：离子传导和偶极子转动1）离子传导机理：）离子传导机理：电电磁磁场场中中可可解解离离离离子子的的导导电电移移动动，离离子子移移动动形形成成电电流流，由由于于介介质质对对离离子流的阻碍而以子流的阻碍而以Q=I2R产生热效应。产生热效应。2）偶极子转动机理：）偶极子转动机理：介质是由偶极子组成，即一端带正电、一端带负电的分子。介质是由偶极子组成，即一端带正电、一端带负电的分子。1-搅拌器

39、；搅拌器；2-磁控管；磁控管；3-反射板；反射板；4-腔体；腔体；5-塑料盘塑料盘 4.微波炉的工作原理微波炉的工作原理 1986年年，匈匈牙牙利利学学者者Ganzler K首首先先提提出出利利用用微微波波进进行行萃萃取取的的方方法法。并并提出了提出了“微波萃取微波萃取”的概念。的概念。在在微微波波萃萃取取过过程程中中，高高频频电电磁磁波波穿穿透透萃萃取取介介质质，到到达达被被萃萃取取物物料料的的内内部部，微微波波能能迅迅速速转转化化为为热热能能而而使使细细胞胞内内部部的的温温度度快快速速上上升升。当当细细胞胞内内部部的的压压力力超超过过细细胞胞的的承承受受能能力力时时,细细胞胞就就会会破破裂

40、裂,有有效效成成分分即即从从胞胞内内流流出出，并并在在较较低低的的温温度度下下溶溶解解于于萃萃取取介介质质，再再通通过过进进一一步步过过滤滤分分离离，即即可可获获得得被被萃萃取组分。取组分。5.微波辅助提取技术微波辅助提取技术微微波波辅辅助助提提取取技技术术（Microwave-assisted Extraxction,MAE)，又又称称微微波波萃萃取取（Microwave Extraction,ME)，是是微微波和传统的溶剂提取法相结合后形成的一种新型分离方法。波和传统的溶剂提取法相结合后形成的一种新型分离方法。5.2.2 微波萃取原理微波萃取原理1.微波萃取主要是利用微波强烈的热效应。微波

41、萃取主要是利用微波强烈的热效应。传统的加热方式主要依靠：传统的加热方式主要依靠：热传导、热对流、热辐射。热传导、热对流、热辐射。微波加热方式不同于传统的加热方式。微波加热方式不同于传统的加热方式。微波加热主要依靠：微波加热主要依靠：介质的偶极转移介质的偶极转移以水为例来说明以水为例来说明在中药饮片中：在中药饮片中：水、蛋白质、脂肪、碳水化合物水、蛋白质、脂肪、碳水化合物2.利用微波的热质同向传递利用微波的热质同向传递微波加热是一个内部加热过程，使整个物料被同时加热，即为微波加热是一个内部加热过程，使整个物料被同时加热，即为“体加热体加热”过过程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较

42、慢的缺陷。程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。3.微波萃取的破壁效应微波萃取的破壁效应根据微波原理可得到微波萃取的机理：根据微波原理可得到微波萃取的机理：由于微波的热效应，使细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内由于微波的热效应，使细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。滤和分离，即可获得所需的

43、萃取物。微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。界面扩散的速率。综综上上所所述述,微微波波能能是是一一种种能能量量形形式式，它它在在传传输输过过程程中中可可对对许许多多由由极极性性分分子子组组成成的的物物质质产产生生作作用用，并并使使其其中中的的极极性性分分子子产产生生瞬瞬时时极极化化，并并迅迅速速生生成成大大量量的的热热能能，导导致致细细胞胞破破裂，其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。裂，其中的细胞液溢出并扩散至溶剂中。从从原原理理上上说说,传传统统的的溶溶剂剂提提取取法法，如如浸浸渍渍法法、渗渗漉漉法法

44、、回回流流提提取取法法、连连续续回回流流提提取取法法等等，均均可可加加入入微微波波进进行行辅辅助助提取，从而成为高效提取方法。提取，从而成为高效提取方法。5.2.3 微波萃取的特点微波萃取的特点1.快速高效；快速高效；2.加热均匀，且热效率较高；加热均匀，且热效率较高；3.选择性加热；选择性加热；4.生物效应；生物效应；5.节省溶剂、节能，污染小；节省溶剂、节能，污染小；6.工艺简单，节省投资；工艺简单，节省投资；7.应用面广。应用面广。5.2.4 微波萃取的影响因素微波萃取的影响因素 影响微波萃取的工艺包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间等，其中影响微波萃取的工艺包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间

45、等，其中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。1.溶剂的选择：溶剂的选择：2.液液-固比固比3.微波辐射时间微波辐射时间4.微波辐射功率微波辐射功率5.破碎度破碎度6.试样中的水分或湿度的影响试样中的水分或湿度的影响5.2.5 微波辅助萃取装备微波辅助萃取装备1.微波辅助提取工艺流程图微波辅助提取工艺流程图滤渣滤渣2.微波辅助提取设备微波辅助提取设备分为两类：分为两类：（1）间歇式微波萃取装置）间歇式微波萃取装置（2）连续式微波萃取装置）连续式微波萃取装置常压实验室微波回流萃取装置示意图常压实验室微波回流萃取装置示意图1.微波炉微波炉 2.瓶架瓶架 3

46、.蒸馏瓶蒸馏瓶 4.搅拌器搅拌器 5.铜管铜管 6.冷凝管冷凝管 7.开关开关 8.控制面板控制面板工业上微波萃取装置：工业上微波萃取装置：一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐，它能允许微波自一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐，它能允许微波自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。用于微波协助萃取的设备有两类：由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。用于微波协助萃取的设备有两类：一类是微波萃取罐；另一类为连续微波萃取器。两者的主要区别是：一一类是微波萃取罐；另一类为连续微波萃取器。两者的主要区别是：一个是分批处理物料，类似于多功能提取罐；另一个是以连续方式工作的个是分批处理物料，类似于多功能提取罐；另一个是以连续方式工作的萃取设备，具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微萃取设备，具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微波频率一般为波频率一般为2450MHz或或915MHz。萃取罐结构图萃取罐结构图微波萃取罐结构组成：微波萃取罐结构组成：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、排料装置、装置、排料装置、微波加热腔、微波源、微波抑制器微波加热腔、微波源、微波抑制器。