最新实验一熔点、沸点的测定PPT课件.ppt

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1、实验一熔点、沸点的测定一、实验目的一、实验目的1掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。2了解熔点测定和沸点测定的意义。三、实验步骤三、实验步骤（一）毛细管法测定熔点（一）毛细管法测定熔点1样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。温度计水银

2、球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。3测定熔点粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。精 测 开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待热浴温度离粗测熔点约15时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3。记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。4

3、.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。（二）微量法测定沸点 1.仪器安装置24滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。把温度计放入提勒管中，放入的位置与测定熔点装置相同。将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点。【数字熔点仪测定熔点】（示教）【数字熔点仪测定熔点】（示教）1规格及主要技术参数规格及主要技术参数熔点测定

4、范围 室温300“起始温度”设定速率 50-300 不大于3min 300一50 不大于5min数字温度显示最小读数 0.1线性升温速率min 0.2、0.5、1、1.5、2、3、4、5八档测定熔点的精度 小于200范围内：0.5 200300范围内：0.82.工作原理工作原理 仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。A点所对应的温度ta称为初熔点。B点所对应的温度出称为终熔点(或全熔点)。tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。仪器的原理图 3.操作步骤（常规点测定）操作步骤（常规点测定）（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50左右。（2）通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。（3）选择升温速率一将波段开关板至需要位置。（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。（5）调零，使电表完全指零。（6）按动升温钮，升温指标灯亮。（7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。