习题课电子衍射花样标定.ppt

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1、透射电镜的像衬度透射电镜的像衬度透射电子显微像的衬度有三种透射电子显微像的衬度有三种衬度衬度:荧光屏或照相底板上图像的明暗荧光屏或照相底板上图像的明暗 程度程度.又叫黑白反差又叫黑白反差,或叫对比度或叫对比度.质厚衬度质厚衬度 衍射衬度衍射衬度 相位衬度相位衬度试试样样各各部部分分质质量量与与厚厚度度不不同同造造成成的的显显微像上的明暗差别叫质厚衬度。微像上的明暗差别叫质厚衬度。复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.质厚衬度的基础质厚衬度的基础:1.1.试样原子对入射电子的散射试样原子对入射电子的散射 2.2.小孔径角成象。小孔径角成象。一一.质厚衬度原理质

2、厚衬度原理小孔径角成像小孔径角成像把把散散射射角角大大于于的的电电子子挡挡掉掉，只只允允许许散散射射角角小小于于的的电电子子通通过过物物镜光阑参与成象。镜光阑参与成象。二、衍射衬度二、衍射衬度 样品微区晶体取向或者晶体结构不同，样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。n n 衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品衍

3、射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显

4、示有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。出来。出来。出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以所以所以所以广泛地用于晶体结构研究。广泛地用于晶体结构研究。广泛地用于晶体结构研究。广泛地用于晶体结构研究。n 晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。源于衍射衬度。衍射衬度的形成衍射衬度的形成衍射衬度衍射衬度衍衍射射衬衬度度通通常常是是单束成像衬度单束成像衬度.成成像像时时用用透透射射束束或者用衍射束或者用衍射束.图中用透射束成像图中用透射束成像明场像和中心暗场像明场像和中心暗场像透射束透射束衍射

5、束衍射束衍射束衍射束像面像面从衍射图上看衍射束从衍射图上看衍射束明场像明场像 中心暗场像中心暗场像 明场像、明场像、暗场像、暗场像、中心暗场像中心暗场像明场像明场像:用透射束成像用透射束成像.暗场像暗场像:用单束衍射束成像用单束衍射束成像中中心心暗暗场场像像:用用束束倾倾斜斜装装置置把把衍衍射射束束调调到到主主轴轴上上成成像像.使使成成像像的的衍衍射射束束通通过过电电镜镜中中轴轴，以减小球差，获得较高质量的图象。以减小球差，获得较高质量的图象。TiNbSnTiNbSn合金孪晶马氏体合金孪晶马氏体位位错的明场像和暗场像错的明场像和暗场像奥氏体不锈钢中孪晶奥氏体不锈钢中孪晶除除透透射射束束外外，还

6、还同同时时让让一一束束或或多多束束的的衍衍射射束束参参与与成成象象。由由于于各各束束的的相相位位相相干干作作用用而而得得到到晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。用用来来成成象象的的衍衍射射束束（透透射射束束可可视视为为零零级级衍衍射射束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。三、相位衬度三、相位衬度相相位位衬衬度度光光路路图图衍射衬度(振幅衬度)1.1.电子束通过试样，相电子束通过试样，相位受到晶体势场的调制，位受到晶体势场的调制，在试样下表面处得到带有在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波晶体结构信息的物面波 0 0(r)

7、.(r).2.2.物面波物面波 0 0(r)(r)经过物镜经过物镜的作用，在后焦面上得到的作用，在后焦面上得到衍射束，用衍射波函数衍射束，用衍射波函数Q(g)Q(g)表示。物镜好象起了表示。物镜好象起了频谱分析器的作用，把物频谱分析器的作用，把物面波中的透射波和各级衍面波中的透射波和各级衍射波分开来。从数学上讲，射波分开来。从数学上讲，物镜对物镜对 0 0(r)(r)进行了一次富进行了一次富氏变换。记作氏变换。记作Q(g)=FQ(g)=F0(r)(r)相位衬度原理相位衬度原理物面波物面波 0 0(r)(r)衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0 0(r)(r)像面波像面波(r)

8、(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)3.3.3.3.透透透透射射射射束束束束与与与与衍衍衍衍射射射射束束束束相相相相互互互互干干干干涉涉涉涉后后后后，在在在在像像像像面面面面上上上上成成成成像像像像得得得得到到到到与与与与所所所所选选选选衍衍衍衍射射射射束束束束相相相相对对对对应应应应的的的的晶晶晶晶格格格格条条条条纹纹纹纹像像像像。这这个个过过程程，可可理理解解为为Q(g)Q(g)乘乘上上相相位位因因子子exp(-iX(g)exp(-iX(g)后后的的富富氏氏逆逆变变换换,其其结结果果是是衍衍射射波波还还原原成成放放大大了了的的物物面面波波，即即像像面面波波(r

9、)(r)。物面波物面波 0 0(r)(r)衍射波衍射波Q(g)Q(g)Q(g)=FQ(g)=F0 0(r)(r)像面波像面波(r)(r)(r)=(r)(r)=(r)=F=F-1-1Q(g)Q(g)相位衬度原理相位衬度原理高分辨晶格像成像全过程高分辨晶格像成像全过程包包含含了了两两次次富富氏氏变变换换.第第一一次次，物物镜镜将将物物面面波波分分解解成成各各级级衍衍射射波波，在在物物镜镜后后焦焦面面上上得得到到衍衍射射谱谱。第第二二次次各各级级衍衍射射波波相相互互干干涉涉，重重新新组组合合，得得到到保保留留原原有有相相位位关关系系的的像像面面波波，在在像像平平面面处处得得到晶格条纹像。到晶格条纹像

10、。物面波函数物面波函数 衍射波函数衍射波函数 像面波函数像面波函数相位衬度像的种类相位衬度像的种类原子像：原子像：像点与原子柱的投影对应，可以像点与原子柱的投影对应，可以用原子用原子分布进行解释。分布进行解释。结构像：结构像：像点与原子团或原子围成的通道像点与原子团或原子围成的通道对应，对应，可以用结构进行直接解释。可以用结构进行直接解释。晶格条纹像：晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列像点与晶面间距对应，与原子排列无关。无关。高分辨像：高分辨像：分辨率很高的像。分辨率很高的像。Al-Mn合金中韧位错合金中韧位错Al合合金金中中的的析析出出相相共共格格析析出出相相成像模式的相互关系成像模

11、式的相互关系当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供

12、相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。电子显微镜成像原理电子显微镜成像原理Abbe成像原理成像原理Cu/Cr合金衍射衬度像合金衍射衬度像 Cu/Cr合金晶格条纹像合金晶格条纹像电子衍射要点小结电子衍射要点小结 电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图电子衍射原理

13、，布拉格方程，爱瓦尔德图解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射基本公式，晶带定理，衍射花样的标定，基本公式，晶带定理，衍射花样的标定，相机常数的确定相机常数的确定一一.布拉格方程布拉格方程 d 为衍射晶面间距。为衍射晶面间距。为入射电子束的波长。为入射电子束的波长。为入射束与衍射晶面之间的夹角为入射束与衍射晶面之间的夹角。n为衍射级数（为衍射级数（n=0,1,2,3），），当当 n0就是透射束，与入射束平行。就是透射束，与入射束平行。二二.埃瓦尔德图解：埃瓦尔德图解：衍射晶面衍射晶面入射束入射束衍射束衍射束三者之间的几何关系三者之间的几何关系把布拉格方程变形为

14、把布拉格方程变形为Sin=(1/d)/(2/)Sin=(1/d)/(2/)A*o o*AGO*O O1/d1/d1/1/1/1/AGO*OO1/d1/d1/1/1/1/倒易矢量倒易矢量g g的重要性质：的重要性质：1ghkl垂直于（垂直于（hkl）晶面。平行与（）晶面。平行与（hkl）晶面的晶面的 法线法线N（hkl）.2ghkl的长度为（的长度为（hkl）晶面间距的倒数。）晶面间距的倒数。g=1/dhkl3ghkl矢量端点的矢量端点的坐标就是与正空间对应的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的指数。衍射晶面的指数。倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面行

15、晶面R R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。d d：衍射晶面间距。衍射晶面间距。L L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。样品到底板的距离。通常叫相机长度。:入射电子波长入射电子波长 。单位单位：mm mm mm mm 或者或者 mm nm mm nmmm nm mm nm四四.电子衍射基本公式电子衍射基本公式相机常数相机常数 K 令令 K KLL，则则 d dK/RK/R K K 为相机常数，单位：为相机常数，单位：mm.mm.已知相机常数已知相机常数K K，就可根据底板上测得的，就可根据底板上测得的R R值算出值算出衍射晶面衍射晶面d d值，同时根据

16、值，同时根据R R的方位，可知道衍射晶的方位，可知道衍射晶面的位置（面的位置（R 垂直与衍射晶面）。垂直与衍射晶面）。衍射束的强度衍射束的强度I I(hkl)(hkl)和结构因素和结构因素F F(hklhkl）有关，有关，即即 I I(hkl)(hkl)F F(hklhkl）2 2 F F(hklhkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射波在散射波在（hklhkl）晶面衍射束方向上的振幅之晶面衍射束方向上的振幅之和。和。五五.结构消光规律结构消光规律F(hkl）0 叫叫结构消光结构消光共轭复数公式共轭复数公式结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重结构消光规律在进行

17、电子衍射分析时非常重要的，晶体结构不同，消光规律不同。要的，晶体结构不同，消光规律不同。四种基本点阵的消光规律四种基本点阵的消光规律布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵布拉菲点阵出现的衍射出现的衍射出现的衍射出现的衍射消失的衍射消失的衍射消失的衍射消失的衍射简单点阵简单点阵简单点阵简单点阵 全部全部全部全部无无无无底心点阵底心点阵底心点阵底心点阵 H H H H、K K K K全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数全为奇数或全为偶数H HHH、K K K K奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂体心点阵体心点阵体心点阵体心点阵 H+K+L H+K+L H+K+L H+K+L为偶数为偶数为偶

18、数为偶数H+K+LH+K+LH+K+LH+K+L为奇数为奇数为奇数为奇数面心点阵面心点阵面心点阵面心点阵H HH H、K K K K、L L L L全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数全奇数或全为偶数HHHH、K K K K、L L L L奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂奇偶混杂六六.零层倒易面与电子衍射花样零层倒易面与电子衍射花样 零层倒易面：零层倒易面：通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。电子衍射花样电子衍射花样：零层倒

19、易面的放大像，它们之间相差零层倒易面的放大像，它们之间相差放大倍数放大倍数K，K=LK=L单单晶晶体体的的衍衍射射l l电子衍射基本公式电子衍射基本公式电子衍射基本公式电子衍射基本公式l l晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数晶带定律描述了晶带轴指数 uvwuvwuvwuvw 与该晶带内所与该晶带内所与该晶带内所与该晶带内所有晶面指数（有晶面指数（有晶面指数（有晶面指数（hklhklhklhkl）之间的关系。）之间的关系。）之间的关系。）之间的关系。l l晶带定律晶带定律晶带定律晶带定律例例3.3.强拉拔强拉拔Cu-CrCu-Cr合金合金k=20.08mmA

20、oRi101010 17di2.082.082.08 1.18hkl01101101111260oCr的晶面间距表Cu的晶面间距表Ri10101115.5di2.082.081.82 1.29hkl11111120022070o电子衍射课堂练习1.相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是什么？什么？2.布拉格方程有哪两个方面的应用？布拉格方程有哪两个方面的应用？3.3.倒易矢量倒易矢量g g与与衍射晶面之间有什么关系？何谓衍射晶面之间有什么关系？何谓晶带定律？晶带定律？4.4.倒易矢量倒易矢量g g的重要性质的重要性质有哪些？有哪些？5.5.电子衍射基本公式

21、的内容是什么？电子衍射基本公式的内容是什么？某体心立方晶体的电子衍射某体心立方晶体的电子衍射花样为正六边形。测得基本花样为正六边形。测得基本特征平行四边形的特征平行四边形的R1R2 R3 12.0mm，R420.8mm 已知相机常数为已知相机常数为21.5mmAmmAo o.问题：问题：1.1.标定衍射花样标定衍射花样 2.2.计算出该物质的晶胞参数。计算出该物质的晶胞参数。R1R1R2R4R4R R3 36.7.7.从从从从AlAl的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为 R1R1

22、4.5mm4.5mm；R2R25.25mm5.25mm；R3 R37.25mm7.25mm；R4R48.5mm8.5mm 求相机常数求相机常数求相机常数求相机常数K K 。例例例例1 1.18Cr2Ni4W.18Cr2Ni4W经经经经880880880880淬火后在透射电镜下摄得淬火后在透射电镜下摄得淬火后在透射电镜下摄得淬火后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样分别如图所示，的选区电子衍射花样分别如图所示，的选区电子衍射花样分别如图所示，的选区电子衍射花样分别如图所示，K K K K=2.008mmnm=2.008mmnm=2.008mmnm=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以及。

23、试进行指数标定（写出步骤以及。试进行指数标定（写出步骤以及。试进行指数标定（写出步骤以及计算过程）。计算过程）。计算过程）。计算过程）。R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mm R2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和和R2间夹角为间夹角为90 R1和和R2间夹角为间夹角为70-111-111111111 022022000000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-复合斑点111111111111 022022000000110020110-011-001001-111111例例2.Mg2SiO4 Ri4.38.88.8 10.5di52.442.442.0580 25oodi0.50.2440.244 0.205hkl020112112132 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2 u v w 0 2 0 0 2 0 1 1 2 1 1 2 4 0 -2000 2 0-1-11-2正交晶系正交晶系正交晶系正交晶系020-1-1-2