GB生化需氧量的测定.pdf

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1、实验（一）生化需氧量(BOD5)的测定一实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。反应式如下：MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2 MnO(OH)2（棕色沉淀）MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二实验仪器、设备 1250mL 溶解

2、氧瓶。2250mL 锥形瓶。325mL 酸式滴定管。41mL、2mL 吸管。550mL 移液管。三实验试剂 1硫酸锰溶液：称取硫酸锰(MnSO4H2O)或 48g（MnSO44H2O）溶于水中，稀释至 100mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2碱性碘化钾溶液：称取50g 氢氧化钠，溶解于3040mL 水中，另称取15g碘化钾溶于20mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液混合，加水稀释至100mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液用）。41%（m/V）淀粉溶液：

3、称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。冷却后，加入水杨酸或氯化锌防腐。5重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=L）：称取在 105110烘干 2h，并冷却的优级纯重铬酸钾溶于水中，移入 1000mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。6硫代硫酸钠溶液c Na2S2O35H2O mol/L：称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前，用L 重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：于 250mL 碘量瓶中，加入 L 重铬酸钾标准溶液，加入过量的酸性碱化钾，密塞，摇匀。于暗处静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定

4、至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。7浓硫酸：=。四实验步骤 1溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下加入 1mL 硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底（一般在取样现场固定）。2溶解：打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。3滴定：吸取 mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色

5、，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度：溶解氧（O2，mg/L）=式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。五实验数据记录处理滴定前硫代硫酸钠滴定后硫代硫酸钠消耗量当日水样0三日后水样22ml（1:1）Na2S2O3 被 滴定后的浓度：C=L Na2S2O3 消耗体积溶解氧（O2mg/L）=（）/100=16mg/L三日后生化学氧量：Na2S2O3 被 滴定后的浓度：C=L Na2S2O3 消耗体积溶解氧（O2mg/L）)=（）/100=L由于水样为 1:1 的水样，所以溶解氧（O2，mg/L

6、）=/2=L六、思考与讨论 1、怎样取水样进行培养？答：用虹吸法将水样吸入两个溶解氧瓶，移入过程中注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧平充满水样并溢出少许，加塞水封（瓶内不得有气泡）测定一瓶中的溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在 20 摄氏度左右在培养箱中培养三天，测定其溶解氧。2、什么是生化需氧量？有哪些测定方法？答：生化需氧量是指在规定条件，微生物分解说中某些课氧化的物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可悲微生物降解的有机物质的含量，是反映有机污染的重要类别指标之一。测定的方法有稀释接种法，为生物传感器发，活性污泥曝气降解法，库伦滴定法。（实验二）化学需

7、氧量的测定一、实验目的和要求（一）、掌握容量法、库伦滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库伦测定仪的原理和操作方法。（二）、复习第二章有机物污染物综合指标的含义及测定方法。二、重铬酸钾法（COD)（一）原理再强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流江水扬中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所需要的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）仪器（！）250ml 的全回流玻璃装置。（2）加热装置（3）25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。（三）实验步骤（1）取混合均匀的水样置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，

8、准确加入急数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30m 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h。（2）冷却后，用90ml的谁冲洗冷凝管壁，取锥形瓶。溶液总体积不得少于14oml，否则因酸度太大滴定终点不明显。（3）溶液在度却后，加 3 滴试铁灵指示剂，用硫酸亚提前按标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量三、计算公式COD(O,mg/L)=（v。v1）c81000/v C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/lV0 空白滴定消耗硫酸亚铁铵的用量 V1 水样滴定消耗硫酸亚铁铵的用量四、实验数据处理硫酸亚铁铵的浓度 C=L

9、空白滴定消耗梨酸亚铁铵的用量；24ml水样滴定消耗硫酸亚铁铵的用量；COD(O,mg/L)=（v。v1）c81000/v=8x1000/20=60mg/L五、思考与讨论 1、COD 为什么可以作为有机物相对含量综合指标之一？答化学需氧量是旨在一定条件下，氧化 1L 水样中还原性物质所需的氧化剂的含量，以氧的质量浓度（mg/L）表示，说中还原性物质有有机化合物和亚硝酸盐和硫化物亚铁盐等有机化合物，化学需氧量反映了水中还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，所以，该指标就作为了有机污染物相对含量的综合指标之一。（实验三）气象色谱法测量废水中苯系物的含量一、实验的目的和要求1、掌握

10、用气象色谱法测定苯系物的原理和方法 2、复习第二章第六节中关于气象色谱法分析的基本知识和色谱仪的组成部分的工作原理二、气象色谱法定的原理：气象色谱法又称层析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的层析方法。它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这两项随流动相移动时，就在两相之间反复多次分配，是原来分配系数只有微小差异的各组分得到更好的分离，一次送入监测器测定，达到分离、分析各组分的目的。三、实验仪器和试剂仪器：气象色谱仪，具有 FID 检测器，具有恒温水浴的振荡器100ml 全玻璃注射器，10ml 全玻璃注射器，10ul 微量注射器，试剂：苯系物标准物质四、实验测定步骤 1、

11、打开气象色谱仪，调整仪器，使各项条件符合要求后开始测量。2、用注射器吸取一定量的环己烷、甲苯、苯，依稀加入小药瓶内，并去皮称其质量为 m1 m2 m3，三者混合均匀用注射器抽取混合液，在相同的条件下测量，记录色谱图上该混合物中各组分的峰面积 A1A2A3 和保留时间 t1t2t3 3、单独注入环己烷、苯、甲苯，观察色谱图，记录保留时间 4、取 2ul 样品 1，注入，观察色谱图们记录保留时间和相对应的峰面积。五、实验数据记录处理物质次数苯甲苯正己烷第一次第二次第三次第四次峰面积保留时间峰面积保留时间峰面积保留时间物质苯质量相对校正因子甲苯正己烷未知成分峰面积保留时间 minABC经分析知：A

12、为正己烷 B 为苯 C 甲苯WA(%)=/（+100+）=WB（%）=/+100+=WC（%）=（+100+=WA(%)+WB(%)+W(C%)=100六、思考与讨论1、气象色谱仪的组成及其原理？答：其结构依次为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、显示系统。原理，它棘突不同物质在相对运动的两相中不同的分配系数，当这些物质随流动相流动时，就在两相之间进行反复多次的分配再分配，原来分配系数只有微小差异的组分得到很好的分离，然后送入监测器测定，达到分析分离组分的目的。（实验四）萃取分光光度法测定铜离子含量一、实验目的和要求 1、掌握乙二胺二硫代价酸钠萃取分光光度法的原理及测定铜的要求 2、复习

13、第二章第六节金属测定的相关内容二、实验原理在 PH 为 910 的氨性溶液中，铜离子于 DDTC 作用，生成摩尔比为 1:2 的黄棕色胶体络合物络合物可被三氯甲烷萃取，其最大吸收波长 440nm，萃取后用分光光度计测出其吸光度的值 A，做出浓度于吸光度的标准曲线，从而测出铜离子的含量。三、实验仪器和试剂1、实验仪器，分光光度计，比色皿分液漏斗，移液管，容量瓶，烧杯。2、实验试剂:铜离子贮备液，称取 5g 硫酸铜五水溶于烧杯中，移至 100ml容量瓶中，定容摇匀，浓度 5mg/ml。铜离子使用液，从同理贮备液中吸取 1ml，移至 100ml 容量瓶中定容，摇匀，浓度为 50ug/ml。DDTC。

14、氨缓冲溶液；将 27g氯化铵溶于水，加 175 浓氨水，稀释至 500ml。三氯甲烷四、试验步骤1、取 6 支 50ml 的容量瓶，编号 1、2、3、4、5、6，其中 15 号依次加入铜离子使用液 0、，6 号瓶中加入 8ml 的水样，16 号瓶中分别加入 10ml 的氨冲溶液，再添加 2mlDDTC，定容摇匀。2、取三支分液漏斗，将 13 号容量瓶中的物质依次加入分液漏斗中，分别加入 15ml 的三氯甲烷，摇匀，静置 20min。3、分液，取其有机液，用分光光度计测其的数值重复（2）（3),测定 46 好的吸光度值。五、数据记录及数据处理。标号Cu+浓度(mg/ml)吸光度值1023456X

15、=六、思考与讨论 1、在实验中所用得萃取剂三氯甲烷为何用完后回收？答：因为三氯甲烷是有毒气体，直接排出管道会对环境总成污染，因此实验后要统一回收处理。2、若水样中含有铁、锰、镍、钴、铋等离子时,与 DDTC 生成 有色物，干扰铜离子的测定，应采取什么措施？答：铋可以通过加入氯化物加以清除，其余物可以用 EDTA 和柠檬酸铵掩蔽清除。（实验五）氨氮的测定一、实验目的和要求 1、掌握用纳氏试剂比色计测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮的原理 2、复习第二章含氨化合物测定的相关内容二、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红棕色胶状化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 440mm 处测

16、其吸光度，计算其含量。三、实验仪器和试剂 1、仪器：带氨球的定氨蒸馏装置：50ml 凯氏烧瓶，氨球，直形冷凝管，导管，分光光度计，PH 计 2、试剂：（1）轻质氧化镁（2）硼酸溶液；称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L（3）纳氏试剂称取 16gNaOH 溶于 50ml 水中，充分冷却至温室，另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌情况下徐徐加入 NaOH 溶液中，用水稀释至 100ml，贮聚乙烯瓶中，密封保存。（4）酒石酸钾钠溶（5）铵标准贮备溶液100g/ml（6）铵使用和溶液 10ug/ml四、实验步骤水样欲处理：取 15ml 水样，移入凯氏烧瓶中加入轻质氧化镁和数

17、粒玻璃珠，立即连接氨球和冷您管，导入下端加入吸收液面以下，加热蒸馏半小时。标准曲线的绘制：吸取 0、和铵标准使用溶液分别于50ml 比色管中，加水稀释至标线，加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加入纳氏试剂，摇匀，放置 10min，在水 420nm处，用 1cm 比色皿以水为参比，测定吸光度。水样的测定：取馏出液，加入 50ml 比色管中，加一定量 1mol/LNaOH 溶液以中和硼酸，稀释至标准线，加纳氏试剂，摇匀，放置 10min 用标准曲线部分测定其吸光度五、数据的记录和处理标号浓度（ug/ml)吸光度 A10234567水样六、思考与讨论1、空白试验的而作用是什么？答：空白试验测定水

18、中氨氮以外的物质消耗硫酸的量，消除其对实验的干扰2、使用冷凝管时，导管下端为什么插入液面以下？答：水样中氨氮蒸馏后，以气态的形式进入冷凝管，冷凝形成液体被吸收液吸收，液态氨容易挥发，冷凝管插入液面以下，使氨氮充分吸收，保证实验的准确性。（实验六）环境噪声监测一、实验目的和要求 1、掌握声级计的使用方法和噪声的监测技术 2、预习第七章噪声监测的有关内容二、测量条件1、天气条件的要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩，五级以上大风应停止监测 2、使用仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书 3、手持仪器测量，仪器要求距离地面米。三、实验原理用噪声计眼一定频率和时

19、间连续测定某一时间段的声压级，在规定测定时间内，所测点每个十秒记录一个瞬时声级，连续记录 200 个数据并求出等效升级 leq，将所选区域的各测量点的等效声级求算术平均值，其值作为该区域环境噪声的评价值。四、实验步骤 1、将学校划分为 32 个测量点，测量点在每个网络中心，全班同学划分为 16个组，每组测量两个测量点的声压级。同一时间段内，各组每隔十秒 2、根据声压级显示记录一次 A 声级，。每个测量点测量 100 个数据 3、每组同学将各自测量点的数据由大到小排列，找出第 10、50、90 个数据，根据 leq=l50+d/60 d=l10-l90,求的 leq，将所得的等效声级 leq 在

20、学校的平面图上标出，并计算算术平均值，作为环境噪声的评价值。五、数据记录及处理喷泉广场 54.0 67.0L10=L50=L90=Leq=+（）2/60=主楼前的建筑工地L10=L50=L90=Leq=+六、思考与讨论1、城市环境噪声监测包括哪几部分？答：城市区域环境噪声监测、城市交通噪声监测、城市环境噪声长期监测和城市环境中扰民噪声源的调查测试。（实验七）水中铅的测定原子吸收分光光度法一、实验目的要求掌握原子吸收分光光度法的原理和测定铅的技术二、实验原理将待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随在其进入火焰中，并在火焰中解离成基态原子，当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波光气通过火焰时，火焰中

21、德待测元素的基态原子吸收而减弱，在一定的实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态院子的波长有一定量关系，从而与实验中待测元素的浓度有一定量的关系。即 A=KP K与实验条件相关的系数，当实验条件一定是，为一定值。A 待测元素的吸光度三、试剂与仪器 1、试剂：盐酸（特级纯）硝酸（特级纯）铅标准贮备液称取金属铅，溶解于 250ml 的容量瓶中稀释至标线，摇匀备用。铅标准使用液吸取 20ml 铅标准贮备液溶于 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。2、仪器：原子吸收分光光度计工作条件测定波长通带宽度灯电流四、实验步骤 1、标准曲线的绘制吸取铅标准使用液 0、10ml 分别于 5

22、个 50ml 容量瓶中，用%的 HNO3溶液定容 摇匀，测其吸光度，绘制标准曲线 2、样品的测定吸取 10ml 的水样于 50ml 的容量瓶中稀释至标线，测定器吸光度，从标准曲线上找取其相应的铅含量。铅（mg/L）=m/vm标准曲线上查得的铅含量V吸取水样的体积五、数据记录与处理体积 ml浓度 mg/ml吸光度 A标准溶液水样X由标准曲线查得水样的浓度 C=ml得水样的最终浓度 C=（ml50ml）/=28ug/ml六、思考与讨论1、实验用原子吸光光度法有何优点？答：原子吸光光度法也称原子吸光光谱法，简称原子吸收法该方法能测定多种元素，具有测定快速、准确、干扰少、可用同一式样测定多种元素的特点

23、2 测定水中铅的方法有哪些？答：测定水中铅的方法和测定镉的方法是一样的，用原子分光光度法和双双硫腙分光光度法，也可用阳极溶出伏安法，示波极谱法和电感耦合原子发射光谱法。（实验八）水中物理指标的测定一、实验的目的和要求1、掌握浊度色度和 PH 的测定方法 2、复习浊度色度 PH 的相关内容二、实验仪器和药品仪器：100ml 具塞比色管，1L 容量瓶，250ml 具塞无色容量瓶，玻璃质量和质量均须一致，1L 量筒，50ml 比色管。试剂：浊度标准溶液，铂钴标准溶液三、实验原理浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍性质，水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体

24、都可使水样呈浊度水样的浊度的大小和存在颗粒物含量有关，而且和粒径大小形状、颗粒表面对光散射特性有关。PH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，在测量 PH值，用氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液色剂，与水样同时比色，每升水中含有 1mg铂和钴时所具有的颜色，视为 1 度，作为标准色度单位，如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径滤膜过滤出去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。四、实验步骤 1、吸取浊度为 100 度的标准溶液 0、分别于 100ml 比色管中，加水样稀释至标线，摇匀，其浓度以此为 0、度的标准液。2、取 10ml 摇匀水样置于 100ml 比色管中，与浊

25、度标准溶液进行比较，可在黑板网上垂直观察。标准色剂的配制：向 50ml 比色管中加入 0、的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，摇匀，各管中的色度依次为 0、5、10、20、25、30、35、40、45、50、60、70 度与水样标准进行比较。五、数据记录与处理测试项目结果温度14气味有异味色度100浊度PH六、思考与讨论1、实验测色度时应注意的问题？答：（1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准溶液，方法时：称取重铬酸钾和硫酸钴，溶于少量水中，加入硫酸，同水样稀释至 500ml 比溶液的色度为 500 度，不宜久存。（2）如果水样中有泥土或其他成分很细的悬浮物，须经处理而得不到透明水样时，则只测其标色。