十二章_粉体干燥和造粒技术剖析培训讲学.ppt
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1、十二章十二章 粉体干燥粉体干燥(gnzo)和造粒技术和造粒技术分类分类(fn(fn li)li)操作操作(cozu)(cozu)方式方式连续干燥连续干燥传热方式传热方式对流干燥对流干燥传导干燥传导干燥间歇干燥间歇干燥辐射干燥辐射干燥介电干燥介电干燥操作压强操作压强常压干燥常压干燥真空干燥真空干燥微波干燥微波干燥流化干燥流化干燥喷雾干燥喷雾干燥干燥是用热能使湿物料中的湿分气化为蒸气,干燥是用热能使湿物料中的湿分气化为蒸气,再用抽吸或气流将蒸气移走而达到去湿的操作。再用抽吸或气流将蒸气移走而达到去湿的操作。第一页,共47页。对流干燥对流干燥(gnzo)(gnzo)系统系统l热能以对流方式传递热能以
2、对流方式传递(chund)(chund)给物料;给物料;l产生的蒸汽产生的蒸汽(zhn q)(zhn q)被干被干燥介质带走。燥介质带走。l干燥介质温度渐降,湿含量渐增。干燥介质温度渐降,湿含量渐增。传热过程传热过程传质过程传质过程第二页,共47页。干燥曲线干燥曲线(qxin)(qxin)与干燥速率与干燥速率曲线曲线(qxin)(qxin)第三页,共47页。恒速干燥恒速干燥(gnzo)(gnzo)阶段的特点阶段的特点(1 1)在在恒恒定定的的干干燥燥条条件件,物物料料的的干干燥燥速速率率不不随随物物料的含水量而改变。料的含水量而改变。(2 2)干干燥燥水水分分为为非非结结合合水水分分。物物料料
3、表表面面充充满满着着非非结合水分,其性质与液态纯水相同。结合水分,其性质与液态纯水相同。(3 3)空空气气传传递递(chund)(chund)给给物物料料的的热热量量等等于于水水分分从从物物料料中中气气化化所所需需的的热热量量,物物料料表表面面的的温温度度ww等等于该空气的湿球温度于该空气的湿球温度ww(4 4)干干燥燥速速率率与与空空气气的的性性质质(t,H,V)(t,H,V)有有关关,与与湿湿物物料的性质关系不大料的性质关系不大(如物料厚度如物料厚度h),h),干燥速率干燥速率第四页,共47页。降速干燥降速干燥(gnzo)(gnzo)阶段的特点阶段的特点水分水分(shufn)(shufn)
4、传递速率传递速率 气化速率气化速率部分表面气化部分表面气化(q hu)(q hu)的水分的水分为结合水为结合水D D点点:全部表面都不含非结合水全部表面都不含非结合水球体圆柱体第五页,共47页。粉体干燥粉体干燥(gnzo)和造粒技术和造粒技术造粒是片剂、硬胶囊剂和颗粒剂等生产的第一步,它直接影响产品的重量(装量)差异、崩解时限、硬度和脆碎度等,是口服(kuf)固体制剂中工艺控制水平要求最高的一个工序。粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以达到改善产品流动性、拓宽产品应用范围、避免使用中的二次污染、或达到对产品进行改性等目的,广泛应用于化工、食品、医药、生物、肥料等领域中。第六页,共47页。粉体干
5、燥粉体干燥(gnzo)和造粒技术和造粒技术湿法制粒是将粉体与液体粘合制粒,使之成为具备制剂要求的成品(chngpn)或为下一步应用做准备的半成品(chngpn)。目的是增加密度、使粉体易于控制,增加流动性、可压性、稳定性,无结块、无泡沫,增加可湿性、易于分散等。湿法制粒机有混合机制粒、低速搅拌制粒机、高速搅拌制粒机和流化床制粒机。第七页,共47页。粉体干燥粉体干燥(gnzo)和造粒技术和造粒技术滚动造粒:将松散的湿物料(细粉和适量(shling)的润湿液)加入制粒装置内搅拌翻动。初始形成团粒核心,随后核心以团聚和包层两种方式长大(团聚的颗粒球形不规则,表面粗糙)包层制出的颗粒表面光滑呈球形,断
6、面为一层包一层的洋葱皮结构,在滚动造粒时,可以控制操作条件,使其一种方式成为造粒的主导,形成表面光滑,形状规则强度高的球形颗粒。第八页,共47页。粉体干燥粉体干燥(gnzo)和造粒技术和造粒技术压力法造粒:将湿含量较低的细粉物料压力法造粒:将湿含量较低的细粉物料在压片机、滚压机、辊压机、螺旋挤压机在压片机、滚压机、辊压机、螺旋挤压机等造粒机中受压力或受剪切力被压实成粒,等造粒机中受压力或受剪切力被压实成粒,其中辊压机可实现强压其中辊压机可实现强压 造粒造粒(压力范围为压力范围为 2.5560MPa)将粉末压得密实将粉末压得密实(m shi),从而从而使粉末间分子力能起主导作用,赋予颗粒使粉末间
7、分子力能起主导作用,赋予颗粒较大的抗拉、抗压和抗磨强度。对上千种较大的抗拉、抗压和抗磨强度。对上千种细粉干物料进行强压造粒实验,均获得成细粉干物料进行强压造粒实验,均获得成功。功。第九页,共47页。流化床造粒流化床造粒流化床造粒的生产强度大、产品质量好流化床造粒的生产强度大、产品质量好,同时集成粒、混合、干燥过程于一体同时集成粒、混合、干燥过程于一体(yt),大大简化工艺流程大大简化工艺流程.流化床造粒有流化床喷雾造粒、喷动流流化床造粒有流化床喷雾造粒、喷动流化床造粒、振动流化床造粒和高速超临界化床造粒、振动流化床造粒和高速超临界流体流体(RESS)造粒。造粒。喷嘴位置喷嘴位置 顶部喷雾法、底
8、部喷雾法和顶部喷雾法、底部喷雾法和切向喷雾法。切向喷雾法。第十页,共47页。流化床造粒流化床造粒流化床造粒的基本原理:借助物料之间流化床造粒的基本原理:借助物料之间的附着、凝聚力成粒。在装置内加入粉体,的附着、凝聚力成粒。在装置内加入粉体,靠流化气体的作用使粉体进行循环流动,靠流化气体的作用使粉体进行循环流动,以喷入的粘结剂为介质,使粉体互相凝集以喷入的粘结剂为介质,使粉体互相凝集成粒,粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长,成粒,粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长,控制物料在装置内的操作控制物料在装置内的操作(cozu)时间长时间长短,得到不同大小的颗粒产品。短,得到不同大小的颗粒产品。第十一页,共47
9、页。FL系列(xli)流化制粒干燥机第十二页,共47页。流化床干燥器流程流化床干燥器流程(lichng)(lichng)示意图示意图1-1-鼓风机;鼓风机;2-2-加热器;加热器;3-3-分布板;分布板;4-4-流化床干燥器;流化床干燥器;5-5-旋风旋风(xunfng)(xunfng)分离器;分离器;6-6-袋滤器袋滤器第十三页,共47页。流化床造粒的影响流化床造粒的影响(yngxing)因素因素1.流化气速流化气速u。流化气速的大小直接影响床层的流化状流化气速的大小直接影响床层的流化状态。当流化气速过小,且床温过高时,易态。当流化气速过小,且床温过高时,易造成造成“干式干式”失稳,若流化气
10、带来的热量失稳,若流化气带来的热量不足以使溶剂及时蒸发,会造成床层不足以使溶剂及时蒸发,会造成床层“湿湿式式”失稳。过大的气速会增大失稳。过大的气速会增大(zn d)磨磨损,使得造粒的效果下降损,使得造粒的效果下降。第十四页,共47页。流化床造粒的影响流化床造粒的影响(yngxing)因素因素2.温度。床层温度低则床内湿度高,雾温度。床层温度低则床内湿度高,雾化液滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大化液滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大的固液接触面积,因而的固液接触面积,因而(yn r)颗粒易于碰颗粒易于碰撞后团聚,颗粒生长速率快,但过低的床撞后团聚,颗粒生长速率快,但过低的床层温度易导致湿式死床。
11、层温度易导致湿式死床。温度高则生产能力高温度高则生产能力高,设备利用率高,同设备利用率高,同时提高了流化床的传热温差和传热效率。时提高了流化床的传热温差和传热效率。但过高的床温会降低造粒的效率但过高的床温会降低造粒的效率,这是因为这是因为雾化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已雾化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已经被干燥经被干燥,干燥后的粉尘随流化气体扬析出干燥后的粉尘随流化气体扬析出来。来。第十五页,共47页。流化床造粒的影响流化床造粒的影响(yngxing)因素因素3.料液流速对颗粒生长速率的影响。料液流速对颗粒生长速率的影响。在保证充分的热量供给和流化情况较好在保证充分的热量供给和流化情况较
12、好时,料液流速越大则颗粒生长越快,颗粒时,料液流速越大则颗粒生长越快,颗粒粒径增长速率随时间增大而减小。粒径增长速率随时间增大而减小。4.初始粒径。初始粒径越大,颗粒的相对初始粒径。初始粒径越大,颗粒的相对生长速率减小,随初始粒径的增大,由于生长速率减小,随初始粒径的增大,由于碰撞磨损和自身重力等引起碰撞磨损和自身重力等引起(ynq)的分散的分散力增大力增大,使团聚成功率降低,层式机理成长使团聚成功率降低,层式机理成长所占比重加大。当初始粒径小时所占比重加大。当初始粒径小时,粒子更易粒子更易团聚,所以颗粒生长速率较大。团聚,所以颗粒生长速率较大。第十六页,共47页。流化床造粒的影响流化床造粒的
13、影响(yngxing)因素因素5.粘合剂的影响。粘合剂的影响。粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大,颗粒更易于团聚,成长速度颗粒更易于团聚,成长速度(sd)加快。加快。对对FL 5流化床喷雾制粒机由正交分析可流化床喷雾制粒机由正交分析可知,对最终制粒结果的影响顺序为供液速知,对最终制粒结果的影响顺序为供液速度度(sd)、粘合剂溶液的浓度、流化床层、粘合剂溶液的浓度、流化床层的温度和压缩气压。如某药最优参数组合的温度和压缩气压。如某药最优参数组合供液速度供液速度(sd)25mL/min、床层温度、床层温度55、粘合剂浓度粘合剂浓度7%、压缩气压为、压缩气压为0.2
14、MPa的组的组合条件下制粒结果最佳。合条件下制粒结果最佳。第十七页,共47页。制粒的骤变制粒的骤变(zhu bin)失稳及其影响失稳及其影响因素因素骤变失稳是指液体经喷嘴导入床层时发骤变失稳是指液体经喷嘴导入床层时发生的一种严重的反流化现象,使流化过程生的一种严重的反流化现象,使流化过程不能继续进行。骤变失稳对流化床喷雾制不能继续进行。骤变失稳对流化床喷雾制粒来说是灾难性的,应当避免。粒来说是灾难性的,应当避免。骤变失稳有湿骤变失稳和干骤变失稳。骤变失稳有湿骤变失稳和干骤变失稳。湿骤变失稳产生的原因湿骤变失稳产生的原因:流化系统中热空流化系统中热空气所提供的有效热量不能满足制粒过程中气所提供的
15、有效热量不能满足制粒过程中液体蒸发所需的热量液体蒸发所需的热量,或在局部区域液体的或在局部区域液体的蒸发与加入蒸发与加入(jir)出现不平衡。出现不平衡。第十八页,共47页。制粒的骤变制粒的骤变(zhu bin)失稳及其影失稳及其影响因素响因素1.粘合粘合(zhn h)液喷雾速率过快。会迅速液喷雾速率过快。会迅速出现湿骤变失稳。此时出现湿骤变失稳。此时,设备的空气阻力明设备的空气阻力明显增大,空气流量急剧下降,流化床消失,显增大,空气流量急剧下降,流化床消失,出现未完全干燥的大团块,并有团块粘附出现未完全干燥的大团块,并有团块粘附在筛网上,筛网堵塞严重。在筛网上,筛网堵塞严重。2.喷雾空气压力
16、过低。随雾化压力降低喷雾空气压力过低。随雾化压力降低,雾化液滴增大和雾化液滴喷雾锥角减小,雾化液滴增大和雾化液滴喷雾锥角减小,润湿粉粒的范围缩小,造成雾化液滴分布润湿粉粒的范围缩小,造成雾化液滴分布不均,使流化床在局部范围内出现大的湿不均,使流化床在局部范围内出现大的湿块,从而逐步导致整个流化床发生湿骤变块,从而逐步导致整个流化床发生湿骤变失稳。失稳。第十九页,共47页。制粒的骤变制粒的骤变(zhu bin)失稳及其影失稳及其影响因素响因素3.粘合液浓度与加入量。浓度过高、粘合粘合液浓度与加入量。浓度过高、粘合液加入量过多或喷雾时间太长都会导致湿液加入量过多或喷雾时间太长都会导致湿骤变失稳。骤
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