第00章 绪论湖南大学化学化工学院分析化学仪器部分.ppt

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1、湖南大学化学专业本科课程分析化学（仪器分析部分）主讲：羊小海湖南大学化学化工学院2006年秋授课对象：制药2004-1班授课：32学时开课时间：2006年秋季教材：分析化学（第一版）张正奇主编，科学出版社，北京，2001仪器分析（第四版）武汉大学编，高等教育出版社，北京，2001目前你们对仪器分析的了解？你们认为掌握到什么程度是合适的？一、从化学分析到仪器分析分分析析化化学学是是人人们们用用来来认认识识、解解剖剖自自然然的的重重要要手手段段之之一一，是是研研究究获获取取物物质质的的组组成成、形形态态、结结构构等等信信息息及及其其相相关关理理论论的的科科学；学；分析化学是化学中的信息科学；分析化

2、学是化学中的信息科学；分分析析化化学学的的发发展展过过程程是是人人们们从从化化学学的的角角度度认认识识世世界界、解解释释世界的过程；世界的过程；20世纪世纪40年代前：分析化学年代前：分析化学=化学分析；化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？痕量分析方法？结构确定？20世纪世纪40年代后：年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：原因：（1）社社会会发发展展的的迫迫切切需需要要（发发展展动动力力，连连续续化化大大生生产产的的迫迫切需要）

3、；切需要）；（2）物理学）物理学+电子技术电子技术+精密仪器制造技术的发展；精密仪器制造技术的发展；分析化学分析化学=化学分析化学分析+仪器分析；仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息仪器分析的发展20世纪世纪4050年代兴起的材料科学，年代兴起的材料科学，6070年代发展起年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分，也随之不展。仪器分析

4、是分析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。及对生物活体进行分析。信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学信息时代的到来，给仪器分析带来了

5、新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。主要是信息的采集和处理。计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。维

6、的化学传感器和各种生物传感器。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的结合，汇集了各自的优点，弥原子吸收光谱法等）的结合，汇集了各自的优点，弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱气相色谱质谱法（质谱法（GCMS）气相色谱气相色谱质谱法质谱法质谱法（质谱法（GCMSMS）气相色

7、谱气相色谱原子发射光谱法（原子发射光谱法（GCAED）液相色谱液相色谱质谱法（质谱法（HPLCMS）微型高效自动智能仪器分析的特点灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的级降低到仪器分析的 g、L级，甚至更低。适级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。合于微量、痕量和超痕量成分的测定。选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。操作简便，分析速度快，容易实

8、现自动化。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分，不适用于常量和高含量成分分析。分析。需要价格比较昂贵的专用仪器。需要价格比较昂贵的专用仪器。仪器分析应用领域 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化添加剂、农药残留量）、环境质量

9、（污染实时检测）、法庭化学（学（DNA技术，物证）技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。1998年5月，帕金埃尔默(Perkin-Elmer)这个全球最大的DNA自动测序仪厂家，投资3亿美元组建塞莱拉(CeleraG

10、enomics)公司，声称在3年内完成人类基因组的序列测定，目的是抢在人类基因组计划前完成，垄断人类基因组信息。In vivo cancertargetingandimagingwithsemiconductorquantumdotsFrom Nature Biotechnology22,969-976(2004)通道体积：几十纳升 储液池体积：约2L在芯片内固定多个颗粒，形成可单独寻址的修饰微珠阵列用于蛋白质表达分析、SNP检测、基因分型OnOne-dimensional microfluidic bead arrayse-dimensional microfluidic bead arra

11、ysFrom Analytical Chemistry78,6246-6251(2006)仪器分析与化学分析的关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；仪器分析有

12、时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。中，把它列入化学分析。应该指出应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种而是多种仪器方法的组合仪器方法的组合。可是这些仪器方法在。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化

13、学理论和实际问题。因此，将它们称为学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分化学分析中的仪器方法析中的仪器方法”也许更为确切。也许更为确切。二、仪器分析方法的分类仪器分析仪器分析电化学分析法电化学分析法光分析法光分析法色谱分析法色谱分析法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法色谱分析方法气相色谱法液相色谱法超临界色谱法薄层色谱法电色谱法激光色谱法光分析方法原子吸收法原子发射法紫外可见法荧光法红外法核磁法电化学分析方法电导分析法电解分析法极谱与伏安分析法库仑分析法电泳分析法电位分析法其他分析方法质谱分析法热分析法联用技术三、本课程的主要内容仪器分析是化学专业必修的基

14、础课之一。仪器分析是化学专业必修的基础课之一。通过本课程的学习通过本课程的学习1.要求学生掌握要求学生掌握常用仪器分析方法的原理常用仪器分析方法的原理 和仪和仪器的简单结构器的简单结构；2.要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。适宜的分析方法的能力。特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围。仪器分析电化学分析基本概念电化学分析基本概念电位分析法电位分析法电解和库仑分析电解和库仑分析极谱法和伏安法极谱法和伏安法色谱法基本概念色谱法基

15、本概念气相色谱法气相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法分离分析中的新技术分离分析中的新技术光谱分析法基本概念光谱分析法基本概念原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法分子发光分子发光色谱法光谱法电化学学时绪论1第一章光分析法基本概念2第二章原子发射光谱法2第三章原子吸收光谱法2第四章紫外-可见分光光度法3第五章分子发光荧光、磷光和化学发光法3第六章电化学分析基本概念2第七章电位分析法3第八章电解和库仑分析2第九章极谱法和伏安法2第十章色谱法基本概念4第十一章气相色谱法2第十二章高效液相色谱法2第十三章分析过程2学

16、习方法抓住主线原理原理特点特点用途；重点在原理用途；重点在原理归纳共性与个性色谱法：共性：复杂混合物分离分析色谱法：共性：复杂混合物分离分析个性：流动相个性：流动相-原理原理-对象对象处理好整体与局部分析仪器分析仪器结构流程结构流程关键部件关键部件拓宽知识面化学化学+生物学生物学+物理学物理学+电子技术电子技术+计算机计算机+(综合性学科综合性学科)及时总结复习每章结束，交一篇学习总结（不少于每章结束，交一篇学习总结（不少于2000字）。字）。内容包括：对分析方法原理、仪器和应用范围的简要内容包括：对分析方法原理、仪器和应用范围的简要描述，并举出该分析方法的应用实例（注明出处）。描述，并举出该分析方法的应用实例（注明出处）。