Jade6 操作与应用-详解.ppt

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1、Jade6操作与技巧操作与技巧黄继武黄继武中南大学中南大学 材料学院材料学院提 纲1.MDI Jade6的基本操作的基本操作2.物相定性操作物相定性操作3.传统定量操作传统定量操作4.结晶度计算操作结晶度计算操作5.晶胞参数精修操作晶胞参数精修操作6.晶粒尺寸与微观应变计算操作晶粒尺寸与微观应变计算操作7.Rietveld全谱拟合精修操作全谱拟合精修操作Jade6 简介简介Jade6操作与应用操作与应用1 主要功能主要功能Jade6Jade6PDFPDFICSDICSD残余应力计算残余应力计算结晶度计算结晶度计算晶粒尺寸与微观应变计算晶粒尺寸与微观应变计算确定物相确定物相物相定量物相定量指标化

2、指标化晶胞参数精修晶胞参数精修RietveldRietveld全谱拟合精修全谱拟合精修物相定量物相定量晶体结构晶体结构,晶胞参数晶胞参数晶粒尺寸与微观应变晶粒尺寸与微观应变Jade6操作与应用操作与应用2 Jade 6的安装的安装安装安装JadeJade 6是一个自解压程序，运行后，将在是一个自解压程序，运行后，将在C:Program Files文文件夹下面建立一个件夹下面建立一个“Jade 6”文件夹文件夹文件夹中包括文件夹中包括:1)运行文件夹运行文件夹2)例子文件夹例子文件夹3)PDF 卡片索引文件夹卡片索引文件夹4)CSD 卡片索引文件夹卡片索引文件夹5)其中，例子文件夹其中，例子文件

3、夹Demofile下面有很多文件扩展名为下面有很多文件扩展名为MDI的实验数据文件，可以用于体验的实验数据文件，可以用于体验Jade 6 的功能的功能软件注册软件注册运行运行Crack.exe进行注册表修改。只有添加软件的注册信进行注册表修改。只有添加软件的注册信息才能建立息才能建立PDF2的索引的索引建立建立PDF索引索引进入进入Jade。选择。选择PDF|Setup，建立，建立PDF的索引。只有建立的索引。只有建立了了PDF索引才可以开始物相检索。索引才可以开始物相检索。建立建立CSD索引索引将已经建立好将已经建立好CSD索引的索引的CSD文件夹复制并覆盖文件夹复制并覆盖MDI Jade6

4、文件夹下的文件夹下的CSD子文件夹。子文件夹。ICSD是是“无机晶体结构无机晶体结构数据库数据库”，只有建立了，只有建立了ICSD的索引，在全谱拟合精修时的索引，在全谱拟合精修时才可以调用物相的结构模型。才可以调用物相的结构模型。Jade6 的基本操作的基本操作Jade6操作与应用操作与应用1 数据文件及其使用数据文件及其使用打开数据文件的方法打开数据文件的方法1.在在“我的电脑我的电脑”窗口中双击一个窗口中双击一个“.raw”文件文件2.打开打开Jade，按下，按下3.打开打开Jade,选择菜单选择菜单File-Patterns4.打开打开Jade，选择菜单，选择菜单File-Thumbna

5、ils5.在在Jade窗口，拉下窗口，拉下“最近文件最近文件”下拉列表下拉列表6.在在“我的电脑我的电脑”中按住一个文件拖入到中按住一个文件拖入到Jade窗口窗口例：通过例：通过File|Pattern命令打开的命令打开的“数据读入数据读入”对话框对话框简谱格式简谱格式文件夹文件夹读入谱图读入谱图添加谱图添加谱图刷新列表刷新列表文件类型选择文件类型选择M:M:弹出菜单弹出菜单读入文件的方式读入文件的方式Read：取消当前文件的显示，显示一个新的文件图谱：取消当前文件的显示，显示一个新的文件图谱Add:在当前显示的窗口中加入一个图谱在当前显示的窗口中加入一个图谱基准文件基准文件添加文件添加文件J

6、ade识别的数据文件类型识别的数据文件类型MDI ASCII Pattern Files(*.mdi)RINT-2000 Binary pattern files(*,raw)Jade import ascii pattern files(*.TXT)其他类型衍射仪的数据其他类型衍射仪的数据02/06/98 13:45 DIF Demo03:24-1035 36-1451 15 0.025 2 CU 1.540562 70 2201 402 370 352 409 412 363 376 428 349 370 426 382 338 450 380 345 370 404 390 377 3

7、93 418 371 353MDI文件的数据格式文件的数据格式TXT文件的数据格式文件的数据格式?3.0 193.01 83.02 203.03 143.04 113.05 133.06 173.07 14数据保存为数据保存为TXT文件文件保存方法：保存方法：File-Save-Primary pattern as*.TXT 鼠标右键单击常用工具栏中的鼠标右键单击常用工具栏中的设置保存格式设置保存格式 File-Save-Setup Ascii export 设置文本文件格式的对话框设置文本文件格式的对话框(Export)设置文本文件格式的对话框设置文本文件格式的对话框(Import)对话框中

8、各项目的含义对话框中各项目的含义 IDTXTData start at L#/Keyworddata point per line=Char#&WidthAngle columncolumn delimiterimport和和exportBrowse样品标识，不是文件名样品标识，不是文件名文件扩展名文件扩展名角度和强度数据开始行角度和强度数据开始行每行数据点个数每行数据点个数强度数据的特征字符与宽度强度数据的特征字符与宽度角度数据角度数据角度和强度数据之间的空位处理角度和强度数据之间的空位处理输入与输出格式输入与输出格式浏览数据按钮浏览数据按钮Jade6操作与应用操作与应用2 菜单功能菜单功能

9、 File菜单菜单文件菜单用于读入数据和文件菜单用于读入数据和保存数据保存数据 Edit菜单菜单Edit菜单中的菜单中的Preference用于设置程序参数，用于设置程序参数，在做分析之前建议先设置好这些参数在做分析之前建议先设置好这些参数设置显示格式设置显示格式设置仪器参数设置仪器参数设置显示格式设置显示格式个性化设置个性化设置 Filter菜单菜单Filter菜单主要用于数据的初步处理，如平滑，去毛刺等。菜单主要用于数据的初步处理，如平滑，去毛刺等。Analyse菜单菜单Analyse菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等 Identify菜单菜单

10、Identify菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的PDF卡片卡片PDF菜单菜单用于用于PDF卡片库的索引建立，寻找卡片库的索引建立，寻找PDF卡片等卡片等 Options菜单菜单Jade 的高级操作都包括在这个菜单项内的高级操作都包括在这个菜单项内 View菜单菜单窗口显示设置，一般用得较少窗口显示设置，一般用得较少 Report菜单菜单分析结果的输出，这里包括各种输出报告分析结果的输出，这里包括各种输出报告物相鉴定报告物相鉴定报告峰形拟合报告峰形拟合报告Jade6操作与应用操作与应用3 常用工具栏常用工具栏常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠

11、标左键直常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠标左键直接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，“用鼠用鼠标右键打开标右键打开”用得更多一些。用得更多一些。打开文件打开文件自动寻峰自动寻峰峰形拟合峰形拟合物相检索物相检索查找查找PDF卡片卡片扣除背底扣除背底平滑图谱平滑图谱打印打印/预览预览保存图谱保存图谱接受操作接受操作Jade6操作与应用操作与应用4 编辑工具栏编辑工具栏辅助工具栏也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。辅助工具栏

12、也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景线位置等。线位置等。编辑工具栏是一种状态。编辑工具栏是一种状态。手动寻峰手动寻峰计算峰面积计算峰面积编辑背景线编辑背景线删除峰删除峰手动拟合手动拟合多谱编辑多谱编辑举例举例:设置与扣除背景线设置与扣除背景线1.按下常用工具栏中的按下常用工具栏中的BG按钮，在谱图底下显示背景线按钮，在谱图底下显示背景线2.按下辅助工具栏中的按下辅助工具栏中的BE按钮，进入背景线编辑状态按钮，进入背景线编辑状态3.在背景线上的红点位置拖动鼠标，可以移动红点，调整在背景线上的

13、红点位置拖动鼠标，可以移动红点，调整背景线到合适背景线到合适4.再次按下常用工具栏中的再次按下常用工具栏中的GB按钮，将背景扣除按钮，将背景扣除Jade6操作与应用操作与应用5 显示工具栏显示工具栏谱图显示谱图显示调整图谱标记的高度调整图谱标记的高度多谱显示时，调整图谱间距多谱显示时，调整图谱间距取消上一次操作取消上一次操作图谱调整到适合窗口高度图谱调整到适合窗口高度提高（左击）提高（左击）/缩小（右击）图谱高度缩小（右击）图谱高度调整图谱的角度范围调整图谱的角度范围图谱左右平移（局部显示时）图谱左右平移（局部显示时）寻峰寻峰/PDF卡片显示卡片显示调整标记大小和数量调整标记大小和数量显示显示

14、d值或物相名称值或物相名称显示显示HKL指数指数双击纵坐标或者横坐标，可以改变坐标轴的显示方式。不同双击纵坐标或者横坐标，可以改变坐标轴的显示方式。不同的纵坐标显示方式便于更突出地显示微小衍射峰的纵坐标显示方式便于更突出地显示微小衍射峰坐标轴显示坐标轴显示LinerSqrtLogJade6操作与应用操作与应用6 数据平滑数据平滑 SmoothSmooth操作是一种失真操作。它是将若干个数据点的强度作操作是一种失真操作。它是将若干个数据点的强度作平均以替代第一个数据点的强度值，从而达到临近数据点之平均以替代第一个数据点的强度值，从而达到临近数据点之间的强度变化更柔和一些。间的强度变化更柔和一些。

15、建议不要做平滑处理。如果数据实在太粗糙，使用小点数平建议不要做平滑处理。如果数据实在太粗糙，使用小点数平滑（不超过滑（不超过9点）。点）。例例:Smooth操作操作可以选择平滑整个谱图或者只平滑背景线，保持峰位不变可以选择平滑整个谱图或者只平滑背景线，保持峰位不变Jade6操作与应用操作与应用7 寻峰寻峰 自动寻峰与手动寻峰自动寻峰与手动寻峰寻峰实际上是一种数学运算，有可能不能完全自动地将全部寻峰实际上是一种数学运算，有可能不能完全自动地将全部峰都找出来，因此，一般自动寻峰之后，需要使用手动寻峰峰都找出来，因此，一般自动寻峰之后，需要使用手动寻峰来做一些补充修改，鼠标右击将某个非峰的标记删除掉

16、，而来做一些补充修改，鼠标右击将某个非峰的标记删除掉，而左击某个峰，则在某个峰位置添加一个峰标记。左击某个峰，则在某个峰位置添加一个峰标记。选择寻峰依据，寻峰后显示的项目，选择寻峰依据，寻峰后显示的项目，d值的单位等值的单位等寻峰操作寻峰操作寻峰操作编辑寻峰操作编辑寻峰后可观察寻峰报告。显示每个峰的位置、高度、面积、寻峰后可观察寻峰报告。显示每个峰的位置、高度、面积、半高宽（半高宽（FWHM）以及晶体在各个方向的长度（）以及晶体在各个方向的长度（XS）。）。寻峰结果报告寻峰结果报告要在寻峰报告中显示要在寻峰报告中显示XS，必须勾选上右图中的，必须勾选上右图中的两个选项。两个选项。Jade默认的

17、晶粒尺寸、默认的晶粒尺寸、面间距、晶胞参数等的面间距、晶胞参数等的单位为埃。显示为单位为埃。显示为“？”。如果要以纳米为单。如果要以纳米为单位，要在左图中设置。位，要在左图中设置。显示为显示为“nm”。Jade6操作与应用操作与应用8 打印预览打印预览打印预览功能是将屏幕结果显示出来，以进行编辑打印预览功能是将屏幕结果显示出来，以进行编辑/保存保存/打印打印当前计算机系统必须安装打印驱动程序当前计算机系统必须安装打印驱动程序鼠标右键单击常用工具栏中的打印机图标鼠标右键单击常用工具栏中的打印机图标只显示当前工作窗口中的内容只显示当前工作窗口中的内容打印预览功能打印预览功能寻峰后的打印预览寻峰后的

18、打印预览要使打印结果更加美要使打印结果更加美观，按下观，按下Setup，调整，调整打印参数打印参数 打印预览的设置打印预览的设置:General可以隐藏标尺，调整可以隐藏标尺，调整WMF格式的图片尺寸格式的图片尺寸PDF ID的显示方式的显示方式(竖线或峰形竖线或峰形)，2标尺的位置标尺的位置 打印预览的设置打印预览的设置:Layout显示的内容显示的内容:文件名，扫描条件，文件名，扫描条件，PDF卡片，物相含量等。卡片，物相含量等。在做过定量分析后，如果勾选上在做过定量分析后，如果勾选上Phase Content,则显示出质则显示出质量分数。如果没有做过定量分析，显示为量分数。如果没有做过定

19、量分析，显示为Major，Minor等。等。打印预览的设置打印预览的设置:Annotation各种显示内容的尺寸、位置，线的粗细。各种显示内容的尺寸、位置，线的粗细。File ID Label项如果设置为负数，可上调文件名的显示位置。项如果设置为负数，可上调文件名的显示位置。打印预览的设置打印预览的设置:Misc设置屏幕的前景色，背景色等。设置屏幕的前景色，背景色等。Jade默认的色彩搭配是所有默认的色彩搭配是所有XRD分析软件中最好的。分析软件中最好的。打印预览的设置打印预览的设置:Customize Colors选择显示方式选择显示方式选择字体大小选择字体大小添加文字或其它标记添加文字或其

20、它标记选择图片色彩选择图片色彩局部放大局部放大垂直放大垂直放大打印、复制、保存图片打印、复制、保存图片 打印预览的设置打印预览的设置:窗口图标窗口图标放大按钮，增加局部区域放大，便于强调细节放大按钮，增加局部区域放大，便于强调细节 垂直放大和局部放大操作垂直放大和局部放大操作 物相检索后的打印预览物相检索后的打印预览物相信息显示在峰上面物相信息显示在峰上面物相信息与衍射谱分开显示物相信息与衍射谱分开显示涂峰后涂峰后,显示被涂峰的各种信息显示被涂峰的各种信息 涂峰后的打印预览涂峰后的打印预览Jade6操作与应用操作与应用9 背景扣除背景扣除背景由于荧光和外部因素产生背景由于荧光和外部因素产生在精

21、确计算时需要扣除在精确计算时需要扣除(软件也可以自动扣除软件也可以自动扣除)扣除背景时，可同时扣除扣除背景时，可同时扣除K2背景线函数有多种选择背景线函数有多种选择背景线可编辑背景线可编辑 背景与背景扣除背景与背景扣除按下按下BG按钮，设置背景线类型、是否去掉按钮，设置背景线类型、是否去掉K2背景扣除参数设置背景扣除参数设置背景线函数背景线函数去掉去掉K2背景函数拟合数据点数背景函数拟合数据点数按下按下BG按钮按钮,显示背景线显示背景线,按下按下BE按钮，通过鼠标拖按钮，通过鼠标拖拖曳，移动红点，调整背景位置拖曳，移动红点，调整背景位置,再按下再按下BG按钮按钮,背景背景线以下部分被扣除线以下

22、部分被扣除背景扣除操作背景扣除操作背景线的产生原因包括背景线的产生原因包括:直射光、非相干散射、样品荧光直射光、非相干散射、样品荧光等。等。背景线是一条变化缓慢而且有规律的曲线，通常为抛物背景线是一条变化缓慢而且有规律的曲线，通常为抛物线，最复杂可达线，最复杂可达9阶函数形状。但不可能忽高忽低，急剧阶函数形状。但不可能忽高忽低，急剧变化。变化。简单的背景线可以由软件自动设置，扣除背景线并非是简单的背景线可以由软件自动设置，扣除背景线并非是一定要做的工作。一定要做的工作。复杂背景线可以手动设置，但并非一定要扣除。复杂背景线可以手动设置，但并非一定要扣除。设置背景线但不扣除背景线设置背景线但不扣除

23、背景线(后续软件操作按此背景线进后续软件操作按此背景线进行行)是一种良好的习惯，便于随时调整背景线。一旦扣除是一种良好的习惯，便于随时调整背景线。一旦扣除后无法修改背景线。后无法修改背景线。建议建议K2的处理的处理当前常见的粉末衍射仪都通过滤波片或单色器扣除了当前常见的粉末衍射仪都通过滤波片或单色器扣除了K射线，射线，只留下只留下K产生的衍射，但是，产生的衍射，但是，K由由K1和和K2组成。当衍射角组成。当衍射角较低时，两者位置很靠近，几乎分辨不出，高度高时，两者离较低时，两者位置很靠近，几乎分辨不出，高度高时，两者离开较开，可以明显地看出一个衍射峰是由两者合成的。其中后开较开，可以明显地看出

24、一个衍射峰是由两者合成的。其中后者的强度是前者的一半。者的强度是前者的一半。在背景扣除对话框中有在背景扣除对话框中有Strip K2的选项，可以删除掉的选项，可以删除掉K2。建议：建议：并不需要扣除并不需要扣除K2，通过软件自，通过软件自动识别和扣除动识别和扣除K2的方法是一种的方法是一种良好的习惯。良好的习惯。Jade6操作与应用操作与应用10 异常峰删除异常峰删除比正常衍射峰窄小、尖锐比正常衍射峰窄小、尖锐的峰，可能是因仪器老化、的峰，可能是因仪器老化、阳极污染、电压异常引起阳极污染、电压异常引起的光信号不正常。的光信号不正常。不应当随意删除暂时不能不应当随意删除暂时不能解释的衍射峰。解释

25、的衍射峰。低矮而宽的微小峰不必作低矮而宽的微小峰不必作出解释或处理。出解释或处理。异常的怪峰异常的怪峰命令命令Filters|Remove data spikes 删除掉毛刺删除掉毛刺 按钮，可以删除掉任何峰按钮，可以删除掉任何峰Jade6操作与应用操作与应用11 有效区域选择有效区域选择衍射测量时，为不引起衍射测量时，为不引起漏峰（特别是低角度）漏峰（特别是低角度）而选择较宽的衍射角范而选择较宽的衍射角范围。围。实际有价值或需要突出实际有价值或需要突出显示的仅只是其中一部显示的仅只是其中一部分。分。有效区域有效区域1.鼠标划过全谱窗口中的一部分。鼠标划过全谱窗口中的一部分。2.View|Zo

26、om Window|display range：选择显示区域。：选择显示区域。3.窗口右下角的方块按钮：选择显示区域。窗口右下角的方块按钮：选择显示区域。命令：命令：Edit|Trim Range to Zoom 删除掉窗口以外的数据（仅删除删除掉窗口以外的数据（仅删除内存中的数据，并不破坏硬盘上的数据文件）。内存中的数据，并不破坏硬盘上的数据文件）。有效区域选择有效区域选择物相检索物相检索Jade6操作与应用操作与应用必须有一张必须有一张ICDD PDF 检索光盘检索光盘建立建立Jade的的PDF卡片索引卡片索引Jade中的物相检索方法中的物相检索方法:S/M（Search/Match）Ja

27、de中的卡片查找方法：中的卡片查找方法：PDF|RetrivealJade将将PDF卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片的检索与查找卡片的检索与查找1 PDF卡片卡片PDF卡片数据库卡片数据库PDF卡片格式与内容卡片格式与内容1.将将PDF光盘内容复制到硬盘的光盘内容复制到硬盘的PDF2文件夹。文件夹。2.在在Jade中选择中选择PDF|setup命令。命令。建立建立PDF索引索引PDF光盘所在位置光盘所在位置PDF索引所在位置索引所在位置建立所有子库索引建立所有子库索引开始建立索引开始建立索引Jade6操作与应用操作与应用2 物相分析步骤物相分析步骤1.获得衍

28、射花样获得衍射花样2.计算面间距计算面间距d值和测定相对强度值和测定相对强度I/I1值（值（I1为最强线为最强线的强度）：定性相分析以的强度）：定性相分析以2 90的衍射线为主要的衍射线为主要依据。依据。3.检索检索PDF卡片：人工检索或计算机检索。卡片：人工检索或计算机检索。4.最后判定：判定唯一准确的最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。卡片。一般步骤一般步骤读入衍射图谱读入衍射图谱给出检索条件给出检索条件:包括包括PDF卡片库、元素限定、检索焦点等卡片库、元素限定、检索焦点等计算机按照给定的检索条件计算匹配率（计算机按照给定的检索条件计算匹配率（FOM），将），将PDF库中库中FOM值最小

29、的若干种物相列出一个表。值最小的若干种物相列出一个表。从列表中检定出样品中存在的物相。从列表中检定出样品中存在的物相。物相全检出物相全检出完成完成Jade物相检索步骤物相检索步骤是是否否1 鼠标右键单击鼠标右键单击S/M按钮按钮,进入检索条件设置对话框进入检索条件设置对话框(General)检索操作示例检索操作示例选择有用的选择有用的PDF子库子库检索相焦点检索相焦点排除条件排除条件元素排除元素排除重复排除重复排除同构排除同构排除2 Use Chemistry Filter待查物相中可能存在的元素待查物相中可能存在的元素待查物相中存在的元素待查物相中存在的元素将只在将只在Mg,MgO,Mg(O

30、H)2中检索物相中检索物相3 Advanced条件设置条件设置PDF类过滤类过滤S/M的分析的分析允许角度误差允许角度误差列出的卡片数列出的卡片数成分固溶度成分固溶度4 曾经检索过的卡片记忆曾经检索过的卡片记忆,使常用相检索更直接使常用相检索更直接5 计算计算FOM值值FOM值从角度误差窗口，匹值从角度误差窗口，匹配的线数，衍射角位置和衍配的线数，衍射角位置和衍射峰强度匹配射峰强度匹配4个方面进行计个方面进行计算算Jade的的FOM值计算与此类似，值计算与此类似，但并未公开但并未公开FOM值计算时是对值计算时是对“全谱全谱”的计算，对于具体的某个物的计算，对于具体的某个物相来说，是否存在于样品

31、中，相来说，是否存在于样品中，不一定需要不一定需要FOM值最小值最小全谱窗口全谱窗口放大匹配窗口放大匹配窗口符合检索条件符合检索条件的的PDF卡片列卡片列表表勾选框勾选框6 显示符合检索条件的显示符合检索条件的PDF卡片列表卡片列表1.PDF卡片中的峰位与测量峰的峰位匹配。卡片中的峰位与测量峰的峰位匹配。2.PDF卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。3.检索出来的物相符合实验条件检索出来的物相符合实验条件(元素存在条件、反应元素存在条件、反应条件、样品存在环境条件、相图条件）条件、样品存在环境条件、相图条件）。并非三强线对上了就一定存在！并非三强线对

32、上了就一定存在！7 从从PDF卡片列表中勾选样品中存在的物相卡片列表中勾选样品中存在的物相判断物相存在的依据判断物相存在的依据:元素组成正确元素组成正确PDF卡峰位匹配，强度相当卡峰位匹配，强度相当存在条件正确存在条件正确物相存在！物相存在！1.衍射角小于衍射角小于50的衍射峰都有的衍射峰都有PDF卡片对应。卡片对应。2.对于重叠峰对于重叠峰,各相的强度之和大致等于测量峰高。各相的强度之和大致等于测量峰高。3.没有重复的物相。没有重复的物相。8 返回主窗口查看是否完成检索返回主窗口查看是否完成检索判断物相检索完成的依据判断物相检索完成的依据:9 完成检索完成检索如果没有完成如果没有完成,返回第

33、返回第1步步,否则否则,输出检索结果；如果对输出检索结果；如果对检索出来的物相存在疑问检索出来的物相存在疑问,可重复检索可重复检索,可能得到不一样可能得到不一样的结果。比较几次检索的结果的结果。比较几次检索的结果,从中总结出正确的检索结从中总结出正确的检索结果。果。Jade物相检索步骤操作示例物相检索步骤操作示例(Zr-B合金合金)1.元素信息非常重要，不给定样品中的元素信息有可能找不元素信息非常重要，不给定样品中的元素信息有可能找不出正确的物相。出正确的物相。2.不合适或不正确的检索条件可能导致检索不出物相。不合适或不正确的检索条件可能导致检索不出物相。3.检索过程不拘一格。检索过程不拘一格

34、。4.强度很低的剩余峰可能找不出物相。强度很低的剩余峰可能找不出物相。5.同一物相有很多张同一物相有很多张PDF卡片对应卡片对应,选择与测量谱合适的卡片。选择与测量谱合适的卡片。6.允许衍射峰有偏移。允许衍射峰有偏移。04015：ZrB-ZrB2Jade6操作与应用操作与应用3 物相检索常用方法物相检索常用方法1.无限制检索无限制检索2.选择选择PDF卡片库卡片库3.元素限定元素限定4.设置检索焦点设置检索焦点5.单峰检索单峰检索6.反查法反查法无限制检索就是对图谱不作任无限制检索就是对图谱不作任何处理，不规定检索卡片库，何处理，不规定检索卡片库，不作元素限定，检索对象选择不作元素限定，检索对

35、象选择为主相（为主相（S/M Focus on Major Phases）无限制检索无限制检索一般可检测出样品中的主要物相一般可检测出样品中的主要物相在对样品无任何已知信息的情况下试探样品的组成在对样品无任何已知信息的情况下试探样品的组成在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探组成在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探组成不大可能检索出全部物相不大可能检索出全部物相检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大，需要其检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步佐证它实验作进一步佐证 不能用不能用XRD反推样品中的元素组成！反推样品中的元素组成！无限制检索的特点无限制检索

36、的特点:只在指定的数据库中寻找物相只在指定的数据库中寻找物相常用：常用：Inorganic（无机物）（无机物）,ICSD Patterns（无机晶体（无机晶体数据库谱）数据库谱）,Minerals（矿物）（矿物）,ICSD Minerals（无机（无机晶体结构矿物谱）晶体结构矿物谱）样品为矿物时，只选择：样品为矿物时，只选择：ICSD Patterns,MineralsICSD数据库非常重要，有最新最可信的卡片数据库非常重要，有最新最可信的卡片选择不同的数据库会列出不同的检索卡片，选择不同的数据库会列出不同的检索卡片，同一结构物相的不同卡片没有本质区别。同一结构物相的不同卡片没有本质区别。限定

37、限定PDF卡片库的搜索范围卡片库的搜索范围Search Foucs on：1.Major：主要相：主要相2.Minor：次要相：次要相3.Trace：微量相：微量相4.Zoom window：工作窗口中的全谱检索：工作窗口中的全谱检索5.Painted：选定峰：选定峰限定检索焦点限定检索焦点1.只选样品中的主要元素，不要加入微量元素只选样品中的主要元素，不要加入微量元素2.只选不多于只选不多于4个元素。并非限制，只是越少越准确个元素。并非限制，只是越少越准确3.尝试非金属元素尝试非金属元素C,H,O。按已知元素确定不了物相时。按已知元素确定不了物相时不妨试探性加入这些非金属元素不妨试探性加入这

38、些非金属元素4.尝试不同的元素组合可能获得意想不到的成功尝试不同的元素组合可能获得意想不到的成功给定不同的元素范围可能得到不同的检索结果给定不同的元素范围可能得到不同的检索结果元素不正确可能出现物相的误判元素不正确可能出现物相的误判元素限定元素限定1.选择选择“涂峰涂峰”按钮（按钮（Peak Paint）按钮，选定一个角度）按钮，选定一个角度范围进行检索范围进行检索2.单峰搜索法检索出来的物相是在指定角度范围内有衍射单峰搜索法检索出来的物相是在指定角度范围内有衍射峰的物相峰的物相3.可以同时选择几个衍射峰可以同时选择几个衍射峰4.加上其它限定，可以检索出样品中全部物相加上其它限定，可以检索出样

39、品中全部物相单峰搜索是单峰搜索是Jade的绝招的绝招单峰搜索单峰搜索1.由于成分固溶、元素不确定等因素，导致某些矿物相由于成分固溶、元素不确定等因素，导致某些矿物相不能自动检索出来；不能自动检索出来；2.如果能预知样品中存在某一类矿物，可以将该类矿物如果能预知样品中存在某一类矿物，可以将该类矿物全部显示出来，再与测量谱一一对照；全部显示出来，再与测量谱一一对照；3.特别适合于一些粘土矿物的分析。特别适合于一些粘土矿物的分析。矿物相反查矿物相反查Jade6操作与应用操作与应用4 物相检索的应用物相检索的应用1.晶体结构的研究是从矿物开始的，矿物研究已经成熟晶体结构的研究是从矿物开始的，矿物研究已

40、经成熟2.矿物卡片包含在两个子库中：矿物卡片包含在两个子库中：Minerals,ICSD Minerals3.矿物检索时不需要加入其它子库矿物检索时不需要加入其它子库4.黏土矿物检索一般不需要加入元素限制黏土矿物检索一般不需要加入元素限制矿物的鉴定矿物的鉴定1.矿物相检索的特点矿物相检索的特点打开图谱，显示全谱打开图谱，显示全谱鼠标右键按下鼠标右键按下S/M，打开，打开S/M参数设置对话框参数设置对话框2.矿物相检索的步骤矿物相检索的步骤只选择只选择“矿物库矿物库”PDF子库。子库。输入样品中可能存在的输入样品中可能存在的“元素元素”在匹配的物相所在行前加上对号。在匹配的物相所在行前加上对号。

41、每种物相可能显示多张匹配的卡片，选择与谱图匹配最好的。每种物相可能显示多张匹配的卡片，选择与谱图匹配最好的。返回主窗口返回主窗口在在“未匹配上未匹配上”的峰中选择一个较高的的峰中选择一个较高的“涂峰涂峰”。再次鼠标右键按下再次鼠标右键按下S/M按钮。重复上面的操作。按钮。重复上面的操作。第二个物相被鉴定出来。第二个物相被鉴定出来。重复重复“涂峰涂峰”-“S/M”的步骤，可找出所有物相。的步骤，可找出所有物相。只选择两个只选择两个“矿物库矿物库”。先做先做“元素分析元素分析”，确定样品中存在的元素，再做，确定样品中存在的元素，再做XRD。同一物相在同一物相在PDF卡片库中有很多张卡片。选择较新的

42、，卡片卡片库中有很多张卡片。选择较新的，卡片号较大的，有号较大的，有CSD#的，有的，有RIR值的，名称后带值的，名称后带Syn的，的，FOM值较小的卡片。值较小的卡片。矿物相检索的演示矿物相检索的演示04002：3：ZnO-CaCO3-SiO2+Al2O3黏土矿物都是小晶粒晶体黏土矿物都是小晶粒晶体,有些黏土矿物的衍射峰宽而歪斜有些黏土矿物的衍射峰宽而歪斜黏土矿物一般结晶性不好黏土矿物一般结晶性不好,晶粒内部存在非结晶区晶粒内部存在非结晶区黏土矿物的特征衍射峰一般主要集中在黏土矿物的特征衍射峰一般主要集中在3-10 之间，扫描范之间，扫描范围一般使用围一般使用3-65 黏土矿物的扫描速度应当

43、限制在黏土矿物的扫描速度应当限制在2/min以内以内黏土矿物有很多异质同构的矿物，它们很难区分黏土矿物有很多异质同构的矿物，它们很难区分从低角度开始，用单峰搜索可以找出全部物相从低角度开始，用单峰搜索可以找出全部物相黏土矿物的鉴定黏土矿物的鉴定1.黏土物相检索的特点黏土物相检索的特点只选择两个矿物库只选择两个矿物库可以不加元素限定可以不加元素限定2.黏土物相检索的步骤黏土物相检索的步骤双击纵坐标轴，使纵坐标显示为双击纵坐标轴，使纵坐标显示为SQR(I)。可以突出显示黏土。可以突出显示黏土相的衍射峰。相的衍射峰。使用使用“涂峰涂峰”-“S/M”从左到右依次找出各个峰对应的物相。从左到右依次找出各

44、个峰对应的物相。只选择两个矿物子库。只选择两个矿物子库。使用使用“涂峰涂峰”-“S/M”从左到右依次找出各个峰对应的物相。从左到右依次找出各个峰对应的物相。不必添加元素信息，因为同一黏土矿物相的元素范围较宽，存不必添加元素信息，因为同一黏土矿物相的元素范围较宽，存在元素固溶。或者只选择常见元素。在元素固溶。或者只选择常见元素。扫描范围扫描范围3-65。采用步进扫描，计数时间。采用步进扫描，计数时间1秒。秒。同一物相有多张卡片，元素可以不相同。根据与测量谱匹配情同一物相有多张卡片，元素可以不相同。根据与测量谱匹配情况做出物相选择。况做出物相选择。有些物相，比如，蒙脱石，伊利石可能不会自动检索到。

45、通过有些物相，比如，蒙脱石，伊利石可能不会自动检索到。通过输入卡片编号或者矿物名称来检查是否存在。输入卡片编号或者矿物名称来检查是否存在。有些物相如白云母、伊利石、绢云母可能通过有些物相如白云母、伊利石、绢云母可能通过XRD无法区别，无法区别，需要用偏光显微镜来确定。需要用偏光显微镜来确定。有些物相的峰是重叠的，如蒙脱石有些物相的峰是重叠的，如蒙脱石-绿泥石绿泥石-高岭石，可根据峰高岭石，可根据峰形来区别。形来区别。黏土物相检索的示例黏土物相检索的示例蒙脱石的峰相对于绿泥石的峰要宽，而且会出现蒙脱石的峰相对于绿泥石的峰要宽，而且会出现“歪峰歪峰”。高岭石的峰相对于绿泥石的峰要宽，有时会出现高岭

46、石的峰相对于绿泥石的峰要宽，有时会出现“歪峰歪峰”。伊利石的峰也较宽。伊利石的峰也较宽。高岭石在高岭石在600会变成会变成“烧高岭烧高岭”而使衍射峰消失；绿泥石而使衍射峰消失；绿泥石与浓热盐酸混合会消失衍射峰；蒙脱石遇水会膨润，衍射与浓热盐酸混合会消失衍射峰；蒙脱石遇水会膨润，衍射峰左移。这些也是作为进一步确定黏土矿物的手段。峰左移。这些也是作为进一步确定黏土矿物的手段。3.演示演示04008：0：黏土矿物1.合成或分解物可能不是自然的合成或分解物可能不是自然的“矿物矿物”，可以包含在无，可以包含在无机物机物“Inorganic”中。此时除使用中。此时除使用minerals子库外，应子库外，应

47、当加上当加上Inorganics和和ICSD patterns两个子库两个子库2.这类物相卡片很多，重复性很大，很多卡片所记录的物这类物相卡片很多，重复性很大，很多卡片所记录的物相仅在晶体结构上存在微小差别，应当慎重选择相仅在晶体结构上存在微小差别，应当慎重选择3.元素的限定是必要的元素的限定是必要的4.掺杂对晶体结构的影响很小，一般不会发生晶体结构的掺杂对晶体结构的影响很小，一般不会发生晶体结构的质变，仅仅是峰位有微小的偏移质变，仅仅是峰位有微小的偏移合成与分解物的鉴定合成与分解物的鉴定1.合成与分解物物相检索的特点合成与分解物物相检索的特点无机材料的无机材料的PDF库都要选上。库都要选上。

48、元素指定非常重要。元素指定非常重要。2.检索步骤检索步骤主要物相主要物相WO3选定似乎全部物相都查出来了，实际上，看峰选定似乎全部物相都查出来了，实际上，看峰强匹配可知最高峰处的强度不匹配。强匹配可知最高峰处的强度不匹配。最强峰最强峰未匹配峰未匹配峰选择选择WO2.9的理由有两点：最强峰强度可匹配，的理由有两点：最强峰强度可匹配，WO3未匹配未匹配上的峰被它匹配上了。上的峰被它匹配上了。无机材料的合成与分解选择的无机材料的合成与分解选择的PDF库范围扩大后，异质同库范围扩大后，异质同构物相被检索出来的机会增大，因此，元素限定非常重要。构物相被检索出来的机会增大，因此，元素限定非常重要。同一结构

49、物相选择不同卡片其实并无多大区别。同一结构物相选择不同卡片其实并无多大区别。一般无机样品都是粉体的，角度匹配是主要依据，强度匹一般无机样品都是粉体的，角度匹配是主要依据，强度匹配有时也是找出物相的重要思考点。配有时也是找出物相的重要思考点。合成与分解过程中可能会产生合成与分解过程中可能会产生“中间产物中间产物”、“前驱体前驱体”、“新相（新相（PDF库中无登录）库中无登录）”。对于这些物相，是没有办。对于这些物相，是没有办法找到法找到PDF卡片的。卡片的。3.演示演示04012：蓝钨+黄钨1.合金相一般为主相（基体相）和若干微量相（强化相）合金相一般为主相（基体相）和若干微量相（强化相）所组成

50、所组成2.合金块体样品往往经过加工，择优取向严重，严重影响合金块体样品往往经过加工，择优取向严重，严重影响分析结果，在分析物相时必须考虑择优取向的存在分析结果，在分析物相时必须考虑择优取向的存在3.固溶程度对峰位造成偏移，可能不能检索到正确的物相固溶程度对峰位造成偏移，可能不能检索到正确的物相4.温度应力、加工应力使峰形变异掩盖微量物相温度应力、加工应力使峰形变异掩盖微量物相5.异质同构在合金相中普遍存在异质同构在合金相中普遍存在6.金属晶体结构简单，谱峰较少，可以考虑扩大扫描范围金属晶体结构简单，谱峰较少，可以考虑扩大扫描范围合金相的鉴定合金相的鉴定合金相物相检索的特点合金相物相检索的特点7