熔点测定法演示教学.ppt

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1、熔点测定法熔点和熔程熔点和熔程熔点熔点：药典的定义：药典的定义：“熔点系指一种熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度，熔融同物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度。初熔温度与全熔温度的的间距间距为该试样的为该试样的熔程熔程。纯净的固体有。纯净的固体有机物熔程一般不超过机物熔程一般不超过0.50.511egeg：PCMX PCMX（4-4-氯氯-3,5-3,5-二甲基苯酚二甲基苯酚 ）熔点：熔点：114-116114-116，熔程：熔程：2 2 测定熔点的测定熔点的意义意义：鉴定药物，定

2、性判断药物的纯度。鉴定药物，定性判断药物的纯度。（当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长（当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长)注意注意：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。变，才能认为它们为同一物质。熔点是固体化合物在熔点是固体化合物在1 1个标准大气压下固个标准大气压下固液两相液两相处于平衡时的温度处于平衡时的温度熔点测定熔点测定毛细管法的测定步骤

3、毛细管法的测定步骤：1.1.熔点管的制备熔点管的制备 取内径约取内径约1mm1mm，长，长75mm75mm的毛细管（可自的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。封口，即制得熔点管。要求要求：熔点管本身要干净，管壁不能：熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀太厚，封口要均匀 。实验方法实验方法：毛细管法、显微熔点仪测定法。：毛细管法、显微熔点仪测定法。2.2.样品的填装样品的填装 将样品研成将样品研成细密细密的粉末，按产品标准的规的粉末，按产品标准的规定将样品进行定将样品进行干燥干燥 。干燥后将样品装入。干燥后将样品装入清

4、洁、清洁、干燥干燥的熔点管中，的熔点管中，再取一支长约再取一支长约80cm80cm的玻璃的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装装填紧密填紧密，高度约为，高度约为3mm3mm。填装时操作要迅速，。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。防止样品吸潮，装入的样品要结实。1.1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生生4-104-10的误差。的误差。2.2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。熔点管中

5、。3.3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。隙，不易传热，造成熔程变大。.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。熔程变大。.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。太多会造成熔程变大，熔点偏高。注意事项：注意事项：3.3.仪器装置仪器装置1.11.1的容积的容积250mL250mL、球部直径、球部直径80mm80mm、颈长、颈长20-30mm20-30mm。口。口径径30mm30mm2.2.测量温度计应符合测量温度计应符合JJG13

6、0JJG130的规定，分度值为的规定，分度值为0.10.1的全浸的全浸式水银温度计，示差范围适合于式水银温度计，示差范围适合于所测样品的熔点范围所测样品的熔点范围3.3.浴液应大于被测物的熔点，性浴液应大于被测物的熔点，性能稳定、清澈透明、粘度较小能稳定、清澈透明、粘度较小（甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸）（甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸）（引用（引用GB/T617-2006GB/T617-2006）4.4.熔点测定熔点测定 先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部

7、。使升温速率稳定保持在1.0士0.1 /min（经验值0.5/min/min）。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保 持在3.化合物温度与蒸汽压力图 OA线线是固体蒸气压是固体蒸气压随温度升高而增大的随温度升高而增大的曲线。曲线。OB线线是液态物是液态物质的蒸气压温度曲质的蒸气压温度曲线。线。点点O为两曲线的为两曲线的交叉点，只在此处固交叉点，只在此处固液两相可同时并存。液两相可同时并存。此时此时点点O对应的对应的温度温度Tm为有机物的熔点，为有机物的熔点，在此温度下有机物的在此温度下有机物的固固-液液 两相平衡共存。两相平衡共存。测定原理测定原理解决办法解决办法：除控制升温较慢外，还

8、可以选择的：除控制升温较慢外，还可以选择的做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从而使样品熔化。可以取得比较好的效果。而使样品熔化。可以取得比较好的效果。若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。方法细测。注意注意：升温速度应慢，让热传导有充分的升温速度应慢，让热传导有充分的时间。时间。(升温速度过快，熔点偏高升温速度过快，熔点偏高)当当毛毛细细管管中中的的样样品品开开始始蹋蹋落落（并并不不是是初初熔熔），并并有有小小液液滴滴出

9、出现现时时，表表明明样样品品已已开开始始融融化化即即初初熔熔（或或始始熔熔），记记下下此此温温度度。继继续续观观察察，待待固固体体样样品品恰恰好好完完全全溶溶解解成成透透明明液液体体即即全全熔熔时时再再迅迅速速记记下下温温度度。这这个个温温度度范范围围即即为为样样品品化化合合物物的的熔程。熔程。注意事项注意事项熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测不能使用已测过的熔点管过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约以下约1515左右才能再进行测定。左右才能

10、再进行测定。测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。以避免温度计炸裂。第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式 温度计的校正温度计的校正测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值t0.00016（t1-ta）（）（t1-tb）（1）熔点范围熔点范围t t，数值以，数值以表示，按（表示，按（2 2）式计算。）式计算。tt1 t （2）t1 测量温度计读数，测量温度计读数，ta 露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温度计测得），度计测得），tb 液面处的水银柱读数，液面处的水银柱读数，t一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正值，值，此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢