乳与乳制品检验方法汇编frhp.docx
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1、乳与乳制制品检验验方法汇汇编(第第三版)汇编:蒋蒋懿超 前 言本汇编内内的原奶奶及奶粉粉掺假检检验方法法等同采采用伊利利集团内内部检验验方法,理理化检验验方法等等效采用用IDFF相关标标准、GGB/TT54113-119977,GBB/T550099-20003,个个别地方方根据实实验具体体情况做做了适当当修改;微生物物检验方方法等同同采用GGB/TT47889-220033,部分分检验项项目等效效采用IIDF标标准。目 录前言-1目录-2第一部分分 原原料奶新新鲜度和和掺杂异异物的检检验方法法YLLNB 1.11 酒精实验-5YLLNB 1.22美兰实验-6YLLNB 1.33碱性物质的检出
2、-8YLNNB 11.4食盐的检出-100YLNNB 11.5硝酸盐,亚硝酸盐的检出-12YLNNB1.6糊精的检出-14YLNNB 11.7淀粉的检出-15YLLNB 1.8硫酸盐的检出-16YLNNB 11.9蔗糖的检出-177YLNNB 11.100尿素的检出-188YLNNB 11.111饴糖(糖稀)及葡萄糖的检出-19YLNNB 11.122甲醛的检出出-20YLNNB1.13 硫代硫酸钠、焦亚亚硫酸钠钠的检出-21YLLNB11.144过氧化氢的检出-23YLLNB11.155乳中掺掺入水解解蛋白的的检测出出25YLNNB 11.166乳中不溶性物质的检出27第二部分分 乳与与乳制
3、品品常规理理化指标标检验方方法YLLNB 2. 滴定定酸度的检测测228YLNNB 22.2 灰灰分的检测测-34YLNNB 22.3 全脂乳固体的检检测-36YLNBB 2.4 总总固形物的检检测-38YLNNB 22.5水分的检测测-42YLNNB 22.6 脂肪肪的检测-44YLNNB 22.7 乳糖和蔗糖的检测-53YLLNB 2.88 蛋蛋白质的检测62YLLNB 2.99 不溶度指数的检测测-68YLNNB 22.100 乳与与乳粉中杂质度的检测773YLNNB 22.111 硝酸盐,亚硝酸盐的检测74YLNNB 22.122 乳铁铁蛋白饱饱和度的的检测82第三部分分 乳乳与乳制制
4、品微生生物检验验方法YLLNB 3.11菌落总数检测-84YLLNB 3.22 大肠菌群检测-90YLNNB 33.3 嗜冷菌检测-96YLLNB 3.44 霉菌和酵母菌的的计数-1000YLLNB 3.55 鲜乳中中抗生素素残留检检测103YLNNB 33.6 芽芽孢和耐热芽孢检测-106YLNNB 33.7 双双歧杆菌菌检测109YLNBB 3.8 染色色技术-1112YLLNB 3.99 显显微技术术1116第四部分分 乳乳与乳制制品病原原微生物物检验方方法YLLNB44.1 金金黄色葡葡萄球菌菌的检测测1119YLNBB4.22金黄色色葡萄球球菌肠毒毒素的检检测-1223YLNBB4.
5、33沙门氏氏菌的检检测126YLNBB4.44志贺氏氏菌的检检测132YLNBB4.55溶血性性链球菌菌的检测测1336YLNBB4.66单增李李斯特菌菌的检测测-139YLNBB4.77阪崎肠肠杆菌的的检测-146YLNBB4.88粪链球菌菌群的检测-152附图1 金黄黄色葡萄萄球菌革革兰氏染染色显微微照片附图2 金黄黄色葡萄萄球菌的的平板菌菌落照片片附图3 金黄黄色葡萄萄球菌在在BP平平板上的的菌落形形态附图4 志贺氏氏菌落在在SS平平板上的的照片附图5 大肠杆杆菌革兰兰氏染色色照片第五部分分 乳乳与乳制制品非常常规指标标分析方方法YYLNBB 5.1 乳与乳乳制品中中黄曲霉霉毒素MM1的
6、检检测163YYLNBB 5.2 食品及及饲料中中黄曲霉霉毒素BB1的检检测1665YYLNBB 5.3 预混混料中维维生素CC的含量量的检测(常规规法)167YYLNBB 5.4维生素素C的检测-169YLNNB 55.5奶酪中中脂肪含含量以及食盐盐含量的的检测1172YLNNB 55.6磷的检检测-1177YYLNBB 5.7DHAA、AAA的检测-180YYLNBB 5.8维生素素B1的检测测-1884YLLNB 5.99碘的检检测-1187YLLNB 5.110维生素素A、E的检测-191YLNNB 55.111山梨酸酸、苯甲甲酸、糖糖精钠的的检测-1955YLNBB 5.12维生素素
7、B6的检测-1998YLNBB 5.13烟酸和和烟酸铵铵的检测测-2201YLLNB 5.114乳制品品中钾、钠钠、钙、镁镁、铁、锌锌、铜和和锰的检检测-2204YLNNB 55.155 乳乳制品中中铅的检测-2009YLLNB 5.116乳制品品中总砷砷的检测-2212YLNNB 55.177乳制品品中硒的的检测-215原料奶新新鲜度和和掺杂异异物检验验方法酒精实验验 YYLNBB 1.11. 原原理 生鲜鲜牛乳在在酸度升升高后,与与等体积积中性酒酒精混合合后会出出现絮片片, 通通过絮片片的产生生情况判判定是否否可通过过该浓度度的酒精精。2. 试试剂所有试剂剂均应为为分析纯纯;实验验用水至至
8、少应是是蒸馏水水。 酒精:根根据需要要用分析析纯中性性乙醇配配制722%(vv/v), 775%(vv/v),788%(vv/v)的酒精精(必要要时配制制74%(v/v)的酒精精)。注:如酒酒精呈酸酸性,使使用前可可用0.1mool/ll或1 mmol/lNaaOH进进行中和和,中和和时推荐荐使用55g/l酚酞酞指示剂剂。3. 器器材3.1 平皿:直径880-990 mmm3.2 温度计计:检定定合格的的玻璃温温度计或或探测式式温度计计3.3 酒精计计:检定定合格的的酒精计计3.4量量筒:225mll3.5吸吸管:22ml。4. 方方法4.1 准确吸吸取2 ml牛牛奶于平平皿中。注:a.该步骤
9、骤开始后后,应将将试验连连续进行行下去直直至完成成,中间间不得间间断;b.酒精精加入混混合均匀匀后,应应在300秒内观观察结果果。4.2 根据需需要在加加有奶样样的平皿皿中加入入2 mml酒精精,要边边加边摇摇,使酒酒精与牛牛奶均匀匀混合,观观察是否否有絮片片生成(絮絮片无论论大小)。注:试验验应在220C的温温度下进进行,必必要时扩扩大取样样量和检检样量。5.结果果判定出现絮片片的牛乳乳为该浓浓度下的的酒精试试验阳性性乳。回首页原料奶新新鲜度和和掺杂异异物检验验方法 美美兰实验验 YLNNB 11.21.原理理美兰还原原试验是是用来判判断原料料乳新鲜鲜程度的的一种色色素还原原试验。新新鲜乳加
10、加入亚甲甲基兰后后染为蓝蓝色。如如污染大大量微生生物产生生还原酶酶使颜色色逐渐变变浅,直直至无色色,通过过测定颜颜色变化化时间,间间接推断断出鲜奶奶的卫生生质量。2.试剂剂亚甲蓝水水溶液:0.001g/3000ml3.器材材3.1 试管,20mm200mm3.2 水浴锅锅:可恒恒温到3384.方法法4.1 吸取110mll牛奶于于灭菌试试管中,在在水浴中中加热到到38,再加加入亚甲甲基兰溶溶液1mml,混混匀。4.2 将试管管放入水水浴中,每每30mmin观观察一次次褪色情情况,并并记录每每个样品品褪色时时间。5.结果果判定通常,通通过溶液液的褪色色时间可可以估算算出牛奶奶中细菌菌总数。(应为
11、开始退色的时间计)。6.影响响因素6.1细细菌的活活性:由由于原奶奶在实验验前冷藏藏时间的的延长,传传统的适适温菌型型(产酸酸菌的牛牛奶菌丝丝),逐逐渐转换换为嗜冷冷菌型(分分解蛋白白质和脂脂肪的菌菌丝),脱脱色时间间和细菌菌总数之之间的相相关性变变弱。6.2溶溶液的退退色时间间与染色色液的浓浓度有关关。6.3此此方法对对体细胞胞(白细细胞)及及其他细细胞的还还原作用用也敏感感,因此此还可检检验异常常乳(乳乳房炎及及初乳或或末乳)。裉色时间间相当每每ml牛乳乳中的细细菌总数数20miin 2107 20-440miin 1.00107-2.010740miin-11小时 5.00106-1.0
12、1071小时-2小时时 4.00106-5.01062小时-3小时时 3.0106-4.01063小时-4小时时 2.00106-3.01064小时-5小时时 1.00106-2.01065小时-5.55小时 55.0105-1.01065.5小小时-66.5小小时 3.0105-5.01056.5小小时-77.5小小时 1.0105-3.01057.55小时 1.00105注:此方方法较适适用于原原料奶的的验收检检验,所所以一般般时间控控制在440分钟钟之内观观察为宜宜。回首页原料奶新新鲜度和和掺杂异异物检验验方法 碱碱性物质质的检出出 YLLNB 1.33方法一:玫瑰红红酸法(仲仲裁法)1
13、.原理理鲜奶中如如掺碱,可可使指示示剂变色色,根据据颜色的的不同,粗粗略判断断加碱量量的多少少。2.试剂剂玫瑰红酸酸(0.05%乙醇溶溶液):称取00.055g玫瑰瑰红酸溶溶于1000mll 955%的乙乙醇中。3.方法法于盛有22ml牛牛乳的试试管中加加入2mml玫瑰瑰红酸溶溶液,摇摇匀,观观察颜色色变化。4.结果果判定正常色:如图(11)(22)(33)(44); (1) (22)(3) (4) 异常色:如下图图(a量) (bb量) (c量)注明:(11)牛奶奶酸度及及新鲜度度影响最最终颜色色的判定定,酸度度越高、新新鲜度越越差最终终颜色越越黄 。(2)最最低检测测限:弱弱碱为00.022
14、%强碱为00.0006%方法二:溴麝香香草酚兰兰法1.1原原理鲜乳中如如掺碱物物质,可可使指示示剂变色色,由颜颜色的不不同,大大略判断断加碱量量的多少少。1.2器器材试管:FF181800mm试管架吸管:22ml1.3试试剂取0.004克溴溴百里香香草酚兰兰(溴麝麝香草酚酚兰)溶溶于1000mll95%分析纯纯乙醇中中。1.4方方法取乳样约约2mll于小试试管中,沿沿管壁慢慢慢加入入指示剂剂约0.5mll,将试试管轻轻轻斜转22-3圈圈,然后后垂直放放置2分分钟后,观观察指示示剂与样样品接触触面颜色色特征以以判定检检验结果果。同时时用不含含碱的正正常生鲜鲜牛乳作作空白对对照。1.5结结果判定定
15、正常奶:黄色掺碱奶:0.003%黄黄绿色 0.005%淡淡绿色 0.1%绿绿色 00.3%深绿色色 0.5%青青绿色 0.7%淡淡青色 1.0%青青色 11.5%深青色色1.6注注意事项项掺水乳(因因水的PPH大都都在79之间间)、掺掺洗衣粉粉乳(因因洗衣粉粉中加有有碳酸钠钠)、乳乳房炎乳乳(因为为细菌分分解乳酪酪蛋白产产生氨及及乳房代代谢功能能的改变变而造成成PH值值升高)与与掺碱指指示剂的的接触面面均可呈呈黄绿至至淡绿色色。回首页原料奶新新鲜度和和掺杂异异物检验验方法食盐的检检出 YLNNB 11.41. 原原理鲜奶中氯氯化物与与硝酸银银反应,生生成氯化化银沉淀淀,用铬铬酸钾指指示剂,当当
16、牛奶中中的氯化化物与硝硝酸银作作用后,过过量的硝硝酸银与与铬酸钾钾生成砖砖红色的的Ag22CrO4 沉淀淀。2. 试试剂2.199.6gg/L硝硝酸银溶溶液:取取分析纯纯硝酸银银置于1105烘箱内内烘300minn,取出出放在干干燥器内内冷却后后,称取取9.66g溶于于10000mll蒸馏水水中。2.2 1000g/ll铬酸钾钾溶液:称取分分析纯铬铬酸钾110g溶溶于1000mll蒸馏水水中。注:硝酸酸银溶液液应储存存于棕色色试剂瓶瓶备用。 3. 器器材3.1 吸管:2mll 3.2 试管:F 188 1800 mmm4. 方方法取2mll牛乳于于试管中中,加入入1000g/ll铬酸钾钾溶液5
17、5滴,摇摇匀,再再加入99.6gg/L硝酸酸银溶液液1.55ml,摇摇匀后,立立即观察察结果。注:在加加入硝酸酸银后,应应立即观观察颜色色,做出出判定;否则,判判定结果果会偏高高。5. 结结果判定定正常色:掺盐乳:呈黄色色,且随随着掺入入量的增增多,颜颜色由土土黄色向向鲜黄色色变化 ( (a量量盐) (b量盐盐)(c量盐盐)最低检测测限为00.055%6. 注注意事项项6.1试试剂加入入顺序不不同影响响测定结结果,先先加入硝硝酸银其其结果偏偏高10020%,因此此应按“牛奶+指示剂剂+硝酸酸银”或“指示剂剂+牛奶奶+硝酸酸银”的顺序序进行。6.2 日常试试验应尽尽量在220C左右右的室温温下进
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