仪器分析计算题.ppt

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1、1、分光光度法测定样品中甲、乙、丙三个组分、分光光度法测定样品中甲、乙、丙三个组分含量。溶解含量。溶解1.000g样品定容样品定容100mL量瓶中，混匀，量瓶中，混匀，吸取吸取5.00ml定容于定容于50mL量瓶中，再吸取稀释液量瓶中，再吸取稀释液1.00mL再定容于再定容于10mL量瓶中，用量瓶中，用1cm吸收池，吸收池，在特定波长下测得在特定波长下测得 及样品吸光度，其数据如下及样品吸光度，其数据如下表，试计算甲、乙、丙组分的百分含量。表，试计算甲、乙、丙组分的百分含量。吸光系数吸光系数组组分分（nm）400500600甲甲00100乙乙200400丙丙60400A样样0.5460.208

2、0.232A%=23.2%,B%=16.71%,C%=35.072、含有、含有A和和B两种物质的溶液在很宽的浓度范围两种物质的溶液在很宽的浓度范围内遵守比尔定律，它们的摩尔吸收系数如下：内遵守比尔定律，它们的摩尔吸收系数如下：nm420440460580600620A940955936291.716739.7B0.000.0024.698011781692用用1cm比色杯测得一溶液在比色杯测得一溶液在440nm和和600nm的吸的吸收度均为收度均为0.510，计算，计算A、B各自的浓度。各自的浓度。A=5.34g/mL,B=3.57g/mL3、色谱法分析试样中二氯乙烷、二溴乙烷和四、色谱法分析

3、试样中二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三个组分，用甲苯作为内标，甲苯与试样乙基铅三个组分，用甲苯作为内标，甲苯与试样质量比为质量比为1：10，测定数据如下，计算各组分的，测定数据如下，计算各组分的百分含量。百分含量。组组分分甲苯甲苯二二氯氯乙乙烷烷 二溴乙二溴乙烷烷 四乙基四乙基铅铅校正因子校正因子1.001.151.902.01峰面峰面积积1.501.010.952.78A=7.74%,B=12.03%,C=37.25%4、A、B、C三种物质以三种物质以D为内标物为内标物，在，在2米长色米长色谱柱上得到有关数据如下表，实验条件如下：柱谱柱上得到有关数据如下表，实验条件如下：柱温为温为80，气化室

4、为，气化室为105105，载气为氢气，流速，载气为氢气，流速为为20ml/min，进样量为，进样量为1L，检测器为热导，纸，检测器为热导，纸速为速为1200mm/h。(1)A的含量？（的含量？（2）B的理论塔的理论塔板数？（板数？（3）B、C两物质间的分离度？两物质间的分离度？样样品品ABCDtR（S）67.71145.85157.20105.20W1/2(mm)2.104.324.643.10Hmax(mm)43.338.646.250.5fg0.800.960.881.00W样样(g)0.5400W内内(g)0.1800（1）A=15.5%；（；（2）702；（；（3）0.4975、以、以

5、HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各品各0.2000g，配成混合溶液，重复测定，配成混合溶液，重复测定5次，测次，测得各色谱峰面积平均值为得各色谱峰面积平均值为3.60、3.43、4.04cm2,再称取内标物再称取内标物0.2400g和样品和样品0.8560g，配成混合，配成混合溶液，在相同色谱条件下测得色谱峰面积分别为溶液，在相同色谱条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和和4.54cm2，计算：样品中黄连碱和小，计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。檗碱的含量。黄连碱黄

6、连碱=26.24%；小檗碱；小檗碱=27.27%6、用紫外分光光度法测定样品中、用紫外分光光度法测定样品中P和和Q的含量，具的含量，具体操作如下：精密称取标准体操作如下：精密称取标准P 0.1420 g和和Q 0.1210g，精密称取样品精密称取样品0.5280g，分别定容至，分别定容至100mL量瓶中，量瓶中，再精密吸取再精密吸取2.5mL，分别定容至，分别定容至250mL量瓶中。所得量瓶中。所得三种溶液用三种溶液用1cm吸收池测定吸光度数据如下，计算样吸收池测定吸光度数据如下，计算样品中品中P和和Q的百分含量各为多少？的百分含量各为多少？测测定波定波长长255nm264nm269nm287

7、nm吸吸P0.551A1A10.056光光QA20.4120.491A2度度样样品品0.8490.4910.5800.207P=34.88%；Q=25.82%7、在一根长、在一根长3m的色谱柱上分析某样品，记录纸速为的色谱柱上分析某样品，记录纸速为0.50cm/min，得如下数据：，得如下数据：保留保留时间时间tR,min半峰半峰宽宽(W1/2,mm)峰高峰高(h,cm)矫矫正因子正因子空气空气1.0内内标标物物6.82.02.431.00待待测组测组分分8.32.53.211.15计算：（计算：（1）内标物与组分的分离度？）内标物与组分的分离度？1.96（2）柱长为）柱长为2m时的分离度时的

8、分离度 1.6（3）已知内标物在样品中的含量为）已知内标物在样品中的含量为2.55%，组分的，组分的含量是多少？含量是多少？4.21%8、分配系数分别为、分配系数分别为100和和110的两组分，在相比的两组分，在相比（=Vm/Vs)为为5的色谱柱上分离，若使分离度的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65cm)L=13.8m；Q=30.9%9、用气相色谱法测定一制剂中乙醇含量，测定方、用气相色谱法测定一制剂中乙醇含量，测定方法如下法如下（1）标准溶液的配制：准

9、确吸取无水乙醇）标准溶液的配制：准确吸取无水乙醇5mL及丙二醇（内标）及丙二醇（内标）5mL置置100mL量瓶中，加水量瓶中，加水稀释至刻度。（稀释至刻度。（2）样品溶液的配置：准确吸取样）样品溶液的配置：准确吸取样品品10mL及丙二醇及丙二醇5mL置置100mL量瓶中，加水稀释量瓶中，加水稀释至刻度；（至刻度；（3）标准溶液和样品溶液分别进样，测）标准溶液和样品溶液分别进样，测得他们的峰面积比的平均值为得他们的峰面积比的平均值为13.3/12.2和和11.4/12.6，计算此时制剂的含醇量。，计算此时制剂的含醇量。60.7%10、甲乙二组分，在硅胶薄层板上用环己烷作流动、甲乙二组分，在硅胶薄

10、层板上用环己烷作流动相展开相展开10厘米，移动距离分别为厘米，移动距离分别为1.25和和1.00厘米，计厘米，计算（算（1）：此二组分的）：此二组分的Rf值。（值。（2）如果用此硅胶装）如果用此硅胶装成一长成一长10厘米的色谱柱，流动相仍为环己烷，流速厘米的色谱柱，流动相仍为环己烷，流速为为1ml/min，测得死时间为，测得死时间为1min,试推算：甲乙二组试推算：甲乙二组分的混合物在此条件下保留时间各为多少？（分的混合物在此条件下保留时间各为多少？（3）假）假设此色谱柱的理论塔板数恰好为设此色谱柱的理论塔板数恰好为5540片片/米，计算此米，计算此二组分的半峰宽和分离度？（二组分的半峰宽和分

11、离度？（4）若使此二组分恰好）若使此二组分恰好达到达到R=1.5，其他实验条件不变，计算色谱柱至少应，其他实验条件不变，计算色谱柱至少应为多长？为多长？11、有、有X和和Y两化合物的混合溶液，已知两化合物的混合溶液，已知X在波长在波长230nm和和237nm处的百分吸收系数分别为处的百分吸收系数分别为270和和720，而，而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将在上述两波长处的吸光度相等。现将X和和Y混混合溶液盛于合溶液盛于1.0cm吸收池中，测得吸收池中，测得230nm和和273nm处处的吸光度分别为的吸光度分别为0.278和和0.442，求混合溶液中，求混合溶液中X的浓的浓度？度？11、有、有X和和Y两化合物的混合溶液，已知两化合物的混合溶液，已知X在波长在波长230nm和和237nm处的百分吸收系数分别为处的百分吸收系数分别为270和和720，而，而Y在上述两波长处的吸光度相等。现将在上述两波长处的吸光度相等。现将X和和Y混混合溶液盛于合溶液盛于1.0cm吸收池中，测得吸收池中，测得230nm和和273nm处处的吸光度分别为的吸光度分别为0.278和和0.442，求混合溶液中，求混合溶液中X的浓的浓度？度？