XRD简介及其应用.pptx

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1、XRD简介及其应用简介及其应用刘刘 璇璇2022年年11月月21日日主要内容主要内容 XRD（X-Ray Diffraction）主主要要用用于于物物相相分分析析和和晶晶体体结结构构的的测测定定，它它所所获获取取的的所所有有信信息息都都基于基于材料的结构材料的结构。目目 录录1 基础知识基础知识2 X射线衍射原理及分析方法射线衍射原理及分析方法3 Highscore软件使用软件使用1 1 基础知识基础知识1、X射线概述射线概述1895年年：德德国国科科学学家家伦伦琴琴发发现现了了X射射线线（1901年获得首届诺贝尔奖年获得首届诺贝尔奖）；19081911年：年：巴克拉巴克拉测定了测定了X射线谱

2、射线谱；1912年年：德德国国科科学学家家劳劳厄厄发发现现X射射线线在在晶晶体体中中的的衍衍射射现现象象，印印证证了了X射射线线是是电电磁磁波波（1914年获得诺贝尔奖年获得诺贝尔奖）；1912年年：英英国国科科学学家家Bragg父父子子利利用用X射射线线衍衍射射测测定定了了NaCl晶晶体体的的结结构构，开开创创了了X射射线线晶晶体结构分析的历史体结构分析的历史（1915年获得诺贝尔奖年获得诺贝尔奖)。（1 1）X X射线特点射线特点 X射射线线波波长长范范围围0.001-10nm，在在电电磁磁波波谱谱上上处处于于紫紫外外与与 射射线线之之间间,适适用用于于衍衍射射分分析析的的X射射线线波波长

3、长0.05-0.25nm。1.1 X射线的特点及其产生射线的特点及其产生穿穿透透能能力力很很强强，可可以以穿穿透透23cm厚厚的的木木板板，1.5cm的的铝铝板板，但但1.5mm厚厚的的铅铅板板几几乎乎把把X射射线线完完全挡住。全挡住。能能在在晶晶体体中中产产生生衍衍射射花花样样，对对衍衍射射花花样样进进行行分分析析可可以以确确定定晶晶体体结结构构，成成为为研研究究物物质质结结构构的的主主要要手手段。段。（1 1）X X射线特点射线特点 产生原理：产生原理：实实验验表表明明，高高速速运运动动的的电电子子与与物物体体碰碰撞撞时时，发发生生能能量量转转换换，其其中中一一小小部部分分（1左左右右）能

4、能量量转转变变为为X射射线线，而而绝绝大大部部分分（99左左右右）能能量量转转变变成成热热能能使使物体温度升高。物体温度升高。产生条件：产生条件：产生自由电子，使电子作定向的高速运动；产生自由电子，使电子作定向的高速运动；在在其其运运动动的的路路径径上上设设置置一一个个障障碍碍物物使使电电子子突突然然减减速速或停止。或停止。1.2 X1.2 X射线的产生射线的产生 X X射线管的结构：射线管的结构：1.2 X1.2 X射线的产生射线的产生晶晶体体：有有明明确确衍衍射射图图案案的的固固体体，其其原原子子或或分分子子在在空空间间按按一一定定规规律律周周期期重重复复地地排排列列。晶晶体体中中原原子子

5、或或分子的排列具有三维空间的周期性。分子的排列具有三维空间的周期性。2 2、晶体基础知识、晶体基础知识单晶：单晶：等同基本单元等同基本单元在空间按在空间按周期周期排列成的物质排列成的物质 聚集体。聚集体。晶体晶体 基元基元 周期周期d晶型、多晶、晶相微观形态晶型、多晶、晶相微观形态晶型：晶型：依晶胞特征将单晶规属为某种晶体依晶胞特征将单晶规属为某种晶体 类型类型多晶：多晶：大量单晶的聚集体大量单晶的聚集体 构构成成某某种种微微观观形形态态（如如球球晶晶、串串晶晶、树树枝晶等枝晶等）（多晶）（多晶）晶相微观形态晶相微观形态 （单晶）（单晶）晶型晶型晶胞参数：晶胞参数：表示表示晶胞形状晶胞形状和和

6、大小大小的的 6 个参数，个参数，也称也称晶格特征参数晶格特征参数。晶面指数的标定晶面指数的标定abcAGDF (100)BEDG (010)CEDF (001)ACEG (101)ABC (111)AHC (121)OEG (111)七个晶系的晶胞参数七个晶系的晶胞参数立方：立方：a=b=c,a=b=c,=90=90 六方：六方：a=b a=b c,c,=90=90,=120=120 四方：四方：a=b a=b c,c,=90=90 三方：三方：a=b=c,a=b=c,=90 90 斜方：斜方：a a b b c,c,=90=90 单斜：单斜：a a b b c,c,=90=90 三斜：三斜

7、：a a b b c,c,90 90 晶面、晶面族与晶面间距晶面、晶面族与晶面间距晶型：晶型：过晶体基元中心的几何平面过晶体基元中心的几何平面晶面族：晶面族：相互平行且间距相等的多个晶面相互平行且间距相等的多个晶面晶面间距：晶面间距：一族晶面相邻晶面间的垂直距离一族晶面相邻晶面间的垂直距离 晶面与晶面族示意图晶面与晶面族示意图不同晶面族的晶面间距不同晶面族的晶面间距1 1、X X射线衍射及射线衍射及BraggBragg方程方程2 X射线衍射及分析方法射线衍射及分析方法1.1 X1.1 X射线衍射现象射线衍射现象X射线照射到晶体后产生散射散射X射线在空间传播途中相互叠加在不同传播方向产生离散的光

8、强空间分布X射线衍射原理射线衍射原理 如如果果让让一一束束连连续续X射射线线照照射射到到某某一一晶晶体体上上，且且在在晶晶体体后后面面放放一一黑黑纸纸包包着着的的照照相相底底片片来来探探测测X射射线线，会会发发现现在在底底片片上上存存在在有有规规律律分分布布的的斑斑点点，这这就就是是相相干干散散射干涉加强射干涉加强的结果。的结果。晶体晶体晶体晶体底底底底片片片片铅铅铅铅屏屏屏屏X X射射射射线线线线管管管管晶体对晶体对X射线的衍射射线的衍射Bragg方程方程光光程程差差：=AB+BC=dsin+dsin=2dsin满足衍射的条件条件为：2dsin =n 式中：n 为整数；d 为晶面间距；为入射

9、波长；为Bragg角或掠射角，又称半衍射角。X射射线线衍衍射射学学上上规规定定衍射图各衍射峰的d值，由n=1时的计算值标记：d /(2sin)2、衍射仪法、衍射仪法 衍 射 仪由四四个个基基本本部部分分组成：X射射 线线 发发 生生部部分分、测测角角仪仪、探探测测器器和计计算算机机部部分分。XRD图谱图谱3、样品测试及分析、样品测试及分析3.13.1样品制备样品制备 XRD分分析析要要求求样样品品无无择择优优取取向向,在在任任何何方方向向中中都都应应有有足足够够数数量量的的可可供供测测量量的的晶晶体体颗颗粒粒，样样品品可可是是多多晶晶的块、片或粉末，但以的块、片或粉末，但以粉末粉末最为适宜。最为适宜。粉粉末末要要求求：物物相相分分析析粒粒径径约约1-5m、定定量量分分析析粒粒径径约约在在0.1-2m。对对脆脆性性物物质质宜宜用用玛玛蹈蹈研研钵钵研研细细延延展展性好的金属及合金，可将其锉成细粉。性好的金属及合金，可将其锉成细粉。物相分析物相分析包括定性分析定性分析与定量分析定量分析两部分：定性分析:根据X射线衍射谱的特点，判断物相是否存在。定量分析:根据衍射线的强度分布情况，判断各个物相的相对含量。3.2 XRD3.2 XRD物相分析物相分析Highscore软件演示