化验员、质监员培训讲义5273.docx

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1、第一部分分 基基本常识识第一章 允许许差一、准确确度和误误差 1.准准确度 系指指测得结结果与真真实值接接近的程程度。 2.误误差 系指测测得结果果与真实实值之差差。二、精密密度和偏偏差 1.精精密度 系指指在同一一实验中中，每次次测得的的结果与与它们的的平均值值接近的的程度。 2.偏偏差 系指测测得的结结果与平平均值之之差。三、误差差和偏差差 由于“真实值值”无法准准确知道道，因此此无法计计算误差差。在实实际工作作中，通通常是计计算偏差差（或用用平均值值代替真真实值计计算误差差，其结结果仍然然是偏差差）。四、绝对对偏差和和相对偏偏差 绝对偏偏差 = 测得得值平平均值 绝对对偏差 相对偏偏差

2、= 1000% 平平均值若两份平平行操作作，设AA、B为为两次测测得值，则则其相对对偏差如如下式计计算： AA平均均值 A(ABB)/22 AB 相对偏偏差（%）= 1000% = 1000% = 1000% 平均值值 (AB)/2 AB五、标准准偏差和和相对标标准偏差差 1.标标准偏差差 是是反映一一组供试试品测定定值的离离散的统统计指标标。 若设供供试品的的测定值值为Xii，则其其平均值值为X，且且有n个个测定值值，那么么标准偏偏差为：1.标准准偏差（SSD）SX = 2.相对对标准偏偏差（RRSD）SX RSDD = 1000%六、最大大相对偏偏差 相对偏偏差 是用来来表示测测定结果果的

3、精密密度，根根据对分分析工作作的要求求不同而而制定的的最大值值（也称称允许差差）。七、误差差限度 误差限限度 系指根根据生产产需要和和实际情情况，通通过大量量实践而而制定的的测定结结果的最最大允许许相对偏偏差。第二章 有效效数字的的处理一、有效效数字1.在分分析工作作中实际际能测量量到的数数字就称称为有效效数字。2.在记记录有效效数字时时，规定定只允许许数的末末位欠准准，而且且只能上上下差11。二、有效效数字修修约规则则用“四舍舍六入五五成双”规则舍舍去过多多的数字字。即当尾数数4时，则则舍；尾尾数6时，则则入；尾尾数等于于5时，若若5前面面为偶数数则舍，为为奇数时时则入。当5后后面还有有不是

4、零零的任何何数时，无无论5前前面是偶偶或奇皆皆入。 例如：将下面面左边的的数字修修约为三三位有效效数字 2.33242.332 2.32552.332 2.32662.333 2.33552.334 2.3255012.333三、有效效数字运运算法则则 1.在在加减法法运算中中，每数数及它们们的和或或差的有有效数字字的保留留，以小小数点后后面有效效数字位位数最少少的为标标准。在在加减法法中，因因是各数数值绝对对误差的的传递，所所以结果果的绝对对误差必必须与各各数中绝绝对误差差最大的的那个相相当。 例如：2.0037550.07445339.554 = ？39.554是小小数点后后位数最最少的，

5、在在这三个个数据中中，它的的绝对误误差最大大，为0.001，所所以应以以39.54为为准，其其它两个个数字亦亦要保留留小数点点后第二二位，因因此三数数计算应应为：2.0440.0739.54 = 441.665 2.在在乘除法法运算中中，每数数及它们们的积或或商的有有效数字字的保留留，以每每数中有有效数字字位数最最少的为为标准。在乘除除法中，因因是各数数值相对对误差的的传递，所所以结果果的相对对误差必必须与各各数中相相对误差差最大的的那个相相当。 例如：13.920.0011221.997233 = ？ 0.001122是三位位有效数数字，位位数最少少，它的的相对误误差最大大，所以以应以00.

6、01112的的位数为为准，即即： 13.90.0011221.997 = 0.3077 3.分分析结果果小数点点后的位位数，应应与分析析方法精精密度小小数点后后的位数数一致。 4.检检验结果果的写法法应与药药典规定定相一致致。第三章 药典典、行业业标准中中有关概概念及规规定一、试验验温度1.水浴浴温度 除另另有规定定外，均均指9881000；2.热水水 系系指700800；3.微温温或温水水 系系指400500；4.室温温 系系指100300；5.冷水水 系系指210；6.冰浴浴 系系指约00；7.放冷冷 系系指放冷冷至室温温。二、取样样量的准准确度 1.试试验中供供试品与与试药等等“称量”或

7、“量取”的量，均均以阿拉拉伯数码码表示，其其精确度度可根据据数值的的有效数数位来确确定，如如称取“0.11g”，系指指称取重重量可为为0.00600.144g；称称取“2g”，系指指称取重重量可为为1.552.5g；称取“2.00g”，系指指称取重重量可为为1.99522.055g；称称取“2.000g”，系指指称取重重量可为为1.99952.0005gg。 2.“精密称称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的千分之之一。 3.“称定”系指称称取重量量应准确确至所取取重量的的百分之之一。 4.“精密量量取”系指量量取体积积的准确确度应符符合国家家标准中中对该体体积移液液管的精精密度要要求

8、。 5.“量取”系指可可用量筒筒或按照照量取体体积的有有效位数数选用量量具。 6.取取用量为为“约”若干时时，系指指取用量量不得超超过规定定量的10%。三、试验验精密度度 1.恒恒重 除另有有规定外外，系指指供试品品连续两两次干燥燥或炽灼灼后的重重量差异异在0.3mgg以下的的重量；干燥至至恒重的的第二次次及以后后各次称称重均应应在规定定条件下下继续干干燥1小小时后进进行；炽炽灼至恒恒重的第第二次称称重应在在继续炽炽灼300分钟后后进行。 2.试试验中规规定“按干燥燥品（或或无水物物，或无无溶剂）计计算”时，除除另有规规定外，应应取未经经干燥（或或未去水水，或未未去溶剂剂）的供供试品进进行试验

9、验，并将将计算中中的取用用量按检检查项下下测得的的干燥失失重（或或水分，或或溶剂）扣扣除。 3.试试验中的的“空白试试验”，系指指在不加加供试品品或以等等量溶剂剂替代供供试液的的情况下下，按同同法操作作所得的的结果；含量测测定中的的“并将滴滴定的结结果用空空白试验验校正”，系指指按供试试品所耗耗滴定液液的量（mml）与与空白试试验中所所耗滴定定液量（mml）之之差进行行计算。 4.试试验时的的温度，未未注明者者，系指指在室温温下进行行；温度度高低对对试验结结果有显显著影响响者，除除另有规规定外，应应以2552为准。四、试验验用水，除除另有规规定外，均均系指纯纯化水。酸碱度度检查所所用的水水，均

10、系系指新沸沸并放冷冷至室温温的水。五、酸碱碱性试验验时，如如未指明明用何种种指示剂剂，均系系指石蕊蕊试纸。六、液体体的滴，系系在200时，以以1.00ml水水为200滴进行行换算。七、本版版药典使使用的滴滴定液和和试液的的浓度，以以moll/L（摩摩尔/升升）表示示者，其其浓度要要求精密密标定的的滴定液液用“XXXX滴定液液（YYYYmool/LL）”表示；作其他他用途不不需精密密标定其其浓度时时，用“YYYYmoll/L XXXX溶液”表示，以以示区别别。八、限度度 1.标标准中规规定的各各种纯度度和限度度数值以以及制剂剂的重（装装）量差差异，系系包括上上限和下下限两个个数值本本身及中中间数

11、值值。规定定的这些些数值不不论是百百分数还还是绝对对数字，其其最后一一位数字字都是有有效位。 试验结结果在运运算过程程中，可可比规定定的有效效数字多多保留一一位数，而而后根据据有效数数字的修修约规则则进舍至至规定有有效位。计算所所得的最最后数值值或测定定读数值值均可按按修约规规则进舍舍至规定定的有效效位，取取此数值值与标准准中规定定的限度度数值比比较，以以判断是是否符合合规定的的限度。 2.原原料药的的含量（%），除除另有注注明者外外，均按按重量计计。如规规定上限限为1000%以以上时，系系指用本本药典规规定的分分析方法法测定时时可能达达到的数数值，它它为药典典规定的的限度或或允许偏偏差，并并

12、非真实实含有量量；如未未规定上上限时，系系指不超超过1001.00%。九、溶解解度试验验法： 除另有有规定外外，称取取研成细细粉的供供试品或或量取液液体供试试品，置置于2552一定容容量的溶溶剂中，每每隔5分分钟强力力振摇330秒钟钟；观察察30分分钟内的的溶解情情况，如如看不见见溶质颗颗粒或液液滴时，即即视为完完全溶解解。十、含量量测定必必须平行行测定两两份，其其结果应应在允许许相对偏偏差限度度之内，以以算术平平均值为为测定结结果，如如一份合合格，另另一份不不合格，不不得平均均计算，应应重新测测定。十一、记记录复核核 检验记记录完成成后，应应有第二二人对记记录内容容、计算算结果进进行复核核。

13、复核核后的记记录，属属内容、计算错错误，复复核人要要负责；属检验验错误复复核人无无责任。第四章 取样样方法一、进厂厂原料取取样对进厂原原料按批批（或件件数）取取样。若设进厂厂总件数数为n，则则当n3时，每每件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。二、对中中间体（半半成品）按按批（包包装单位位：桶、锅等）取取样。若设总包包装单位位为n，则则当n3时，按按包装单单位取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。三、对成成品按批批取样。若设总件件数（包包装单位位：箱、袋、盒盒、筒等

14、等）为nn，则当当n3时，逐逐件取样样；当33n3000时，按按1取取样量随随机取样样；当nn3000时，按按1取取样量随随机取样样。第二部分分 化化学分析析法第一章 化验验室常用用玻璃仪仪器常用玻璃璃仪器的的主要用用途、使使用注意意事项一一览表名 称称主要用途途使用注意意事项烧杯配制溶液液、溶解解样品等等加热时应应置于石石棉网上上，使其其受热均均匀，一一般不可可烧干锥形瓶加热处理理试样和和容量分分析滴定定除有与上上相同的的要求外外，磨口口锥形瓶瓶加热时时要打开开塞，非非标准磨磨口要保保持原配配塞碘瓶碘量法或或其它生生成挥发发性物质质的定量量分析同上圆（平）底底烧瓶加热及蒸蒸馏液体体一般避免免

15、直火加加热，隔隔石棉网网或各种种加热浴浴加热圆底蒸馏馏烧瓶蒸馏；也也可作少少量气体体发生反反应器同上凯氏烧瓶瓶消解有机机物质置石棉网网上加热热，瓶口口方向勿勿对向自自己及他他人洗瓶装纯化水水洗涤仪仪器或装装洗涤液液洗涤沉沉淀量筒、量量杯粗略地量量取一定定体积的的液体用用不能加热热，不能能在其中中配制溶溶液，不不能在烘烘箱中烘烘烤，操操作时要要沿壁加加入或倒倒出溶液液量瓶配制准确确体积的的标准溶溶液或被被测溶液液非标准的的磨口塞塞要保持持原配；漏水的的不能用用；不能能在烘箱箱内烘烤烤，不能能用直火火加热，可可水浴加加热滴定管（225 550 1100mml）容量分析析滴定操操作；分分酸式、碱式活

16、塞要原原配；漏漏水的不不能使用用；不能能加热；不能长长期存放放碱液；碱式管管不能放放与橡皮皮作用的的滴定液液微量滴定定管1 2 3 44 5 10mml微量或半半微量分分析滴定定操作只有活塞塞式；其其余注意意事项同同上自动滴定定管自动滴定定；可用用于滴定定液需隔隔绝空气气的操作作除有与一一般的滴滴定管相相同的要要求外，注注意成套套保管，另另外，要要配打气气用双连连球移液管准确地移移取一定定量的液液体不能加热热；上端端和尖端端不可磕磕破刻度吸管管准确地移移取各种种不同量量的液体体同上称量瓶矮形用作作测定干干燥失重重或在烘烘箱中烘烘干基准准物；高高形用于于称量基基准物、样品不可盖紧紧磨口塞塞烘烤，

17、磨磨口塞要要原配试剂瓶：细口瓶瓶、广口口瓶、下下口瓶细口瓶用用于存放放液体试试剂；广广口瓶用用于装固固体试剂剂；棕色色瓶用于于存放见见光易分分解的试试剂不能加热热；不能能在瓶内内配制在在操作过过程放出出大量热热量的溶溶液；磨磨口塞要要保持原原配；放放碱液的的瓶子应应使用橡橡皮塞，以以免日久久打不开开滴瓶装需滴加加的试剂剂同上漏斗长颈漏斗斗用于定定量分析析，过滤滤沉淀；短颈漏漏斗用作作一般过过滤分液漏斗斗：滴液液 球形形 梨形形 筒形形分开两种种互不相相溶的液液体；用用于萃取取分离和和富集（多多用梨形形）；制制备反应应中加液液体（多多用球形形及滴液液漏斗）磨口旋塞塞必须原原配，漏漏水的漏漏斗不能

18、能使用。试管：普普通试管管、离心心试管定性分析析检验离离子；离离心试管管可在离离心机中中借离心心作用分分离溶液液和沉淀淀硬质玻璃璃制的试试管可直直接在火火焰上加加热，但但不能聚聚冷；离离心管只只能水浴浴加热（纳氏）比比色管比色、比比浊分析析不可直火火加热；非标准准磨口塞塞必须原原配；注注意保持持管壁透透明，不不可用去去污粉刷刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷冷凝管用于冷却却蒸馏出出的液体体，蛇形形管适用用于冷凝凝低沸点点液体蒸蒸汽，空空气冷凝凝管用于于冷凝沸沸点1550以上的的液体蒸蒸汽不可聚冷冷聚热；注意从从下口进进冷却水水，上口口出水抽滤瓶抽滤时接接受滤液液属于厚壁壁容器，能能耐负压压；

19、不可可加热表面皿盖烧杯及及漏斗等等不可直火火加热，直直径要略略大于所所盖容器器研钵研磨固体体试剂及及试样等等用；不不能研磨磨与玻璃璃作用的的物质不能撞击击；不能能烘烤干燥器保持烘干干或灼烧烧过的物物质的干干燥；也也可干燥燥少量制制备的产产品底部放变变色硅胶胶或其它它干燥剂剂，盖磨磨口处涂涂适量凡凡士林；不可将将红热的的 物体体放入，放放入热的的物体后后要时时时开盖以以免盖子子跳起或或冷却后后打不开开盖子垂熔玻璃璃漏斗过滤必须抽滤滤；不能能聚冷聚聚热；不不能过滤滤氢氟酸酸、碱等等；用毕毕立即洗洗净垂熔玻璃璃坩埚重量分析析中烘干干需称量量的沉淀淀同上标准磨口口组合仪仪器有机化学学及有机机半微量量分

20、析中中制备及及分离磨口处勿勿需涂润润滑剂；安装时时不可受受歪斜压压力；要要按所需需装置配配齐购置置玻璃仪器器的洗涤涤方法1.洁净净剂及其其使用范范围 最常用用的洁净净剂有肥肥皂、合合成洗涤涤剂（如如洗衣粉粉）、洗洗液（清清洁液）、有机溶溶剂等。 肥皂、合成洗洗涤剂等等一般用用于可以以用毛刷刷直接刷刷洗的仪仪器，如如烧瓶、烧杯、试剂瓶瓶等非计计量及非非光学要要求的玻玻璃仪器器。 肥皂、合成洗洗涤剂也也可用于于滴定管管、移液液管、量量瓶等计计量玻璃璃仪器的的洗涤，但但不能用用毛刷刷刷洗。 洗液多多用于不不能用毛毛刷刷洗洗的玻璃璃仪器，如如滴定管管、移液液管、量量瓶、比比色管、玻璃垂垂熔漏斗斗、凯氏

21、氏烧瓶等等特殊要要求与形形状的玻玻璃仪器器；也用用于洗涤涤长久不不用的玻玻璃仪器器和毛刷刷刷不下下的污垢垢。 2.洗洗液的配配制及说说明 铬酸清清洁液的的配制： 处方11 处方22 重铬酸酸钾（钠钠） 10gg2000g 纯化水水 100ml1100mml（或或适量） 浓硫酸酸 1000mll15000mll 制法：称取处处方量之之重铬酸酸钾，于于干燥研研钵中研研细，将将此细粉粉加入盛盛有适量量水的玻玻璃容器器内，加加热，搅搅拌使溶溶解，待待冷后，将将此玻璃璃容器放放在冷水水浴中，缓缓慢将浓浓硫酸断断续加入入，不断断搅拌，勿勿使温度度过高，容容器内容容物颜色色渐变深深，并注注意冷却却，直至至加

22、完混混匀，即即得。 说明：（1）硫硫酸遇水水能产生生强烈放放热反应应，故须须等重铬铬酸钾溶溶液冷却却后，再再将硫酸酸缓缓加加入，边边加边搅搅拌，不不能相反反操作，以以防发生生爆炸。（2）清清洁液专专供清洁洁玻璃器器皿之用用，它能能去污去去热原的的作用的的原因为为本品具具有强烈烈的氧化化作用。重铬酸酸钾与浓浓硫酸相相遇时产产生具有有强氧化化作用的的铬酐：K2CrrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrrO3H2OCr2O33O 浓硫酸酸是一个个含氧酸酸，在高高浓度时时具有氧氧化作用用，加热热时作用用更为显显著： H2SO4H2OSSO2OO K2CrO73SSO2H2SO4Cr2（SOO4

23、）3K2SO4H2O （3）铬铬酸的清清洁效力力之大小小，决定定于反应应中产生生铬酐（CCrO3）的多多少及硫硫酸浓度度之大小小。铬酐酐越多，酸酸越浓，清清洁效力力越好。 （4）用用清洁液液清洁玻玻璃仪器器之前，最最好先用用水冲洗洗仪器，洗洗取大部部分有机机物，尽尽可能仪仪器空干干，这样样可减少少清洁液液消耗和和避免稀稀释而降降效。 （5）本本品可重重复使用用，但溶溶液呈绿绿色时已已失去氧氧化效力力，不可可再用，但但能更新新再用。 更新方方法：取取废液滤滤出杂质质，不断断搅拌缓缓慢加入入高锰酸酸钾粉末末，每升升约68g，至至反应完完毕，溶溶液呈棕棕色为止止。静置置使沉淀淀，倾取取上清液液，在1

24、160以下加加热，使使水分蒸蒸发，得得浓稠状状棕黑色色液，放放冷，再再加入适适量浓硫硫酸，混混匀，使使析出的的重铬酸酸钾溶解解，备用用。 （6）硫硫酸具有有腐蚀性性，配制制时宜小小心。 （7）用用铬酸清清洁液洗洗涤仪器器，是利利用其与与污物起起化学反反应的作作用，将将污物洗洗去，故故要浸泡泡一定时时间，一一般放置置过夜（根根据情况况）；有有时可加加热一下下，使有有充分作作用的机机会。 3.洗洗涤玻璃璃仪器的的方法与与要求 （1）一一般的玻玻璃仪器器（如烧烧瓶、烧烧杯等）：先用自自来水冲冲洗一下下，然后后用肥皂皂、洗衣衣粉用毛毛刷刷洗洗，再用用自来水水清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次（应顺顺壁

25、冲洗洗并充分分震荡，以以提高冲冲洗效果果）。 计量玻玻璃仪器器（如滴滴定管、移液管管、量瓶瓶等）：也可用用肥皂、洗衣粉粉的洗涤涤，但不不能用毛毛刷刷洗洗。 （2）精精密或难难洗的玻玻璃仪器器（滴定定管、移移液管、量瓶、比色管管、玻璃璃垂熔漏漏斗等）：先用自自来水冲冲洗后，沥沥干，再再用铬酸酸清洁液液处理一一段时间间（一般般放置过过夜），然然后用自自来水清清洗，最最后用纯纯化水冲冲洗3次次。 （3）洗洗刷仪器器时，应应首先将将手用肥肥皂洗净净，免得得手上的的油污物物沾附在在仪器壁壁上，增增加洗刷刷的困难难。 （4）一一个洗净净的玻璃璃仪器应应该不挂挂水珠（洗洗净的仪仪器倒置置时，水水流出后后器壁

26、不不挂水珠珠）。二、玻璃璃仪器的的干燥 （1）晾晾干 不急等等用的仪仪器，可可放在仪仪器架上上在无尘尘处自然然干燥。 （2）急急等用的的仪器可可用玻璃璃仪器气气流烘干干器干燥燥（温度度在600700为宜）。 （3）计计量玻璃璃仪器应应自然沥沥干，不不能在烘烘箱中烘烘烤。三、玻璃璃仪器的的保管要分门别别类存放放在试验验柜中，要要放置稳稳妥，高高的、大大的仪器器放在里里面。需需长期保保存的磨磨口仪器器要在塞塞间垫一一张纸片片，以免免日久粘粘住。第二章 分析析天平与与称量一、天平平室规章章制度 1.操操作者工工作时穿穿好工作作服，班班前班后后整理好好岗位卫卫生，保保持天平平、操作作台、地地面及门门窗

27、洁净净。 2.操操作者应应熟悉分分析天平平的原理理、构造造和正确确的使用用方法，避避免因使使用不当当和保管管不妥而而影响称称量准确确度或损损伤天平平某些部部件。 3.所所用分析析天平，其其感量应应达到00.1mmg（或或0.001mgg），其其精度级级别不应应低于四四级（或或三级）。每年由由市计量量部门定定期校正正计量一一次。任任何人不不得随意意拆装其其部件或或改变其其灵敏度度。如发发现异常常，应及及时向质质量保证证部报告告，并做做好记录录。 4.与与本室无无关人员员不得随随便入内内，更不不得随意意操作使使用天平平。二、操作作程序 1.使使用天平平前，应应先清洁洁天平箱箱内外的的灰尘，检检查天

28、平平的水平平和零点点是否合合适，砝砝码是否否齐全。 2.称称量的质质量不得得超过天天平的最最大载荷荷。称量量物应放放在一定定的容器器（如称称量瓶）内内进行称称量，具具有吸湿湿性或腐腐蚀性的的物质要要加盖盖盖密后进进行称量量。 3.称称量物的的温度必必须与天天平箱内内的温度度相同，否否则会造造成上升升或下降降的气流流，推动动天平盘盘，使称称得的质质量不准准确。 4.取取放称量量物或砝砝码不能能用前门门，只能能用侧门门，关闭闭天平门门时应轻轻缓。拿拿称量瓶瓶时应戴戴手套或或用纸条条捏取。 5.启启闭升降降枢钮须须用左手手，动作作要缓慢慢平稳；取放称称量物及及砝码，一一定要先先关闭升升降枢，将将天平

29、梁梁托起，以以免损伤伤刀口。 6.称称量时应应适当地地估计添添加砝码码，然后后开启天天平，按按指针偏偏移方向向，增减减砝码，至至投影屏屏中出现现静止到到10mmg内的的读数为为止。 7.全全机械加加码天平平通过旋旋转指数数盘增减减砝码时时，务必必要轻缓缓，不要要过快转转动指数数盘，致致使圈砝砝码跳落落或变位位。半机机械加码码天平加加1g以上至至1000g砝码码时；微微量天平平加1000mgg以上至至20g砝码时时，一定定要用专专用镊子子由砝码码盒内根根据需要要值轻轻轻夹取使使用。 8.物物体及大大砝码要要放在天天平盘的的中央，小小砝码应应依顺序序放在大大砝码周周围。 9.每每架天平平固定一一副

30、砝码码，不得得换用。砝码只只允许放放在砝码码盒内规规定位置置上，绝绝不允许许放在天天平底座座或操作作台上。对同一一样品测测定的数数次称量量，应用用同一架架天平和和砝码，以以抵消由由于天平平和砝码码造成的的误差。 10.对于全全机械加加码天平平由指数数盘和投投影屏直直接读数数。对于于半机械械加码天天平，克克以下读读数看加加码旋钮钮指示数数值和投投影屏数数值；克克以上看看天平盘盘内的平平衡砝码码值。对对微量天天平，1100mmg以下下的重量量，可转转动机械械加码的的旋扭来来增减圈圈砝码；超过1100mmg的重重量时，须须以砝码码盒内砝砝码来进进行比较较。 11.记录平平衡砝码码值时，先先关闭天天平

31、，根根据砝码码盒中的的空位记记下砝码码的质量量，取回回砝码时时，再核核对一遍遍。将称称量结果果记录到到记录本本上。 12.称量完完毕，及及时将所所称物品品从天平平箱内取取出，把把砝码放放在砝码码盒内，将将指数盘盘转回到到零位。拔掉电电源插头头，检查查天平箱箱内盘上上是否干干净，然然后罩好好天平防防尘罩。 13.天平发发生故障障，不得得擅自修修理，应应立即报报告质量量保证部部。 14.罩好防防尘罩，填填写操作作记录。三、维护护与保养养 1.天天平应放放在水泥泥台上或或坚实不不易振动动的台上上，天平平室应避避开附近近常有较较大振动动的地方方。 2.安安装天平平的室内内应避免免日光照照射，室室内温度

32、度也不能能变化太太大，保保持在117223范围为为宜；室室内要干干燥，保保持湿度度5575%范围为为宜。对对天平不不利的水水蒸汽、腐蚀性性气体、粉尘切切忌侵入入天平和和室内。 3.天天平室应应保持清清洁干燥燥。天平平箱内应应用毛刷刷刷净，天天平箱内内应放置置变色硅硅胶干燥燥剂。如如发现部部分硅胶胶由变色色为粉红红色，应应立即更更换，天天平箱应应加防尘尘罩。天天平室应应注意随随手关门门。 4.天天平放妥妥后不宜宜经常搬搬动。必必须搬动动时，应应将天平平盘、吊吊耳、天天平梁等等零件卸卸下，其其它零件件不能随随意拆下下。5移动天天平位置置后，应应由市计计量部门门校正计计量合格格后，方方可使用用。第三

33、章 重量量法一、定义义 根据单单质或化化合物的的重量，计计算出在在供试品品中的含含量的定定量方法法称为重重量法二、原理理 采用不不同方法法分离出出供试品品中的被被测成分分，称取取重量，以以计算其其含量。按分离离方法不不同，重重量分析析分为沉沉淀重量量法、挥挥发重量量法和提提取重量量法。三、沉淀淀重量法法（一）原原理 被测成成分与试试剂作用用，生成成组成固固定的难难溶性化化合物沉沉淀出来来，称定定沉淀的的质量，计计算该成成分在样样品中的的含量。（二）计计算公式式 称称量形式式质量（g）换算因素 供试品品含量（%）= 1000% 供试品品质量（g） 被测成成分的相相对原子子量或相相对分子子量 式中

34、： 换算算因素 = 称量量形式的的相对分分子量（三）举举例 测定某某供试品品中硫（SS）的含含量 1.原原理 把供试试品中的的硫（SS）氧化化成硫酸酸根（SSO42-），再再把硫酸酸根沉淀淀为硫酸酸钡（BBaSO4），如如果灼烧烧后硫酸酸钡的质质量为AA（g）。设设称取供供试品的的质量为为B（gg）。 2.计计算 S的的相对原原子量 32 换算因因素 = = = 0.13774 BaSO4的相对对分子量量 2333.433 AA0.113744 供试品品含量（%）= - 1000% B四、注意意事项 1.沉沉淀法测测定，取取供试品品应适量量。取样样量多，生生成沉淀淀量亦较较多，致致使过滤滤洗涤

35、困困难，带带来误差差；取样样量教少少，称量量及各操操作步骤骤产生的的误差较较大，使使分析的的准确度度较低。 2.不不具挥发发性的沉沉淀剂，用用量不宜宜过量太太多，以以过量220330%为为宜。过过量太多多，生成成络合物物，产生生盐效应应，增大大沉淀的的溶解度度。 3.加加入沉淀淀剂时要要缓慢，使使生成较较大颗粒粒。 4.沉沉淀的过过滤和洗洗涤，采采用倾注注法。倾倾注时应应沿玻璃璃棒进行行。沉淀淀物可采采用洗涤涤液少量量多次洗洗涤。 5.沉沉淀的干干燥与灼灼烧，洗洗涤后的的沉淀，除除吸附大大量水分分外，还还可能有有其他挥挥发性杂杂质存在在，必须须用烘干干或灼烧烧的方法法除去，使使之具有有固定组组

36、成，才才可进行行称量。干燥温温度与沉沉淀组成成中含有有的结晶晶水直接接相关，结结晶水是是否恒定定又与换换算因数数紧密联联系，因因此，必必须按规规定要求求的温度度进行干干燥。 灼烧这这一操作作是将带带有沉淀淀的滤纸纸卷好。置于已已灼烧至至恒重的的坩埚中中，先在在低温使使滤纸炭炭化，再再高温灼灼烧。灼灼烧后冷冷却至适适当温度度，再放放入干燥燥器继续续冷至室室温，然然后称量量。五、适用用范围 重量法法可测定定某些无无机化合合物和有有机化合合物的含含量。在在药物纯纯度检查查中常应应用重量量法进行行干燥失失重、炽炽灼残渣渣、灰分分及不挥挥发物的的测定等等。六、允许许差 本法的的相对偏偏差不得得超过00.

37、5%（干草草浸膏等等特殊品品种的相相对偏差差不得超超过1%）。第四章 滴定定分析法法（容量量分析法法）概述述一、滴定定分析法法的原理理与种类类 1.原原理 滴定分分析法是是将一种种已知准准确浓度度的试剂剂溶液，滴滴加到被被测物质质的溶液液中，直直到所加加的试剂剂与被测测物质按按化学计计量定量量反应为为止，根根据试剂剂溶液的的浓度和和消耗的的体积，计计算被测测物质的的含量。 这种已已知准确确浓度的的试剂溶溶液称为为滴定液液。 将滴定定液从滴滴定管中中加到被被测物质质溶液中中的过程程叫做滴滴定。 当加入入滴定液液中物质质的量与与被测物物质的量量按化学学计量定定量反应应完成时时，反应应达到了了计量点

38、点。 在滴定定过程中中，指示示剂发生生颜色变变化的转转变点称称为滴定定终点。 滴定终终点与计计量点不不一定恰恰恰符合合，由此此所造成成分析的的误差叫叫做滴定定误差。 适合滴滴定分析析的化学学反应应应该具备备以下几几个条件件： （1）反反应必须须按方程程式定量量地完成成，通常常要求在在99.9%以以上，这这是定量量计算的的基础。 （2）反反应能够够迅速地地完成（有有时可加加热或用用催化剂剂以加速速反应）。 （3）共共存物质质不干扰扰主要反反应，或或用适当当的方法法消除其其干扰。 （4）有有比较简简便的方方法确定定计量点点（指示示滴定终终点）。 2.滴滴定分析析的种类类 （1）直直接滴定定法 用滴

39、定定液直接接滴定待待测物质质，以达达终点。 （2）间间接滴定定法 直接滴滴定有困困难时常常采用以以下两种种间接滴滴定法来来测定：a 置换换法利用用适当的的试剂与与被测物物反应产产生被测测物的置置换物，然然后用滴滴定液滴滴定这个个置换物物。 铜盐测测定：CCu2+22KICu2KK+I2用Naa2S2O3滴定液液滴定、以淀粉粉指示液液指示终终点b 回滴滴定法（剩剩余滴定定法） 用定定量过量量的滴定定液和被被测物反反应完全全后，再再用另一一种滴定定液来滴滴定剩余余的前一一种滴定定液。二、滴定定液 滴定液液系指已已知准确确浓度的的溶液，它它是用来来滴定被被测物质质的。滴滴定液的的浓度用用“XXXX滴

40、定液液（YYYYmool/LL）”表示。（一）配配制 1.直直接法 根据据所需滴滴定液的的浓度，计计算出基基准物质质的重量量。准确确称取并并溶解后后，置于于量瓶中中稀释至至一定的的体积。 如配制制滴定液液的物质质很纯（基基准物质质），且且有恒定定的分子子式，称称取时及及配制后后性质稳稳定等，可可直接配配制，根根据基准准物质的的重量和和溶液体体积，计计算溶液液的浓度度，但在在多数情情况是不不可能的的。 2.间间接法 根据据所需滴滴定液的的浓度，计计算并称称取一定定重量试试剂，溶溶解或稀稀释成一一定体积积，并进进行标定定，计算算滴定液液的浓度度。 有些物物质因吸吸湿性强强，不稳稳定，常常不能准准确

41、称量量，只能能先将物物质配制制近似浓浓度的溶溶液，再再以基准准物质标标定，以以求得准准确浓度度。（二）标标定 标定系系指用间间接法配配制好的的滴定液液，必须须由配制制人进行行滴定度度测定。（三）标标定份数数 标定份份数系指指同一操操作者，在在同一实实验室，用用同一测测定方法法对同一一滴定液液，在正正常和正正确的分分析操作作下进行行测定的的份数。不得少少于3份份。（四）复复标 复标系系指滴定定液经第第一人标标定后，必必须由第第二人进进行再标标定。其其标定份份数也不不得少于于3份。（五）误误差限度度 1.标标定和复复标 标定和和复标的的相对偏偏差均不不得超过过0.11%。 2.结结果 以标定定计算

42、所所得平均均值和复复标计算算所得平平均值为为各自测测得值，计计算二者者的相对对偏差，不不得超过过0.115%。否则应应重新标标定。 3.结结果计算算 如如果标定定与复标标结果满满足误差差限度的的要求，则则将二者者的算术术平均值值作为结结果。（六）使使用期限限 滴定液液必须规规定使用用期。除除特殊情情况另有有规定外外，一般般规定为为一到三三个月，过过期必须须复标。出现异异常情况况必须重重新标定定。（七）范范围 滴定液液浓度的的标定值值应与名名义值相相一致，若若不一致致时，其其最大与与最小标标定值应应在名义义值的5%之之间。（八）有有关基本本概念及及公式 物质质的质量量m（g） 1.物物质的量量n（moll）= 物质质的摩尔尔质量MM（g/moll）