靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨含量的应用研究.doc

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1、靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨含量的应用研究慧丽文章编号:16713702(2021)08(A)一005203届崞庙属庸席崞庙,崞席席测定室内空气中氨含量的应用研究谢林灵姚建阳上海中测行工程检测咨询,上海200438)【摘要】针对靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨浓度的有关问题进行了试验研究,通过试验和数据比照,对实验中的干扰因素,最正确测定条件,检测范围,精密度及回收率等进行了初步分析和讨论,并介绍了分析试验干扰因素的消除方法.【关键词】靛酚蓝;分光光度法;氨;检测【中图分类号】TU712+.3【文献标识码】AAppliedResearchoftheSpectrophotometrywith

2、IndigoBluetoTestAmmoniaConcentrationIndoorAirX/ELinlingYA0Jian-yang(ShanghaiZhongcehangTesting&ConsultingofEngineeringCo.,Ltd.,Shanghai200438)concentrationinindoorairisdiscussed.Interferingfactors,determinationofthebestconditions,Measuringrange,Precision,RecoverytothistestandInterferingfactorsel

3、iminationarealsoinvolvedinthispaper.KeywordsspectrophotometrywithIndigoBlue;ammonia;influencingfactors空气中氨含量超标会对人体健康造成危害,如引起充血和分泌物增多,进而可引起肺水肿;长时间接触低浓度氨,可引起喉炎,声音嘶哑,重者可发生喉头水肿,喉痉挛而引起窒息,也可出现呼吸困难等病症.室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂和室内装饰材料,如涂饰用的添加剂和有关问题进行探讨.1试验原理空气中的氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色

4、深浅,比色定量2.2主要仪器与试剂1)主要仪器:7230G型分光光度计(上海分析仪器厂).2)试剂:所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水.溶液配制如下:浓硫酸参加水中,稀释至1L;临用时再稀释10倍.10.0g柠檬酸钠,加水约50ml,再加2mol/L氢氧化钠55ml,用水稀释至200ml.此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月.工程质量2021.No.8(A)表1氨标准系列管号0123456表2pH值对检测的影响样品+吸收液(m1)3+73+73+73+73+73+73+73+73+73+7氨含量(g)3333333333个月.氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1L

5、.次氯酸钠(O.05mol/L):取lm1次氯酸钠原液,定二个月.经105枯燥1h的氯化铵,用少量水溶解,移入100ml的容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨;标准工作液:临用时,将标准储备液用吸收液两级稀释成1.00ml含1.00txg的氨.3标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支,按表1制备标;隹系列的亚硝基铁氰化钠溶液和0.10m1次氯酸钠溶液,摇(g)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制y=bx+a曲线,吸光度/g氨,以斜率倒数作为样品测定的计算因子s(吸光度).4样品测定及其影响因素的分析1)按标准【】规定,NH4C1应在100105枯燥恒重,使连续两次枯燥后的质量

6、差在O.2mg以下,称量时速度要快,防止吸水,所以很容易造成标准贮备溶液浓度的误差,影响检测分析结果.而标准【:要求配NH4C1,称量要求精确到万分之一,其实在实验室操作过程中是很难到达的.2)配制水杨酸溶液时,参加柠檬酸钠作为掩蔽工程质量2021.No.8(A)剂,主要是消除干扰,与Ca2+,M,Fe,Mnz+.A1等通过在不同pH值条件下对同一样品进行试验测定(见表2).杂pH值图1pH值的影响由上述试验所得的图1可以看出,pH值为12左右时其生成络合物染料较完全,所以靛酚蓝分光光度法最正确显色的pH值为12左右.3)配制次氯酸钠溶液时,用NaOH溶液定容主个显色反响过程当中,次氯酸根起主

7、要反响作用,因为次氯酸根有较强的氧化性,能与羧基反响生成络合物,最终生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅进行浓度,影响分析结果.因此氯酸钠试剂应避光贮存,以免见光分解.酸中,在亚硝基铁氰化钠存在的条件下,与次氯酸钠,水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,其着色深浅与温度有一定关系.在不同温度下进行平行试验测定,其结果见表3和图2.由图2可知,当温度在24-30时,其显色比较完全,呈平稳趋势.所以在实际检测试验中,温度一般控制在24-28最为适宜.研究探索表3温度对检测的影响样品+吸收液(m1)3+73+73+73+73+73+73+73+7氨含量(g)33333333篓督温度()图2温度的影响溶液及0

8、.10m1次氯酸钠溶液,生成蓝绿色的靛酚蓝染料.在不同时间进行平行试验测定,结果见表4及图3.袭4显色时间的影响样品+吸收液(rIl1)5+55+55+55+55+5氨含量(g)55555嬖督时侧(Bin)图3显色时间对检测的影响检测试验中最正确时间为60min.同波长下进行试验测定,其结果见表5及图4.昏坡长()图4波长对吸光度的影响由图4可知,在波长为697.5mm时吸光度最大,也就是透光率最强,呈上升趋势后又开始呈下降趋势.所以靛酚蓝分光光度法最正确波长为697.5nm.7)测量范围的比拟见表6.表6检测范围比拟表靛酚蓝分光光度法测量范围0.01mgJm2mg/m3纳氏试剂分光光度法测量

9、范围O.4mg/m4mg/m离子选择电子法测量范围O.008mg/ms110mg/m由表6可知,靛酚蓝分光光度法测量范围比拟接近室内空气氨浓度的限量.另外,纳氏试剂的毒性很大,对人体有危害性,含汞的废液造成环境污染.而离子选择电极法由于测量范围大的特点,所以一般应用于工业废水,废气中的氨浓度测定.8)靛酚蓝分光光度法的精密度和回收率,见表7.由表7可知,平均相对偏差为1.17%,平均回收率为l00%,说明靛酚蓝分光光度法的精密度和准确度是可行的.5分析试验干扰因素的消除分析工作中由样本带来的干扰离子是不可防止的,只是当某些干扰离子的量到达干扰程度时,就必须寻求一些措施来排除干扰,从而获得正确的

10、结果,几种方法:袭5波长对吸光度的影响样品+吸收液(m1)4+64+64+64+64+64+64+6氨含量(g)4444444(下转第59页)工程质量2021.No.8(A)表6混凝土抗压强度推定值(MPa)强度构件名称测区强度换算值测区强度计算推定值Z一(9)一(B)40.340.142.21.645.642.640.142.640.641.839.5测区数=100:Z一(13)一(B)36.631.735.41.935.535.738.136_233.531.732_3最小值=28.8MPa;Z一(13)一(A)29.028.830_31.132.130.828.830.629.030_2

11、28.5平均值=40.7MPa:?回弹法检测混凝土抗压强度因为r,f,-40.7MPa,=6.57>5.5MPa,无法按批评定,取单构件最小测区强度换算值28.8MPa,为技术规程?该批构件强度推定值具有95%保证率的标准值(0.05分位值),kl=1.41433,kz=1.9265,推定区间的上限值=31.4,下限值=28.0,?建筑结构检测技术标准?上,下限值的差值小于材料相邻强度等级的差值和推定区间上限值与下限值算术平均值的10%.且上限4)三本标准判别检测结果真实性的方法不一样,在现场检测条件受到限制的情况下,应注意对规范的选择,同时应注意对混凝土强度推定结果可靠,性的判别.(上

12、接第54页)参考文献1JGJ/T232001,回弹法检测混凝土抗压强度技术规程s2GBrr503442004,建筑结构检测技术标准s.3GB502921999,民用建筑可靠性鉴定标准s.表7精密度和准确度1)蒸馏别离提纯:即将NH在碱性条件下蒸馏,用HSO或HC1吸收与干扰离子别离.应注意,不能使用H3BO吸收NH,它对方法产生负的干扰.甚为麻烦,在大批量样品分析时不宜采用.2)标准系列中参加与样本中相当量的干扰离子,使其与样本待测液的条件相同.3)掩蔽:选用一些适合的络合剂与金属离子生成稳定的螯合物,将干扰离子掩蔽起来,从而消除干扰.常用的络合剂有酒石酸盐,柠檬酸盐,EDTA等.酒石酸盐的络合能力有限,在靛酚蓝分光光度法中表现不佳;EDTA络合能力很强,但参加后溶液不显工程质量2021.No.8(A)色或有一个非常缓慢的显色过程,虽然在显色一小终还是选用了柠檬酸钠,效果比拟好.6试验结论综上所述,靛酚蓝分光光度法检测简单方便,精密度和准确度较高,是目前测定空气中氨含量的最佳方法,也是仲裁法.参考文献1GB503252001,民用建筑工程室内环境污染控制标准(2006年版)S.2000,公共场所空气中氨测定方法s