现代仪器分析课程实验指导书-2010.doc

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1、现代仪器分析课程实验指导书封面课程学时： 32 实验学时： 24 适用专业： 化工与制药本科 编 写 者： 李崇瑛 审 查 者： 编写日期： 2006年9月 材料与化学化工学院学院编写二OO六年版目录实验一 流动相速度对柱效的影响 -2实验二 高效液相色谱法测定混合样品中的甲苯和萘- 5实验三 自来水中钙和镁的测定 -8实验四 红外光谱测定有机化合物结构 -10实验五 岩石矿物的X射线荧光分析 -12实验六 苯甲酸的质谱分析 -13实验七 矿物物相的X射线衍射分析 -14实验八 微量元素的等离子发射光谱分 -15实验九 材料的扫描电镜分析 -15实验一 流动相速度对柱效的影响实验学时：4实验类

2、别：验证型 必做实验实验目的与要求：熟悉理论塔板数及理论塔板高度的概念及计算方法。绘制H-u曲线，深入理解流动相速度对柱效的影响。实验过程要点：必须先通入载气，再开电源，结束时，应先关掉电源，再关载气。调节流速到最小值进行实验时，可能流量计已无读数显示，此时必须验证柱后应有载气流出。每调整一次流速，必须间隔一定时间，待基线稳定后再进样。色谱峰过大或过小，应利用“衰减调整。同时应注意易燃易爆物品、易碎玻璃器皿、电器漏电、腐蚀性液体对操作人和实验室财产可能引起的损害。实验设备、工具及材料：9200型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m2mm；热导检测器；微量注射器；环己烷；坐标纸。编写报告

3、：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第一个实验实验地点：测试楼四楼联系 ：84079012预习资料：一、原理在选择好固定液，并制备好色谱柱后，必然要测定柱的效率。表示柱效上下的参数是：理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)。人们总希望有众多的理论塔板数和很小的理论塔板高度。计算n和H的一种方法如下：n=5.54(tr/W1/2)2H=L/n式中：tr为组分的保存时间；W1/2为半峰宽；L为柱长。对气液色谱柱来说，有许多实验参数影响H值。但对给定的色谱柱来说，当其他实验参数都确定不变以后，流动相线速u对H的影响可由实验测得。将u以外的参数视作常数，那么H与u的关系可用简化的范氏方程来表示：H=

4、A+B/u+Cu式中A、B和C为常数。上式中三项分别代表涡流扩散、纵向分子扩散及两相传质阻力对H的奉献。可见u过小、使组分分子在流动相中的扩散加剧；u过大，使组分在两相中的传质阻力增加。两者均导致柱效下降。显然，在u的选择上发生了矛盾。但总可以找到一个适宜的流速，在此流速下，兼顾了分子扩散和传质阻力的奉献，柱效最高，H值最小。此流速称为最正确流速(uopt)，相应的H值称最小理论塔板高度(Hmin)。流动相速度可用线速(u)表示,也可用体积速度表示。线速用下式表示u=L/t0式中t0为非滞留组分的保存时间，又称死时间。柱后体积速度可用皂膜流量计测量，单位为mL/min。二、仪器与试剂仪器：92

5、00型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m2mm；热导检测器；微量注射器；。试剂：环己烷。三、实验步骤1、检查净化器的三个开关是否是全翻开。翻开空气电源开关，待压力表到达0.4MPa，再翻开N2电源开关，大约10min后压力表到达0.4MPa。用肥皂水在管路的连接处检漏，并检查尾气口是否有气体排出。后翻开柱箱电源开关，再翻开工作站，设置相关参数按以下顺序。柱温：80热导检测器温度：120 进样口温度：120热导池电流：90mA待各个参数到达设定值。2、调节载气流速至某一值，待基线稳定后，注入0.2L环己烷，获得完整色谱图。3、再分别改变N2不同流速(20、25、30、90)。每改变一种

6、流速后，按步骤2进行。4、结束后，将电流值设为0mA，设定热导检测器温度为30柱温为30，关闭进样口温度和检测器。5、等待热导检测器温度降为80以下，关闭电源和发生器电源。四、结果处理1、作出H-u图，并求出最正确线速及最小理论塔板高度。2、将另一组同学的H-u图数据也绘制在你的同一方格纸坐标纸上，并加以比拟和讨论。五、考前须知1、必须先通入载气，再开电源。否那么会有热导池钨丝被烧毁的危险!实验结束时，最后关载气电源。2、进样操作要迅速。3、使用微量注射器时，必须严格遵守教师的操作要求。4、每调整一次流速，必须间隔一定时间，待基线稳定后再进样。5、色谱峰过大或过小，应利用“衰减旋钮调整。6、半

7、峰宽的测量见图。六、思考题1、过高或过低流动相速度为什么使柱效下降?2、假设载气改变H2后、预测H-u曲线的变化，并解释原因。3、在得H-u曲线后，你能利用它求出简化范氏方程中的常数A、B和C吗?提示：(1)由得到的H-u图像，可看作三个独立函数(H1=A,H2=B/u，H3=Cu)的图像叠加而成。(2)利用极值点的性质。4、阅读考前须知4，答复不这样做可能造成什么恶果。5、柱前压力表读数为0.1MPa，那么柱入口载气压力就是0.1MPa吗?为什么?实验二 高效液相色谱法测定混合样品中的甲苯和萘实验学时：4实验类别：设计型 必做实验实验目的与要求：理解反相色谱的原理和应用。掌握标准曲线定量法。

8、实验设备、工具及材料：LC20AB液相色谱仪(日本岛津公司)；色谱柱：YWG-C18(10m)，4.0mm150mm；平头微量注射器；甲醇(色谱纯)；二次蒸馏水；甲苯；萘编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第二个实验实验地点：测试楼四楼 联系 ：84079012 预习资料：一、别离原理 C18对混合液中不同的物质有有不同的吸附性，那么在其间有不同的分配系数，使保存时间不同。极性大的保存时间短，先随载液流出，反之那么后流出，使混合样品别离成但组分，先进入检测器被检测。样品采用YWG- C18反相液相色谱柱进行别离，以紫外检测器进行检测、分别以甲苯和萘标准系列溶液的色谱峰面积对它们的浓

9、度做工作曲线、再根据样品中的甲苯和萘面积，由工作曲线算出其相应浓度。二、仪器与试剂仪器：LC20AB液相色谱仪(日本岛津公司)；色谱柱：YWG-C18(10m)，4.0mm150mm；平头微量注射器。试剂：1、甲醇(色谱纯)；二次蒸馏水；2、甲苯标准溶液；萘标准溶液； 三、实验步骤1、按操作说明书使色谱仪正常工作，色谱条件为柱温：室温流动相：甲醇/水80/20流动相流量：1.0mL/min检测波长：190nm2.、绘制工作曲线：待液相色谱仪基线平直后，分别注入甲苯和萘标准系列溶液30L，重复二次要求二次所得的色谱峰面积根本一致，否那么，继续进样，直至每次进样色谱峰面积重复，记下峰面积和保存时间

10、。3.、样品测定：分别注入样品溶液30L。根据保存时间确定样品中甲苯和萘的色谱峰的位置。再重复二次，记下甲苯和萘色谱峰面积。4.、实验结束后，接要求关好仪器。三、结果处理1、根据甲苯和萘标准系列溶液的色谱图，分别绘制甲苯和萘面积与其浓度的关系曲线。2、根据样品中甲苯和萘色谱峰的峰面积，由工作曲线计算出样品中甲苯和萘的含量(用mg/L表示)。3、将测定结果与其他组同学的进行比拟，算出相对误差。四、考前须知1、 流动相配制时不准有大于0.45m的固体颗粒、不准有气泡、不准有与C18发生不可逆吸附的物质。2、为获得良好结果，标准和样品的进样量要严格保持一致。五、思考题1、用标准曲线法定量的优缺点是什

11、么?2、假设标准曲线用浓度对峰高作图，能给出准确结果吗?与本实验的标准曲线相比何者优越?为什么?实验三 自来水中钙和镁的测定实验学时：4实验类别：综合型 必做实验实验目的与要求：通过自来水中钙和镁的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用。实验过程要点：同时应注意易燃易爆物品、易碎玻璃器皿、电器漏电、腐蚀性液体对操作人和实验室财产可能引起的损害。实验设备、工具及材料：GGX原子吸收分光光度计或其它型号原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙和镁空心阴极灯；50mL烧杯3；100mL容量瓶17只；2mL、5mI、10mL吸管各1支；l0mL吸量管1支；高

12、纯镁、钙。编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第三个实验实验地点：测试楼四楼联系 ：84079012预习资料：一、原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯比耳定律：A=log(I0/I)=KLN0在试样原子化时、火焰温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c成正比的。因此，上式可以表示为：A=KC这就是进行原子吸收定量分析的依据。对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。二、仪器与试剂仪器：WFX110型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙

13、和镁空心阴极灯；50mL烧杯3；100mL容量瓶17只；2mL、5mI、10mL吸管各1支，l0mL吸量管1支。试剂：镁标准溶液：0.00500mg/mL；用吸管吸取10mL1.000mg/mL Mg的贮备液准确称取于800灼烧至恒重的氧化镁(A.R.)1.6583g,参加1 mol/L盐酸至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。溶液中含镁1.000mg/mL。准确吸取0.1000mg/mL Mg标准溶液5mL至100mL容量瓶中稀至刻度，此标液含Mg 0.00500mgmL于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，此溶液含Mg 0.1000mg/mL。钙标准溶液0.1000m

14、g/mL；用吸管吸取10mL1.000mg/mLCa的贮备液准确称取于110枯燥的碳酸钙(A.R.)2.498g，参加100mL蒸馏水，滴加少量盐酸,使其全部溶解，移入1000mL容量瓶，用蒸馏水稀至刻度，此溶液含钙1.000mg/mL于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，此溶液含Ca0.1000mg/mL。三、实验步骤1、钙、镁系列标准溶液的配制用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、10mL0.1000mg/mL Ca的标准溶液于5个100mL容量瓶中。再用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、10mL0.00500mg/mL Mg的标准溶液于上述5个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至

15、刻线，摇匀。此系列标准溶液含Ca为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00g/mL；含Mg为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50g/mL。2、钙的测定 (1)自来水样的制备：用10mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。 (2)测定：分析线422.7nm；灯电流5mA；燃烧器高度9mm；狭缝宽度0.2mm。由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度。3、镁的测定 (1)自来水样的制备：用2mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。(2)测定：参照仪器说明书所给测量条件，测定系列标准溶液和自来水样的吸

16、光度。四、结果处理在方格坐标纸上绘制Ca和Mg的标准曲线、由未知试样的吸光度、求出自来水中Ca、Mg的含量(ppm)。五、考前须知试样的吸光度应在标准曲线的中部，否那么可改变取样的体积。六、思考题1、试述标准曲线法的特点及适用范围。2、如果试样成分比拟复杂，应该怎样进行测定。实验四 红外光谱测定有机化合物结构实验学时：4实验类别：验证型 必做实验实验目的与要求：通过本实验，掌握红外光谱测定的样品制备方法以及如何由红外光谱鉴别官能团，如何根据官能团确定未知组分的主要结构。学会红外分光光度计的使用。实验过程要点：正实验设备、工具及材料：pH 编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第一个实

17、验实验地点：理化楼五楼512联系 ：84078957预习资料：一、原理红外光谱定性分析，一般采用两种方法：种是用标准物对照，另一种是标准图谱查对法。1、物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别给出其红外光谱进行对照，图谱相同，那么肯定为同一化合物。2、标准图谱查对法是一个最直接、可靠的方法。根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。常用标准图谱集为萨特勒红外标准图谱集(Sadtler，Catalog of Infrared Standard Spectra)。在用未知物图谱查对标准谱时必须注意：(1)比拟所用仪器与绘制的标准图谱在分辨率与精度上

18、的差异，可能导致某些峰的细微结构有差异。(2)未知物的测绘条件致，否那么图谱会出现很大差异。当测定溶液样品时，溶剂的影响大，必须要求一致，以免得出错误结论。假设只是浓度不同，只会影响峰的强度而每个峰之间的相对强度是一致的。(3)必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引进了水的吸收带等。应尽可能防止杂质的引入。一般的图谱解析大致步骤如下： 1先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。2指纹区分析，尽可能找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。(3)对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化含物可

19、能的结构。(4)对照标准图谱，配合其他鉴定手段，进一步验证。二、仪器与试剂仪器：IR408型红外分光光度计；手压式压片机(包括压模等)；玛瑙研钵；可拆式液体池；盐片。试剂：KBr(A.R.)；无水乙醇(A.R.)；石蜡；滑石粉；苯甲酸；对硝基苯甲酸；苯乙酮；苯甲醛等。三、实验步骤1固体样品苯甲酸(或对硝基苯甲酸)的红外光谱的测绘取样品(已枯燥)l-2mg，在玛瑙研钵中充分磨细后，再参加400mg枯燥的KBr，继续研磨至完全均匀。颗粒的大小约为2m直径。取出约100mg混合物装于干净的压模内(均匀铺洒在压模内)于压片机上在294MPa乐力下，压制1min，制成透明薄片。将此片装于样品架上，放于分

20、光光度计的样品池处。先粗测透光率是否超过40，假设到达40以上，即可进行扫谱。从4000cm-1至650cm-1为止。假设未达40，那么重新压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等擦净收好。2纯液体样品苯乙酮(或苯甲醛)的红外光谱测绘(1)可拆式液体样品池的准备戴上指套，将可拆式液体样品池的二盐片从枯燥器中取出后，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其外表。用软纸擦净后，滴加无水乙醇12滴，用吸水纸擦洗干净。反复数次，然后将盐片放在红外灯下烘干备用。(2)液体样品的测试在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上。将另一盐片

21、平压在上面(注意，不能有气泡)，再将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝将盐片紧压在其中。把此液体池放于1R408型红外分光光度计的样品池处，进行扫谱。(3)扫谱结束后，取下样品池，松开螺丝，套上指套，小心取出盐片。先用软纸擦净液体，滴上无水乙醇，洗去样品(千万不能用水洗)。然后，再于红外灯下用滑石粉及无水乙醇进行抛光处理。最后，用无水乙醇将外表洗干净，擦干，烘干。二盐片收入枯燥器中保存。四、结果处理把扫谱得到的谱图与标准谱图进行对照比拟，并找出主要吸收峰的归属。五、考前须知1、固体样品经研磨(在红外灯下)后仍应随时注意防止吸水，否那么压出的片子易沾在模板上。2、可拆式液体池的盐片应保持枯燥透明，

22、每次测定前后均应反复用无水乙醇及滑石粉抛光(在红外灯下)，但切勿用水洗。六、思考题1、红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同?2、为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法?3、液体样品假设为溶液样品时，摄取红外光谱图时应注意什么问题?实验五 岩石矿物的X射线荧光分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察X射线荧光分析的一般操作标准，了解X射线荧光光谱仪一般结构，学习老师针对新类型样品时是如何进行实验设计的。实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：X射线荧光光谱仪、制样装置、岩矿样品编写报告：不要求实验时序：本课程的第

23、五个实验实验地点：测试楼联系 ：84079012预习资料：略实验六 苯甲酸的质谱分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察质谱分析的一般操作标准、了解质谱仪的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：质谱仪、高纯氮气、高纯苯甲酸编写报告：不要求实验时序：本课程的第六个实验实验地点：理化楼五楼联系 ：84078957预习资料：略实验七 矿物物相的X射线衍射分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察X射线衍射分析的一般操作标准，了解X射线衍射仪一般结构，学习老师针对新类型样品时是如何进行实验设计的。实验过程要点

24、：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：X射线衍射仪、制样装置、矿物样品编写报告：不要求实验时序：本课程的第七个实验实验地点：测试楼二楼联系 ：84079012预习资料：略实验八 微量元素的等离子发射光谱分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察ICP-OES分析的一般操作标准、了解ICP-OES仪的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：ICP-OES仪、高纯氮气、高纯金属编写报告：不要求实验时序：本课程的第八个实验实验地点：理化楼五楼联系 ：84078957预习资料：略实验九 材料的扫描电镜分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察扫描电镜分析的一般操作标准、了解扫描电镜的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：扫描电镜、高纯氮气、高纯金属编写报告：不要求实验时序：本课程的第九个实验实验地点：测试楼二楼联系 ：84079012预习资料：略